不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛粉品質(zhì)的影響

周思靜，喬宇琛，劉桂君，楊素玲，王平，宋梅芳，孟佑婷

（北京市輻射中心，北京100015）

鐵皮石斛（Dendrobium officinale Kimura et Migo）為蘭科石斛屬植物，最早見(jiàn)于2000年前的《神農(nóng)本草經(jīng)》[1]，將其列為上品，歷代本草和《中華人民共和國(guó)藥典》均有記載[2]，其具有益胃生津，滋陰清熱之功效，現(xiàn)代藥理研究表明鐵皮石斛具有抗氧化、提高免疫力、抗疲勞、降血糖等功效，其主要活性成分有多糖、酚類(lèi)、黃酮、生物堿等[3-5]。隨著大眾對(duì)鐵皮石斛生理功效的熟知，近年來(lái)，鐵皮石斛相關(guān)產(chǎn)品種類(lèi)開(kāi)始逐漸增多，目前市場(chǎng)上除了傳統(tǒng)的楓斗外，也出現(xiàn)一些鐵皮石斛的深加工產(chǎn)品，比如鐵皮石斛含片[6]、鐵皮石斛膠囊[7]、鐵皮石斛口服液[8]等產(chǎn)品，隨著市場(chǎng)需求的增加，未來(lái)鐵皮石斛深加工產(chǎn)業(yè)將會(huì)迅猛發(fā)展，因此，對(duì)鐵皮石斛加工技術(shù)的需求愈加迫切。

干燥加工作為農(nóng)產(chǎn)品及藥材流通前和初加工的關(guān)鍵步驟，是影響品質(zhì)好壞的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，且對(duì)后續(xù)的分級(jí)或深加工也有著重要的影響，不同干燥方式對(duì)農(nóng)產(chǎn)品及藥材品質(zhì)的影響在許多的農(nóng)產(chǎn)品（如苦瓜[9]、香菇[10]、番木瓜[11]等）及藥材（如大黃[12]、麥冬[13]等）中已開(kāi)展了大量的研究和應(yīng)用。鐵皮石斛作為一種名貴的中藥材，具有悠久的藥用歷史，在我國(guó)浙江、云南等地方，鐵皮石斛同時(shí)也具有一定食用歷史。雖食藥用歷史較長(zhǎng)，但不同干燥方式對(duì)其品質(zhì)的影響目前研究見(jiàn)報(bào)道相對(duì)較少，如歐陽(yáng)偉虹等[14]開(kāi)展不同干燥工藝對(duì)鐵皮石斛水提物影響的研究，張雨婷等[15]以多糖和甘露糖為指標(biāo)研究了不同干燥方法對(duì)鐵皮石斛的影響。通過(guò)分析已有的文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)：不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛的影響效果評(píng)價(jià)指標(biāo)較為單一，尚未有從各個(gè)方面全面、綜合的評(píng)價(jià)干燥方式對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)影響的報(bào)道。基于此，試驗(yàn)分別從物理特性、營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì)成分等方面綜合評(píng)價(jià)自然曬干、熱風(fēng)60 ℃干燥，熱風(fēng)100 ℃干燥，真空冷凍干燥及微波干燥5 種干燥方式對(duì)其品質(zhì)的影響，以期選擇適合的干燥方式，為鐵皮石斛產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化加工提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鐵皮石斛：山東泰安鐵皮石斛種植基地；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（色譜級(jí)）：中國(guó)食品藥品檢定研究院；沒(méi)食子酸、葡萄糖、Na2CO3、NaNO3、Al（NO3）3、NaOH、Folin-酚試劑、無(wú)水乙醇、苯酚、濃硫酸、乙酸鈉等：以上均為分析級(jí)，國(guó)藥北京化學(xué)試劑廠(chǎng)；甲醇（色譜級(jí)）：上海安譜公司。

1.2 儀器與設(shè)備

BSA3202S 型分析天平：賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；RLPHR 1-2 LD plus 型真空冷凍干燥機(jī)：德國(guó)Christ 公司；3-18K 型離心機(jī)：Sigma 公司；KV600digital型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：IKA 公司；DHG-9240A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司；NF333 型色差儀：Nippon Denshoku 公司；Spectra Max M3 型多功能酶標(biāo)儀：Molecular Devices 公司；L-8900 型日立全自動(dòng)氨基酸分析儀：日本日立集團(tuán)；Agilent 7700x 型ICP-MS 電感耦合等離子質(zhì)譜：美國(guó)安捷倫公司等。

