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    Plackett-Burman 設(shè)計(jì)及響應(yīng)面法優(yōu)化扇貝邊醬制作工藝

    2019-08-27 10:05:00盧蕓周瑩董雪萌楊天賜戴陽(yáng)軍
    中國(guó)調(diào)味品 2019年8期
    關(guān)鍵詞:保水劑扇貝紫蘇

    盧蕓,周瑩,董雪萌,楊天賜,戴陽(yáng)軍*

    (1.揚(yáng)州大學(xué) 旅游烹飪學(xué)院,江蘇 揚(yáng)州 225127;2.常熟理工學(xué)院 生物與食品工程學(xué)院,江蘇 常熟 215500)

    扇貝(Placopectamagellanicus)是一種雙殼類軟體動(dòng)物,在世界海域分布廣泛,以熱帶海域的種類最為豐富[1]。扇貝富含蛋白質(zhì)、脂肪、微量元素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和多糖、?;撬岷湍憠A等活性物質(zhì)[2,3],具有抗病毒、抗腫瘤、抗氧化、提高記憶力、防止肝硬化和預(yù)防心血管疾病等功效。扇貝肉中鈣、鎂含量相對(duì)其他貝類高,對(duì)維持人體酸堿平衡和神經(jīng)肌肉的興奮性等起到了重要的作用[4-6]。扇貝邊是干貝加工過(guò)程中的下腳料,包括外套膜、內(nèi)臟團(tuán)、腮等部分,大多被用作動(dòng)物飼料或被廢棄,造成資源的浪費(fèi)。有研究發(fā)現(xiàn),扇貝邊的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)相比扇貝柱毫不遜色,其中含有的人體必需氨基酸高達(dá)45.74%[7-9]。因此,以扇貝下腳料制作扇貝邊醬,對(duì)扇貝的深加工利用有重要意義。由于扇貝肉質(zhì)鮮嫩,在加熱處理過(guò)程中易造成產(chǎn)品失水縮小、口感粗硬的現(xiàn)象,出品率降低,因此需在前期進(jìn)行保水處理,盡可能保持扇貝肉的水分。本試驗(yàn)結(jié)合前人的經(jīng)驗(yàn),探尋扇貝邊醬的最佳制作工藝,旨在為扇貝邊醬的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    1.1.1 試驗(yàn)材料

    干凍扇貝邊(山東蓬萊欒家口水產(chǎn)食品公司)、紫蘇提取液、食用鹽、白砂糖、味特鮮、雞精、干辣椒、花椒、檸檬酸(食品級(jí))、脫氫乙酸鈉(食品級(jí))、山梨酸鉀(食品級(jí))、保水劑(復(fù)合磷酸鹽)、營(yíng)養(yǎng)瓊脂、胰蛋白胨、氯化鈉(分析純)、硫酸鉀(分析純)、硫酸銅(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、鹽酸(分析純)、無(wú)水乙醚(分析純)、磷酸氫二鉀(分析純)、磷酸二氫鉀(分析純):市售。

    1.1.2 試驗(yàn)設(shè)備

    JP-010S型超聲波清洗機(jī) 深圳市潔盟清洗設(shè)備有限公司;ZB-125型變頻斬拌機(jī) 山東創(chuàng)盛機(jī)械科技有限公司;LM-Z500型真空滾揉機(jī) 廣州尚德機(jī)械科技有限公司;JJ-2型高速組織搗碎機(jī) 上海精密儀器儀表有限公司;C21-ST2106型電磁爐 廣東美的生活電器制造有限公司;Anke LXJ-Ⅱ B型離心沉淀機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州國(guó)華電器有限公司;FA2004型電子精密天平 上海儀器天平廠;LP502B型電子天平 上海越平科學(xué)儀器有限公司;BD/C-230型白雪冷柜 常熟白雪電器股份有限公司;303A-00(S)型電熱恒溫培養(yǎng)箱 上海索譜儀器有限公司;LDZH-100KBS型立式壓力蒸汽滅菌器 上海申安醫(yī)療器械廠。

    試管、錐形瓶、培養(yǎng)皿等:市售。

    1.2 制作工藝

    1.2.1 工藝流程

    原料解凍→超聲清洗→保水處理→熱燙→斬拌→裝罐→加紅油→真空封蓋→高溫滅菌。

    1.2.2 操作要點(diǎn)

    超聲清洗:使用超聲波清洗機(jī)對(duì)原料清洗30 min至水透明,去除貝殼、小石塊等雜質(zhì)。

    保水處理:料液比1∶1,加入3%保水劑、3%紫蘇提取液,調(diào)節(jié)pH至4,真空滾揉3 h。

    熱燙:原料放入90 ℃熱水中熱燙40 s制熟。

    斬拌:精確稱取1%雞精、0.5%白砂糖、2%鹽、0.5%味特鮮、0.1%脫氫乙酸鈉、0.1%山梨酸鉀同扇貝邊料放入斬拌機(jī)中,以1500 r/min的速度斬拌5 min。

