菠蘿葉纖維與黏膠纖維的定量方法研究

阮凌峰,黃怡婧,張 偉,張?jiān)凭?/p>

(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院,上海200040)

菠蘿葉纖維屬于麻類纖維的葉纖維,又稱菠蘿麻和鳳梨麻[1],具有優(yōu)異的吸濕、透濕性能,且具有抗菌防臭、堅(jiān)挺耐磨等特點(diǎn),是一種來源豐富、價(jià)格低廉的新型天然紡織材料[2-7]。隨著紡紗技術(shù)的突破與提高,菠蘿葉纖維已成功運(yùn)用于紡織產(chǎn)品中,有純紡的綠色仿皮革產(chǎn)品,有與黏膠纖維、棉、聚酯纖維和腈綸等纖維混紡的襪子、毛巾等[8-9]。最新版的GB/T 11951-2018《天然纖維術(shù)語》[10]中加入了“菠蘿葉纖維”,并從實(shí)際的檢測工作中發(fā)現(xiàn),已有客戶送檢此類產(chǎn)品,市場呈上升趨勢,但國家暫時(shí)未有此類產(chǎn)品的定性定量檢測方法。本文運(yùn)用部分常規(guī)檢測方法對(duì)菠蘿葉纖維的外觀形貌和溶解性能進(jìn)行了研究分析,同時(shí)借鑒現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn),對(duì)菠蘿葉纖維與黏膠纖維混紡織物的定量分析進(jìn)行了研究探討,填補(bǔ)菠蘿葉纖維產(chǎn)品檢測的空白,促進(jìn)行業(yè)發(fā)展。

1 材料及儀器

材料:菠蘿葉纖維,菠蘿葉纖維與棉、黏膠纖維混紡織物(市場樣品),菠蘿葉纖維與黏膠纖維混紡樣品(實(shí)驗(yàn)室自制)。

試劑:硫酸、鹽酸、甲酸、氯化鋅、次氯酸鈉、氫氧化鈉、氨水、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷、硫氰酸鉀。所述試劑均為分析純,由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

儀器:掃描電子顯微鏡,光學(xué)顯微鏡,電熱恒溫振蕩水槽,分析天平,烘箱。

2 試驗(yàn)方法

2.1 形態(tài)結(jié)構(gòu)觀察

光學(xué)顯微鏡[11]:將適量纖維和切好的纖維橫截面切片平鋪于載玻片上,滴一滴甘油,蓋上蓋玻片,置于顯微鏡載物臺(tái),在100～400倍下觀察其形態(tài)。

電子顯微鏡:將適量菠蘿葉纖維及纖維切片置于電子顯微鏡下,觀察其表面微觀結(jié)構(gòu)。

2.2 溶解性能分析[12]

將少量纖維試樣置于小燒杯中,加入適量溶劑,在指定溫度下放置3 min,觀察纖維溶解情況。

2.3 甲酸/氯化鋅法[13]

2.3.1 溶液配制

甲酸氯化鋅溶液:將20 g無水氯化鋅和68 g無水甲酸加水配制成100 g甲酸/氯化鋅溶液。

稀氨水溶液:將20 ml氨水用水稀釋至1 L。

2.3.2 試驗(yàn)步驟

試樣按照GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學(xué)分析 第1部分 試驗(yàn)通則》進(jìn)行制備[14]。將制備好的試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度為70±2℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中,每克試樣加入100 ml甲酸/氯化鋅溶液,蓋緊瓶蓋。搖動(dòng)三角燒瓶,浸濕試樣,在70±2℃下放置20 min,期間振蕩2次。振蕩最后一次,用已知干燥質(zhì)量的過濾坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物,依次用70℃的甲酸/氯化鋅溶液、70℃水,稀氨水中和,并使殘留物與溶液充分接觸10 min,再用冷水沖洗至中性,每次清洗都先重力排液后,再用抽濾裝置抽吸排液。烘干過濾坩堝和殘留物,冷卻,稱重。

2.3.3 計(jì)算方法

菠蘿葉纖維質(zhì)量變化修正系數(shù)d的計(jì)算公式見式(1)。

式中 m0為溶解前菠蘿葉纖維干燥質(zhì)量(g);m1為溶解后菠蘿葉纖維干燥質(zhì)量(g)。

纖維含量計(jì)算公式見式(2)。

式中 p為纖維含量(%);m2為試樣干燥質(zhì)量(g);m3為殘余物干燥質(zhì)量(g);d為不溶組分的質(zhì)量變化修正系數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 菠蘿葉纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)

菠蘿葉纖維的表面和截面形態(tài)的光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡照片分別為圖1、圖2。

圖1 菠蘿葉纖維的表面和橫截面結(jié)構(gòu)形態(tài)圖

圖2 菠蘿葉纖維的表面和橫截面掃描電鏡圖

觀察圖1、圖2,可以發(fā)現(xiàn)菠蘿葉纖維的表觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)形態(tài):纖維表面粗糙有裂縫,無天然扭曲,縱向有長形條紋,橫節(jié)不明顯。單纖維橫截面呈橢圓形和多邊形,排列密集,細(xì)胞壁厚,有中腔。束纖維由多根單纖維組成,單纖維間排列不均勻,存在一定的縫隙。