1.3 方法

1.3.1 不同干燥工藝石斛粉的制備

取1.5年生的鐵皮石斛鮮條，剪成1.5 cm 左右的條段，用粉碎機(jī)粉碎，隨機(jī)分成5 份，分別進(jìn)行60 ℃熱風(fēng)干燥，100 ℃熱風(fēng)干燥，真空冷凍干燥，微波干燥（功率100 W）及自然曬干處理，經(jīng)過(guò)干燥處理的石斛粗粉，再經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100 目篩，即得到了不同干燥工藝的石斛粉樣品。

1.3.2 色澤及掃描電鏡分析

1.3.2.1 色澤的分析

采用色差儀測(cè)定鐵皮石斛粉的L*值，a*值，b*值，其中L*值表示明度，值越大亮度越大；a*值從負(fù)到正表示從綠色到紅色的變化；b*值從負(fù)到正表示顏色從藍(lán)色到黃色的變化[16]。

1.3.2.2 掃描電鏡分析

取適量鐵皮石斛粉末鋪于電鏡銅臺(tái)上，噴金鍍膜后置于掃描電子顯微鏡下，觀(guān)察不同干燥方式處理下的顯微結(jié)構(gòu)[17]。

1.3.3 多糖的提取及含量測(cè)定

多糖的提取及測(cè)定參考中國(guó)藥典2015 版石斛中的多糖的提取及含量測(cè)定方法[2]。

1.3.4 石斛中總酚提取及測(cè)定

總酚的提取方法：取微波干燥、真空冷凍干燥、60 ℃熱風(fēng)干燥、100 ℃熱風(fēng)干燥及自然曬干處理5 種干燥方式的石斛粉各2.00 g，按照1 ∶30（質(zhì)量比）料液比加入無(wú)水乙醇，超聲波提取3 次，每次1 h，合并提取液，抽濾后旋蒸回收溶劑至干后，用無(wú)水乙醇定容置10 mL，貯存-20 ℃，備用。

總酚的測(cè)定：參考文獻(xiàn)[18]中的方法，采用Folin-酚比色法，以沒(méi)食子酸為對(duì)照品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

1.3.5 石斛中總黃酮的提取及測(cè)定

總黃酮的提取同總酚的提取方法。

總黃酮的測(cè)定：參考文獻(xiàn)[19]中的方法，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH 法測(cè)定，以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，稍有改動(dòng)，檢測(cè)波長(zhǎng)為510 nm。

1.3.6 氨基酸含量的測(cè)定

參照GB 5009.124-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基酸的測(cè)定》的方法。

1.3.7 鐵皮石斛中礦物質(zhì)元素的測(cè)定

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）測(cè)定鐵皮石斛中礦物質(zhì)元素的含量。

1.4 數(shù)據(jù)分析

每組試驗(yàn)重復(fù)3 次，數(shù)據(jù)采用DPS16.05 高級(jí)版分析軟件進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛物理特性的影響

2.1.1 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛色澤的影響

觀(guān)察發(fā)現(xiàn)自然曬干和真空冷凍干燥處理下，鐵皮石斛粉末黃偏綠色多點(diǎn)，熱風(fēng)60、100 ℃及微波干燥，顏色偏黃色，微波干燥黃色偏褐色，不同干燥方式下鐵皮石斛粉末的顏色差異見(jiàn)表1。

表1 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛粉色差值的影響Table 1 Effects of different drying methods on values of color of Dendrobium officinale powder

由表1可知，自然曬干和真空冷凍干燥下a*較低，且與其他3 種方式下差異顯著，說(shuō)明自然曬干和真空冷凍干燥更偏綠色；微波干燥下b*值最大，且顯著差異與真空冷凍干燥、熱風(fēng)60、100 ℃干燥，說(shuō)明微波干燥下黃色更深，造成這種情況的原因可能是由于微波干燥導(dǎo)致局部溫度過(guò)高，局部產(chǎn)生焦糖化及美拉德反應(yīng)，從而造成偏深[20]。

2.1.2 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛微觀(guān)結(jié)構(gòu)的影響

不同干燥條件下在相同掃描電鏡倍數(shù)下，其粒徑的大小，粉碎的形狀均為不規(guī)則的片狀結(jié)構(gòu)，無(wú)顯著差異見(jiàn)圖1。

圖1 不同干燥方式下鐵皮石斛的掃描電鏡（放大倍數(shù)為100）Fig.1 Scanning electron micrographs of Dendrobium officinale powder dried with different methods（the magnification was set as ×100）