    裝罐:醬添加量應(yīng)不大于65%,將加熱后的紅油加入罐中。

    真空封蓋:抽真空后封蓋。

    高溫滅菌:滅菌鍋高溫121 ℃滅菌15 min。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 單因素試驗(yàn)

    以水分含量為指標(biāo),分別考察料液比(2∶1、1∶1、2∶3、1∶2、2∶5)、保水劑添加量(1%、2%、3%、4%、5%)、滾揉時(shí)間(1,2,3,4,5 h)、pH值(3,4,5,6,7)、紫蘇提取物添加量(1%、2%、3%、4%、5%)、熱燙溫度(60,70,80,90,100 ℃)、熱燙時(shí)間(20,30,40,50,60 s)對(duì)扇貝邊醬的影響,所有試驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值。

    1.3.2 Plackett-Burman試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)的前提下對(duì)因素進(jìn)行篩選,篩選出對(duì)結(jié)果影響顯著性較強(qiáng)的因素[10]。本試驗(yàn)采用Minitab 16.0軟件進(jìn)行Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

    1.3.3 Box-Behnken試驗(yàn)

    篩選試驗(yàn)可以篩選出對(duì)結(jié)果影響顯著的因素,篩選試驗(yàn)后繼續(xù)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn),采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化。

    1.4 指標(biāo)測(cè)定

    1.4.1 水分測(cè)定

    按照GB 5009.3-2011《食品中水分的測(cè)定》規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

    1.4.2 微生物檢測(cè)

    菌落總數(shù)的測(cè)定:采用GB 4789.2-2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

    大腸菌群的測(cè)定:采用GB 4789.38-2012《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸埃希氏菌計(jì)數(shù)》規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

    1.4.3 感官評(píng)價(jià)

    成品最終定型后,按照優(yōu)化條件進(jìn)行試驗(yàn),制作出最終的產(chǎn)品。根據(jù)食品感官評(píng)價(jià)方法,邀請(qǐng)10名食品專業(yè)人員組成綜合評(píng)定小組,從色、香、味、形4個(gè)方面進(jìn)行最終產(chǎn)品感官評(píng)價(jià),具體的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

    表1 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Standards of sensory scoring

    1.5 數(shù)據(jù)處理

    試驗(yàn)數(shù)據(jù)使用軟件Origin 7.5及Design-Expert 8.0進(jìn)行制圖和方差分析。所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)3次,取平均值。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 料液比對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖1 料液比對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on water content of scallop skirt

    由圖1可知,隨著料液比的增加,扇貝邊水分含量呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)。經(jīng)綜合分析,過(guò)少的水量使扇貝邊無(wú)法充分吸收水分,故選擇料液比為1∶1~1∶2這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.1.2 保水劑添加量對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖2 保水劑對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.2 Effect of water retaining agent on water content of scallop skirt

    由圖2可知,隨著保水劑添加量的不斷增加,水分含量明顯增加后趨于平緩。經(jīng)綜合分析,保水劑的主要成分為磷酸鹽,能提高肉類的pH值,螯合金屬離子和解離肌動(dòng)球蛋白,同時(shí)與蛋白質(zhì)相互作用,提高水產(chǎn)品的持水能力,在加工過(guò)程中保持產(chǎn)品的嫩度和水分,提升產(chǎn)品的得率,而過(guò)多的磷酸鹽則會(huì)產(chǎn)生不愉快的金屬味,使口感下降[11]。當(dāng)添加量在3%時(shí),水分含量達(dá)到最大值,故選擇2%~4%這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.1.3 滾揉時(shí)間對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖3 滾揉時(shí)間對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.3 Effect of rolling time on water content of scallop skirt

    由圖3可知,當(dāng)滾揉時(shí)間從1 h增加到3 h這一過(guò)程中,扇貝邊水分含量持續(xù)上升,隨著時(shí)間的增加,水分含量基本無(wú)變化。經(jīng)綜合分析,滾揉時(shí)間的增加使扇貝內(nèi)部溶質(zhì)含量增加,增加了扇貝的持水性[12]。故選擇3~5 h這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.1.4 pH值對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖4 pH值對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.4 Effect of pH on water content of scallop skirt

    由圖4可知,隨著pH值的升高,水分含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。說(shuō)明此保水條件應(yīng)該為一個(gè)弱酸性環(huán)境。比較分析后選擇pH值為3~5這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.1.5 紫蘇提取物添加量對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖5 紫蘇提取物對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.5 Effect of Perilla frutescens extract on water content of scallop skirt