3.2 纖維溶解性能分析

菠蘿葉纖維在常用試劑中的溶解性能見表1。

表1 菠蘿葉纖維在常用溶劑中的溶解情況

分析表1的溶解試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)菠蘿葉纖維在酸性條件下分解嚴(yán)重,在堿性環(huán)境和有機(jī)溶劑中性能穩(wěn)定,與常見纖維素纖維基本一致。因此菠蘿葉纖維的混紡產(chǎn)品可參照現(xiàn)有纖維素纖維的定量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析。根據(jù)菠蘿葉纖維在甲酸/氯化鋅溶液的溶解性能,參照GB/T 2910.22甲酸/氯化鋅法,探究菠蘿葉纖維與黏膠纖維混紡織物的定量分析。

3.3 菠蘿葉纖維d值的測試

為探究甲酸/氯化鋅法對(duì)菠蘿葉纖維混紡產(chǎn)品的適用性及準(zhǔn)確性,參照GB/T 2910.22甲酸/氯化鋅法對(duì)15份100%菠蘿葉纖維樣品進(jìn)行試驗(yàn),測試其質(zhì)量變化修正系數(shù)d,結(jié)果見表2。

表2 菠蘿葉纖維d值測試結(jié)果

由表2可知,菠蘿葉纖維在條件為70℃×20 min的甲酸/氯化鋅溶液中的質(zhì)量變化修正系數(shù)d為1.054 4,介于苧麻(1)和亞麻(1.07)之間。產(chǎn)生質(zhì)量損失的主要原因是甲酸/氯化鋅溶液只對(duì)菠蘿葉纖維的無定形區(qū)發(fā)生部分損傷。纖維的結(jié)晶度高于亞麻,接近苧麻[15-16],但菠蘿葉纖維為天然纖維素纖維,其結(jié)晶度隨外部生長環(huán)境有一定變化,而且其紡紗工藝及前處理都將影響修正值,因此在今后的檢測過程中還需進(jìn)一步研究其質(zhì)量變化情況,探索更具有通用性、合理性、科學(xué)性的修正系數(shù)。

3.4 甲酸氯化鋅法定量分析

參照GB/T 2910.22甲酸/氯化鋅法對(duì)不同比例的菠蘿葉纖維與黏膠纖維混合物(菠蘿葉纖維與棉、黏膠纖維混紡織物)進(jìn)行定量分析,試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 甲酸/氯化鋅法對(duì)不同比例試樣的影響(d=1.054 4)

從表3可以看出,甲酸/氯化鋅法對(duì)菠蘿葉纖維與黏膠纖維的混合物有較強(qiáng)的適用性,其最大偏差為1.49%,最小偏差為0.12%。其反應(yīng)機(jī)理為[17]:65%的ZnCl2水溶液中,ZnCl2分子能夠與水分子結(jié)合形成ZnCl2·4H2O,根據(jù)EDTA機(jī)理,ZnCl2作為電子的接受體和給予體,纖維素大分子鏈上的羥基氧原子與氯化鋅水溶液中的Zn2+相互作用,使纖維素分子間和分子內(nèi)的氫鍵被破壞,從而溶解纖維素。因此甲酸/氯化鋅在溶解黏膠纖維的同時(shí)也會(huì)溶解菠蘿葉纖維。由于菠蘿葉纖維為天然纖維素纖維,其結(jié)晶度、取向度和聚合度都遠(yuǎn)高于黏膠纖維,在黏膠纖維溶解完成的過程中,甲酸/氯化鋅溶液只對(duì)菠蘿葉纖維的無定形區(qū)進(jìn)行部分溶解,產(chǎn)生質(zhì)量損失。在光學(xué)顯微鏡下觀察各組樣品的殘余物,發(fā)現(xiàn)黏膠纖維已全部溶解,菠蘿葉纖維相對(duì)完好。4號(hào)樣品與1、2、3號(hào)樣品對(duì)比,偏差偏大,主要是因?yàn)椴煌庸し绞降牟ぬ}葉纖維的d值不同。

4 結(jié)論

(1)菠蘿葉纖維表面粗糙有裂縫,無天然扭曲,縱向有長形條紋,橫節(jié)不明顯。橫截面呈橢圓形和多邊形,有中腔。

(2)菠蘿葉纖維耐堿不耐酸,有良好的耐有機(jī)溶劑性能。

(3)菠蘿葉纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)d與外部生長環(huán)境、加工工藝及溶解條件相關(guān),在70℃×20 min的甲酸/氯化鋅溶液中的質(zhì)量變化修正系數(shù)d為1.054 4。

(4)甲酸/氯化鋅法對(duì)菠蘿葉纖維與黏膠纖維的混合物有較高的適用性。