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    5種蔬菜中風(fēng)味物質(zhì)成分分析

    2019-08-13 08:55:35袁華偉尹禮國(guó)徐洲
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年1期
    關(guān)鍵詞:固相微萃取蔬菜

    袁華偉 尹禮國(guó) 徐洲

    摘要:以5種蔬菜為原料,采用固相微萃取方法提取風(fēng)味物質(zhì),然后用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性定量分析其風(fēng)味物質(zhì)成分,通過對(duì)萃取溫度和時(shí)間的選擇來(lái)優(yōu)化其試驗(yàn)條件。從蘿卜(Raphanus sativus)、豇豆(Vigna unguiculata)、白菜(Brassica chinensis)、榨菜(Brassica juncea var. tumida)、蕪菁(Brassica juncea var. megarrhiza)中分別檢測(cè)到19、21、15、7、9種風(fēng)味物質(zhì)。結(jié)果表明,不同的蔬菜具有不同的風(fēng)味物質(zhì)成分,包括酯類、萜烯類、醚類、酮類和酸類等。蘿卜、豇豆、蕪菁中的主要風(fēng)味物質(zhì)分別為4-(甲硫基)-3-丁烯基異硫氰酸酯、乙酸葉醇酯、異硫氰酸苯乙酯,分別占61.14%、55.00%、56.45%;白菜、榨菜中的主要風(fēng)味物質(zhì)為異硫氰酸烯丙酯,分別占75.97%、62.00%。研究結(jié)果可為評(píng)價(jià)蔬菜的風(fēng)味提供參考,為蔬菜生產(chǎn)加工提供理論依據(jù)。

    關(guān)鍵詞:固相微萃取;氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法;風(fēng)味物質(zhì);蔬菜

    中圖分類號(hào): TS255.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào):1002-1302(2019)01-0192-05

    蔬菜與人們的生活息息相關(guān),它不僅豐富了人們的飲食生活,更成為人們攝取營(yíng)養(yǎng)的重要途徑,也是食品加工業(yè)的原材料[1]。不同品種的蔬菜香味差異較大,蔬菜的香味可以客觀反映其成熟程度和風(fēng)味特點(diǎn),是評(píng)價(jià)蔬菜風(fēng)味品質(zhì)的重要指標(biāo)[2]。蔬菜中的風(fēng)味物質(zhì)是由不同揮發(fā)性成分組成的混合物,主要包括酯類、醛類、酮類、醇類、萜烯類以及含硫化合物等,蔬菜散發(fā)出的香味是由其中含有的各種具有芳香氣味的化學(xué)物質(zhì)共同作用的結(jié)果[3-4]。

    蔬菜的風(fēng)味物質(zhì)是影響其香氣的重要因素,目前對(duì)蔬菜風(fēng)味的研究還較少,主要是針對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝和加工產(chǎn)品的風(fēng)味而進(jìn)行的[5-10],缺乏對(duì)蔬菜風(fēng)味的品質(zhì)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn),不利于蔬菜的規(guī)?;N植及加工生產(chǎn)。研究蔬菜揮發(fā)性香氣成分及主體風(fēng)味物質(zhì),不僅可以了解蔬菜生長(zhǎng)過程的物質(zhì)代謝、生長(zhǎng)環(huán)境、施肥處理對(duì)蔬菜風(fēng)味成分種類及數(shù)量的影響,而且能夠找出影響蔬菜感官品質(zhì)的內(nèi)在因素[11]。這對(duì)提高蔬菜產(chǎn)品的質(zhì)量和確定蔬菜的加工工藝都具有十分重要的意義。