    由圖5可知,隨著紫蘇提取物添加量的增加,水分含量有較小的增長(zhǎng),當(dāng)紫蘇提取物達(dá)到3%時(shí),水分含量最高。經(jīng)綜合分析,紫蘇提取物能降低海產(chǎn)品腥味,提高肉質(zhì)的嫩度,考慮到過(guò)多的紫蘇提取物對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味會(huì)有所影響,選擇紫蘇添加量為3%~5%這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.1.6 熱燙溫度對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖6 熱燙溫度對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.6 Effect of blanching temperature on water content of scallop skirt

    由圖6可知,隨著熱燙溫度的不斷增高,扇貝邊水分含量也在慢慢增長(zhǎng)。當(dāng)溫度達(dá)到90 ℃時(shí),水分含量最高。綜合比較分析,溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致扇貝邊蛋白質(zhì)的過(guò)度變性,持水性下降,因此最終選取熱燙溫度為80~100 ℃這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.1.7 熱燙時(shí)間對(duì)扇貝邊水分含量的影響

    圖7 熱燙時(shí)間對(duì)扇貝邊水分含量的影響Fig.7 Effect of blanching time on water content of scallop skirt

    由圖7可知,隨著熱燙時(shí)間的不斷變長(zhǎng),水分含量先慢慢增長(zhǎng)后迅速下降。當(dāng)熱燙時(shí)間達(dá)到40 s時(shí),水分含量最高。綜合比較分析,熱燙時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致扇貝邊蛋白質(zhì)變性過(guò)度,從而降低扇貝邊的水分,導(dǎo)致口感變硬,因此最終選取熱燙時(shí)間為20~40 s這一區(qū)間進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

    2.2 Plackett-Burman試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)單因素試驗(yàn),設(shè)計(jì)出因素水平表:料液比(A)、保水劑添加量(B)、滾揉時(shí)間(C)、pH值(D)、紫蘇提取物添加量(E)、熱燙溫度(F)、熱燙時(shí)間(G),見(jiàn)表2。

    表2 Plackett-Burman試驗(yàn)因素水平Table 2 Factors and levels of Plackett-Burman experiment

    根據(jù)Minitab 16.0導(dǎo)出的試驗(yàn)序號(hào)表(見(jiàn)表3),按照試驗(yàn)序號(hào)及相關(guān)條件進(jìn)行試驗(yàn),最終得到的結(jié)果填入表內(nèi)。

    表3 Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Design and results of Plackett-Burman experiment

    對(duì)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)一步分析,得到因素顯著性圖(見(jiàn)圖8)、帕累托圖(見(jiàn)圖9)、殘差圖(見(jiàn)圖10)。

    圖8 因素顯著性圖Fig.8 The chart of significant factors

    圖9 帕累托圖Fig.9 Pareto diagram

    圖10 殘差圖Fig.10 Residual plot

    由圖8可知,方形點(diǎn)表示顯著性因素,圓形點(diǎn)表示非顯著性因素。所有的9個(gè)因素中有4個(gè)對(duì)結(jié)果的影響是顯著的,這4個(gè)顯著性因素分別為:保水劑添加量、pH值、熱燙溫度、熱燙時(shí)間。由圖9可知,初步試驗(yàn)表明,對(duì)于結(jié)果影響的強(qiáng)弱性為:保水劑添加量>pH值>熱燙時(shí)間>熱燙溫度。由圖10可知,試驗(yàn)數(shù)據(jù)無(wú)規(guī)律地分布于各線的兩邊,說(shuō)明試驗(yàn)數(shù)據(jù)較好。由此篩選出4個(gè)對(duì)結(jié)果影響較大的因素繼續(xù)試驗(yàn),這4個(gè)因素為:保水劑添加量、pH值、熱燙溫度、熱燙時(shí)間。

    2.3 Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果分析

    在篩選試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇保水劑添加量(A)、pH值(B)、熱燙時(shí)間(C)、熱燙溫度(D)進(jìn)行試驗(yàn)。使用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì),因素水平表見(jiàn)表4,試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5,數(shù)據(jù)分析結(jié)果見(jiàn)表6。

    經(jīng)軟件分析,得到多元二次回歸方程:

    Y=35.58+0.66A+1.61B+1.56C-0.48D+0.40AB-0.38AC+0.40AD-0.58BC-0.16BD+0.14CD-5.84A2-0.78B2-0.93C2-3.39D2。

    表4 Box-Behnken設(shè)計(jì)因素水平表Table 4 Factors and levels of Box-Behnken design

    表5 Box-Behnken設(shè)計(jì)方案與結(jié)果Table 5 Scheme and results of Box-Behnken design

    表6 回歸方程顯著性檢驗(yàn)與方差分析Table 6 Significance test and variance analysis of regression equation