2.2 干燥方式對(duì)鐵皮石斛活性成分含量的影響

多糖是鐵皮石斛最主要的活性成分，具有抗氧化、抗腫瘤、提高免疫力、降血糖等多種作用；石斛酚和黃酮類(lèi)作為鐵皮石斛的常見(jiàn)活性成分物質(zhì)，其中石斛酚類(lèi)具有顯著的抗氧化、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗癌等作用[21]；黃酮作為廣泛存在于自然界的化合物，具有抗氧化、抑菌、保護(hù)心血管、保肝等作用[22]。試驗(yàn)測(cè)定了不同干燥方式下鐵皮石斛粉活性成分（多糖、總酚、總黃酮）的差異見(jiàn)表2。

表2 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛活性成分（多糖、總酚、總黃酮）的影響Table 2 Effects of different drying methods on functional compoments（polysaccharide，total phenols and total flavonoids）content of Dendrobium officinale powder

比較5 種干燥方式下多糖含量的差異，可以看出除微波干燥與其他4 種干燥方式有顯著差異外，其他4 種干燥方式多糖的含量均無(wú)顯著差異，含量為（44.24±0.69）mg/g～（46.05±1.50）mg/g，微波干燥處理下的鐵皮石斛中的多糖含量最低，為（36.74±1.06）mg/g；從總酚含量來(lái)看，5 種干燥方式總酚含量不同，其中真空冷凍干燥總酚的含量最高，為（1.08±0.06）mg/g，曬干、微波、熱風(fēng)100 ℃干燥三者之間差異不顯著；從總黃酮含量比較發(fā)現(xiàn)，微波干燥與熱風(fēng)100 ℃干燥含量較低，分別為（0.59±0.02）、（0.61±0.02）mg/g，且這兩者之間沒(méi)有顯著差異，曬干、冷凍干燥、熱風(fēng)60 ℃這3 種干燥方式含量相對(duì)較高，總黃酮含量為（0.71±0.03）mg/g～（0.75±0.05）mg/g，但未見(jiàn)顯著差異，這 3 種干燥方式與前兩種干燥方式相比差異顯著。從多糖含量、總酚含量、總黃酮含量三者綜合對(duì)比發(fā)現(xiàn)，冷凍干燥下這三者的含量最高，為最優(yōu)干燥方式。

2.3 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛中氨基酸含量的影響

氨基酸作為構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本組成單位，同時(shí)也是人體必需的營(yíng)養(yǎng)元素之一，不同干燥方式下鐵皮石斛粉的氨基酸含量見(jiàn)表3。

由表3可以看出鐵皮石斛含有較為豐富的人體必需氨基酸，其中必需氨基酸中含量較多的是亮氨酸、賴(lài)氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、蘇氨酸等，含量最小的是蛋氨酸，為第一限制氨基酸，不同干燥方式對(duì)必需氨基酸含量的影響分析發(fā)現(xiàn)，曬干、真空冷凍干燥、熱風(fēng)100 ℃之間差異顯著（p<0.05），其中曬干下必需氨基酸含量最高為（21.07±0.76）mg/g，熱風(fēng) 100 ℃下含量最低為（13.66±0.21）mg/g。從總氨基酸含量分析可知，不同干燥處理下總氨基酸含量具有差異，自然曬干方式下總氨基酸含量最高，為（51.69±2.86）mg/g，熱風(fēng) 100 ℃總氨基酸含量最低，為（44.15±1.03）mg/g。從必需氨基酸與總氨基酸的比值、必需氨基酸與非必需氨基酸的比值分析，曬干與其他4 種干燥方式相比對(duì)比顯著，曬干下其 EAA/TAA 、EAA/NEAA 為 （40.78±0.78）%、（68.90±2.23）%，其他4 種干燥方式相比不顯著，其EAA/TAA、EAA/NEAA 范圍為（30.94±0.24）%～（32.85±0.01）%、（44.81±0.51）%～（48.94±0.00）%，與聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織所規(guī)定的EAA/TAA=40%，EAA/NEAA=60%[23]相比曬干下鐵皮石斛的蛋白質(zhì)接近與理想蛋白質(zhì)。

表3 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛中18 種必需氨基酸含量的影響Table 3 Effects of different drying methods on 18 kinds essential amino acids content of Dendrobium officinale powder mg/g