    對(duì)食品風(fēng)味物質(zhì)成分的分析較為常用的方法為頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用方法[12-13]。固相微萃?。⊿PME)技術(shù)是一種新型的無(wú)溶劑樣品前處理技術(shù),集萃取、濃縮、解吸于一體,可方便地與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,能快速對(duì)各種試驗(yàn)材料中揮發(fā)性成分進(jìn)行高效提取且操作簡(jiǎn)單,易與其他分析儀器聯(lián)用,是一種綠色、高效的樣品前處理技術(shù),能夠快速、高效地進(jìn)行樣品的提取、分離和分析[14-15]。固相微萃取已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于雪里蕻[16]、韭菜[17]等不同植物樣品中香氣成分的分析。為了探索蘿卜、豇豆、白菜、榨菜、蕪菁等幾種蔬菜的獨(dú)特香氣成分,從風(fēng)味化學(xué)角度解釋其香氣成分差異,本研究使用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME GC-MS)對(duì)5種蔬菜的香氣成分進(jìn)行提取分析和鑒定,旨在通過分析它們的主要風(fēng)味物質(zhì),找出不同蔬菜品種中的特征香氣成分,為評(píng)價(jià)蔬菜的風(fēng)味提供參考,以及為蔬菜的生產(chǎn)加工提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    蘿卜(Raphanus sativus)、豇豆(Vigna unguiculata)、白菜(Brassica chinensis)、榨菜(Brassica juncea var. tumida)、蕪菁(Brassica juncea var. megarrhiza)均由四川省宜賓市翠屏區(qū)綠野蔬菜種植專業(yè)合作社提供。要求樣品新鮮、無(wú)腐爛變質(zhì),運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室后,洗凈晾干備用。

    1.2 儀器與設(shè)備

    5975C-7890A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司);65 μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取頭,15 mL頂空鉗口樣品瓶,手動(dòng)SPME進(jìn)樣器(Supleco公司);恒溫加熱磁力攪拌器78HW-1(浙江杭州儀表電機(jī)有限公司)。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 頂空固相微萃取 樣品處理:稱取2.00 g搗碎的蔬菜,放入頂空樣品瓶中,加入5 mL超純水并搖勻,放置于恒溫磁力攪拌器上,在不同溫度下水浴20 min,將萃取針放入樣品瓶中,在不同溫度條件下萃取不同的時(shí)間,然后把萃取頭退回,拔出萃取針。平衡與萃取過程中均進(jìn)行磁力攪拌,攪拌速度為100 r/min。將萃取針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口,推出纖維頭,250 ℃熱解析5 min后,開始進(jìn)行分析,老化萃取頭 20 min 后拔出萃取針。

    萃取溫度的選擇:分別在40、45、50、55、60 ℃條件下萃取,經(jīng)GC-MS檢測(cè)后通過比較色譜峰的總面積和數(shù)量確定最佳萃取溫度。

    萃取時(shí)間的優(yōu)化:在最優(yōu)溫度條件下分別萃取10、15、20、25、30 min,經(jīng)GC-MS檢測(cè)后通過比較色譜峰的總面積和數(shù)量確定最佳萃取時(shí)間。

    1.3.2 GC-MS檢測(cè) 色譜條件:色譜柱為HP-5MS[5% Phenyl Methyl Silox(苯基-甲基聚硅氧烷),30 m×0.25 mm,0.25 μm]彈性石英毛細(xì)管柱。初始溫度為40 ℃,保持 3 min,5 ℃/min升溫至100 ℃,3 ℃/min升溫至175 ℃,10 ℃/min 升溫至215 ℃,保持 10 min,不分流。氣化室溫度為250 ℃。

    質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI),電子能量為70 eV,離子源溫度為230 ℃;接口溫度為250 ℃。質(zhì)量掃描范圍:m/z為 35~400。

    1.4 定性定量分析

    定性:選擇NIST 11.L質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)各色譜峰進(jìn)行定性分析,篩除匹配度小于80%的物質(zhì),選擇匹配度最高的物質(zhì)作為定性結(jié)果。通過CAS(美國(guó)化學(xué)會(huì)的下設(shè)組織化學(xué)文摘社)號(hào)在www.ichemistry.cn網(wǎng)站上查詢中英文名稱。

    定量:用峰面積歸一化法確定不同原料中各化合物的相對(duì)百分比。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 頂空固相微萃取條件的優(yōu)化