    續(xù) 表

    注:“*”表示差異顯著(P<0.05);“**”表示差異極顯著(P<0.01)。

    由表6可知,該模型的P<0.0001(P<0.01)極顯著,失擬項(xiàng)P=0.1194(P>0.05)不顯著,表示該回歸模型效應(yīng)極顯著且失擬度好,設(shè)計(jì)合理。未調(diào)整前的相關(guān)系數(shù)R2=0.9636,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)優(yōu)化,調(diào)整后的相關(guān)系數(shù)RAdj2=0.9273,說(shuō)明該回歸模型可解釋92.73%的可變性,預(yù)測(cè)值與真實(shí)值相關(guān)性好,試驗(yàn)誤差小。該試驗(yàn)的變異系數(shù)(離散系數(shù))C.V.(%)為3.05,遠(yuǎn)小于5。這些數(shù)值都能較好地說(shuō)明試驗(yàn)?zāi)P徒⑤^為合理,試驗(yàn)進(jìn)展較為順利,試驗(yàn)準(zhǔn)確性較高,本試驗(yàn)?zāi)軌蜉^好地揭露各因素對(duì)結(jié)果的影響程度,能夠建立較好的多元二次回歸方程,揭露各因素與結(jié)果之間較為復(fù)雜的關(guān)系。由F值大小可知,影響扇貝邊保水效果因素主次順序?yàn)閜H值(B)>熱燙時(shí)間(C)>保水劑添加量(A)>熱燙溫度(D)。

    通過(guò)Box-Behnken試驗(yàn)對(duì)模型進(jìn)行響應(yīng)面圖分析,以觀察A,B,C,D 4個(gè)因素之間的交互作用對(duì)扇貝邊保水效果的影響。由圖11可知,響應(yīng)曲面陡峭,等高線呈密集橢圓形,說(shuō)明pH值和熱燙溫度的交互作用對(duì)扇貝邊保水效果影響最為顯著。

    圖11 各因素交互作用對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的等高線和響應(yīng)面圖Fig.11 The contour diagram and response surface figure of interaction of various factors on product quality

    2.4 最佳工藝與驗(yàn)證試驗(yàn)

    對(duì)所建立模型進(jìn)行參數(shù)最優(yōu)分析處理,最終得到如下結(jié)果:當(dāng)保水劑添加量為3.07%,pH值為4.85,熱燙時(shí)間為35.51 s,熱燙溫度為89.24 ℃時(shí),水分含量最高,達(dá)到36.73%。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況將工藝修正為保水劑添加量為3%,pH值為5,熱燙時(shí)間為36 s,熱燙溫度為90 ℃。按照此條件進(jìn)行3次平行試驗(yàn),最終得到水分含量為35.82%±0.34%,與預(yù)測(cè)值36.73接近,相對(duì)誤差為2.48%,說(shuō)明優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確,符合統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律,優(yōu)化試驗(yàn)成功。

    2.5 產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)結(jié)果分析

    根據(jù)感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)表1),感官評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表7,繼續(xù)對(duì)表7進(jìn)行分析,制作出圖12的感官評(píng)分雷達(dá)圖。

    表7 感官評(píng)分結(jié)果Table 7 The results of sensory score

    圖12 感官評(píng)分雷達(dá)圖Fig.12 The radar chart of sensory score

    由圖12可知,產(chǎn)品的風(fēng)味較好,感官分值最高,其次為組織形態(tài),香氣的感官評(píng)分偏低,說(shuō)明產(chǎn)品在香氣方面需要進(jìn)一步改善。從雷達(dá)圖整體來(lái)看,線性較為規(guī)則,為近似于圓形的不規(guī)則圖形,進(jìn)一步分析可以看出,評(píng)價(jià)員對(duì)于本產(chǎn)品的各感官指標(biāo)的單一偏向性較小,說(shuō)明產(chǎn)品整體的感官評(píng)價(jià)較好。

    2.6 產(chǎn)品微生物檢測(cè)結(jié)果分析

    在低溫保藏的情況下,分別在30天和45天對(duì)樣品進(jìn)行微生物檢測(cè)。

    細(xì)菌總數(shù)(CFU/g):在30天時(shí)細(xì)菌總數(shù)≤1×103,在45天時(shí)細(xì)菌總數(shù)≤1×104。

    大腸桿菌(MPN/mL):在30天和45天時(shí)均未檢出。

    3 結(jié)論

    本研究運(yùn)用Plackett-Burman 試驗(yàn),結(jié)合Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)扇貝邊醬的制作工藝進(jìn)行分析優(yōu)化,確定扇貝邊醬制作最佳配方。所得扇貝邊醬口感濃郁鮮美,可成為人們?nèi)粘W舨?、調(diào)味的佳品。通過(guò)本試驗(yàn),旨在為扇貝的深加工與綜合利用提供參考依據(jù)。

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