2.4 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛中礦物質(zhì)元素的影響

不同干燥方式下礦物質(zhì)元素含量見(jiàn)表4。

表4 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛中礦物質(zhì)含量的影響Table 4 Effects of different drying methods on minerals content of Dendrobium officinale powder mg/L

續(xù)表4 不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛中礦物質(zhì)含量的影響Continue table 4 Effects of different drying methods on minerals content of Dendrobium officinale powder mg/L

由表可知，鐵皮石斛常量元素含量較高依次為Ca、K、Na、Mg、P；微量元素的含量依次為 Fe、Zn、Mn、Cu、Se。不同干燥方式下鐵皮石斛的礦物質(zhì)元素含量分析可以看出，曬干處理下各元素的含量最高；比較發(fā)現(xiàn) Al、Fe、Se、Cu、這幾個(gè)元素的含量在 5 種干燥方式下沒(méi)有顯著差異，Na、Mg、K、Mn 這幾個(gè)元素的含量在5 種干燥方式下，除了曬干與其他4 種存在顯著差異外，其他4 種之間均沒(méi)有顯著差異。Ca 的含量熱風(fēng)60 ℃、100 ℃干燥下與自然曬干差異，Zn 的含量曬干與微波干燥具有差異外，其他均無(wú)差異。

3 討論與結(jié)論

干燥加工作為鐵皮石斛加工技術(shù)的第一步，是鐵皮石斛產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵，選擇適合的干燥方式能極大的保留鐵皮石斛營(yíng)養(yǎng)成分及活性成分物質(zhì)，確保鐵皮石斛的品質(zhì)，有利于進(jìn)一步的精深加工。自然曬干和熱風(fēng)干燥作為傳統(tǒng)的干燥方法，微波干燥和真空冷凍干燥作為現(xiàn)代干燥新技術(shù)都是目前常用的干燥方法。傳統(tǒng)的干燥技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、成本低、設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但也存在干燥不均勻，缺乏系統(tǒng)的、科學(xué)的干燥理論和嚴(yán)格的生產(chǎn)控制。微波干燥干燥速率快、能較好保留物料的性能。真空冷凍干燥可有效防止熱敏性物質(zhì)的氧化變性，有效成分損失少[18，24]。

本文通過(guò)分析5 種干燥方式對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)的影響，結(jié)果表明：從色澤比較發(fā)現(xiàn)：自然曬干及真空冷凍干燥下的a*值與其他3 種干燥方式下差異顯著（p＜0.05），值較低，說(shuō)明這兩種方式下鐵皮石斛粉的顏色偏綠色，較好的保存了鐵皮石斛鮮品的顏色，比較接近干燥前的顏色，b*值微波干燥下最大，說(shuō)明微波干燥下的鐵皮石斛黃色更深，微波干燥使鐵皮石斛粉產(chǎn)生了褐變，從營(yíng)養(yǎng)成分氨基酸組分及礦物質(zhì)元素分析可以看出，自然曬干條件下TAA、EAA 最高，且EAA/TAA、EAA/NEAA 與聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織所規(guī)定的EAA/TAA=40%，EAA/NEAA=60%接近，其次為真空冷凍干燥，從礦物質(zhì)元素含量方面看，自然曬干下其礦物質(zhì)含量較高，其他4 種干燥方式在多數(shù)礦物質(zhì)元素含量上沒(méi)有顯著差異（p＜0.05）。通過(guò)比較5種干燥方式下對(duì)鐵皮石斛的活性成分物質(zhì)多糖、總酚、總黃酮的比較發(fā)現(xiàn)其影響大小趨勢(shì)為：冷凍干燥＞自然曬干＞熱風(fēng)60 ℃＞熱風(fēng)100 ℃＞微波干燥；石斛多糖和總酚的含量真空冷凍干燥下最大，分別為（46.05±1.50）mg/g 和（1.08±0.06）mg/g，黃酮的含量曬干下（0.75±0.05）mg/g 比真空冷凍干燥下（0.72±0.05）mg/g高，但是兩者沒(méi)有顯著性差異（p＜0.05），該結(jié)果與歐陽(yáng)偉虹不同干燥方式下對(duì)鐵皮石斛水提物影響的結(jié)論相類(lèi)似[14]。綜合來(lái)看：真空冷凍干燥和自然曬干下鐵皮石斛粉的色澤、營(yíng)養(yǎng)成分（氨基酸、礦物質(zhì)）和活性成分（多糖、總酚、總黃酮）的含量相對(duì)較高，為較適宜的干燥方式。