    2.1.1 萃取溫度的選擇 不同萃取溫度條件下5種蔬菜混合樣色譜分析結(jié)果如圖1所示。萃取溫度低于50 ℃時(shí),色譜峰數(shù)量較少,這可能是蔬菜中的揮發(fā)性成分揮發(fā)速度慢導(dǎo)致的。萃取溫度升高時(shí),萃取峰的數(shù)量也低于50 ℃條件下的有效峰數(shù)量,可能是溫度過高導(dǎo)致?lián)]發(fā)性物質(zhì)在萃取頭涂層中吸附量下降導(dǎo)致的。溫度對(duì)萃取頭的萃取效果有雙重影響,溫度升高時(shí),有利于分析物在基質(zhì)中的擴(kuò)散,從而縮短萃取時(shí)間,但升高溫度也會(huì)使分析物在涂層中的分配系數(shù)降低,導(dǎo)致吸附量減小,影響萃取頭的靈敏度。在50 ℃條件下的萃取峰數(shù)量最多,色譜圖的總面積也最大,說明蔬菜的風(fēng)味物質(zhì)在50 ℃條件下的萃取效果最佳。因此,選擇50 ℃作為蔬菜香氣成分的萃取溫度。

    2.1.2 萃取時(shí)間的選擇 5種蔬菜的混合樣在50 ℃條件下萃取不同的時(shí)間,其色譜分析結(jié)果如圖2所示。隨著萃取時(shí)間的增加,萃取峰面積增加,有效峰數(shù)量也增加,當(dāng)萃取時(shí)間超過20 min時(shí),萃取峰面積開始減小,但對(duì)有效峰數(shù)量影響不大。因此,選擇20 min作為蔬菜風(fēng)味成分的萃取時(shí)間。

    2.2 5種蔬菜揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖

    通過對(duì)蘿卜、豇豆、白菜、榨菜、蕪菁的風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行分析,其GC-MS總離子圖譜見圖3。可以看出,5種蔬菜揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖有明顯的差別,其保留時(shí)間和有效峰數(shù)量都有明顯的不同,表明不同的蔬菜含有的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有所不同。

    2.3 5種蔬菜的風(fēng)味物質(zhì)成分

    2.3.1 蘿卜的風(fēng)味物質(zhì)成分及其相對(duì)含量 由表1可知,從蘿卜中共檢測(cè)到19種風(fēng)味物質(zhì)成分,分別屬于酯類、醇類、醚類、烷類、腈類、酸類和醛類。酯類化合物有10種,占總量的73.93%,主要有4-(甲硫基)-3-丁烯基異硫氰酸酯(61.14%)、異硫氰酸己酯(3.53%)、異硫氰酸戊酯(2.68%)、3-(甲基硫代)苯基異硫氰酸酯(2.01%)。醇類有2種,占總量的14.78%,分別為2,3-二甲基-3-己醇(10.66%)、甲硫醇(4.12%)。醚類有2種,占總量的 3.99%,分別為二甲基二硫醚(3.52%)、二甲基三硫醚(0.47%)。烷類有2種,占總量的1.01%。腈類、酸類、醛類各1種,分別為3-甲基-β-氧代-2-吡啶丙腈(4.69%)、棕櫚酸(1.18%)、壬醛(0.42%)。

    2.3.2 豇豆的風(fēng)味物質(zhì)成分及其相對(duì)含量 由表2可知,從豇豆中共檢測(cè)到21種風(fēng)味物質(zhì)成分,分別屬于酯類、烯烴類、酮類、酸類、醛類和醇類。酯類化合物有9種,占總量的 89.80%,主要有乙酸葉醇酯(55.00%)、(Z)-己酸-3-己烯酯(14.67%)、乙酸己酯(13.34%)、己酸己酯(5.63%)。烯烴類有3種,占總量的3.16%,分別為β-沒藥烯(1.09%)、α-姜黃烯(1.21%)、β-倍半水芹烯(0.86%)。酮類有4種,占總量的2.38%,主要有3-辛酮(1.39%)、Ar- 姜黃酮(0.60%)、β-姜黃酮(0.28%)。酸類有2種,占總量的1.32%,分別為2,3-二甲基-2-丁烯酸(1.10%)、棕櫚酸(0.22%)。醇類有2種,占總量的3.11%,分別為1-辛烯-3-醇(2.08%)、3-丁烯-2-醇(1.03%)。醛類有1種,為棕櫚醛(0.36%)。

    2.3.3 白菜的風(fēng)味物質(zhì)成分及其相對(duì)含量 由表3可知,從白菜中共檢測(cè)到15種風(fēng)味物質(zhì)成分,分別屬于酯類、萜烯類、酮類和酸類。硫氰酸酯類有8種,占總量的98.68%,主要有異硫氰酸烯丙酯(75.97%)、異硫氰酸丁酯(8.42%)、異硫氰酸環(huán)丙酯(5.21%)。乙酯類有2種,分別為棕櫚酸乙酯(0.20%)、 亞麻酸乙酯(0.30%)。烯類化合物有3種,均為倍倍半萜烯類,占總量的0.56%,分別為α-姜黃烯(0.24%)、α-雪松烯(0.18%)、β-倍半水芹烯(0.14%)。酮類和酸類各有1種,分別為β-紫羅蘭酮(0.17%)和棕櫚酸(0.062%)。

    2.3.4 榨菜的風(fēng)味物質(zhì)成分及其相對(duì)含量 由表4可知,從榨菜中共檢測(cè)到7種風(fēng)味物質(zhì)成分,除1種醚類外,其余屬于酯類。榨菜的主要揮發(fā)性成分是異硫氰酸酯類,為影響榨菜風(fēng)味的主要物質(zhì),占總量的99.82%,主要有異硫氰酸烯丙酯(62.00%)、異硫氰酸苯乙酯(30.31%)、異硫氰酸環(huán)丙酯(4.21%)。其他物質(zhì)有二甲基三硫醚(0.13%)。

    2.3.5 蕪菁的風(fēng)味物質(zhì)成分及其相對(duì)含量 由表5可知,從蕪菁中檢測(cè)到9種風(fēng)味物質(zhì)成分,分別屬于酯類、肟類、腈類。

    硫氰酸酯類有5種,占總量的99.76%,主要有異硫氰酸苯乙酯(56.45%)、異硫氰酸烯丙酯(39.46%)。其他物質(zhì)有(4-甲氧基苯基)-氧代-乙醛肟(0.19%)、苯代丙腈(0.09%)、棕櫚酸乙酯(0.013%)。

    3 討論與結(jié)論

    蔬菜的風(fēng)味物質(zhì)不僅與本身的品種密切相關(guān),還與蔬菜中的微生物及體內(nèi)酶類的作用有關(guān),生長(zhǎng)環(huán)境、施肥處理也會(huì)造成蔬菜風(fēng)味成分種類及數(shù)量的變化,形成不同的風(fēng)味差別。

    通過對(duì)5種蔬菜的風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)其種類和數(shù)量差異較大。蘿卜、白菜、榨菜、蕪菁中含量最高的是異硫氰酸酯類,蘿卜中為4-(甲硫基)-3-丁烯基異硫氰酸酯,白菜和榨菜中為異硫氰酸烯丙酯,蕪菁中為異硫氰酸苯乙酯,說明異硫氰酸酯類對(duì)這4種蔬菜的風(fēng)味影響較大。而豇豆中風(fēng)味物質(zhì)成分含量最高的是乙酸葉醇酯,其次為(Z)-己酸-3-己烯酯、乙酸己酯,這些酯類物質(zhì)具有特殊的香氣,對(duì)豇豆的風(fēng)味影響很大。異硫氰酸酯類物質(zhì)具有辛辣味;醛類物質(zhì)具有奶酪香、果香味等特殊香氣;酮類物質(zhì)具有甘草氣味;萜烯類物質(zhì)能夠賦予蔬菜清香氣味。醛類、酮類和萜烯類物質(zhì)含量雖然低,但對(duì)蔬菜的風(fēng)味具有重要影響,所有這些物質(zhì)組合在一起構(gòu)成了蔬菜的獨(dú)特風(fēng)味。

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