復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量檢測(cè)方法的研究

文/劉慧

對(duì)比《中國(guó)藥典》建立復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量的檢測(cè)方法 // 采用原子吸收分光光度法和藥典重量法分別檢測(cè)復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用原子吸收分光光度法操作時(shí)間短，對(duì)人體危害小，準(zhǔn)確且重現(xiàn)性好，適用于控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀的含量。

復(fù)方氯化鈉注射液為氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣3種氯化物的等滲滅菌溶液，可緩解各種原因所致的失水，是調(diào)節(jié)水鹽、電解質(zhì)及酸堿平衡藥,市場(chǎng)需求量較大?！吨袊?guó)藥典》采用重量法對(duì)復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量進(jìn)行檢測(cè)。企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)復(fù)方氯化鈉注射液時(shí)，采用重量法檢驗(yàn)較為繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)，檢測(cè)容器多且恒重過(guò)程影響因素大，易影響檢測(cè)結(jié)果，檢測(cè)過(guò)程需用冰醋酸，污染環(huán)境，可對(duì)人體造成一定傷害。本文擬尋找一種更簡(jiǎn)便且適用于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)檢驗(yàn)的方法來(lái)控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀的含量。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與材料

儀器 AA-6300原子吸收分光光度計(jì)（日本島津）；

XS205電子天平（梅特勒）；

101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市光明醫(yī)療儀器廠）；

垂熔玻璃坩堝（G4,40ml）

試劑：氯化鉀、氯化鈉均來(lái)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

氯化鈣、四苯硼鈉、冰醋酸為分析純；

實(shí)驗(yàn)用水為純化水。

試驗(yàn)方法與結(jié)果

重量法

取四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）60ml，置燒杯中，加冰醋酸1ml與水25ml，準(zhǔn)確加入本品100ml，置50-55℃水浴中保溫30分鐘，冷卻，再在冰浴中放置30分鐘，用105℃恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，沉淀用澄清的四苯硼鉀飽和溶液20ml分4次洗滌，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得沉淀重量與0.2081相乘，即得供試液中含有KCl的重量。

原子吸收分光光度法

1.溶液制備

對(duì)照品溶液：取經(jīng)105℃干燥至恒重的氯化鉀，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含氯化鉀15μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液：精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.線性試驗(yàn)

分別量取對(duì)照品溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml（ 濃 度分 別 為 0.75μg/ml、1.50μg/ml、2.25μg/ml、3.00μg/ml、3.75μg/ml），分別置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按原子吸收分光光度法，在767nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以氯化鉀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

3.精密度試驗(yàn)

精密量取對(duì)照品溶液15ml、20ml與25ml，分別置100ml量瓶中，各精密加混合溶液[取氯化鈉0.85g、氯化鈣（CaCl2?2H2O）0.033g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻]1.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻。將上述各溶液與供試品溶液，按原子吸收分光光度法，在767nm的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收值，連續(xù)測(cè)量供試品溶液6次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.7%。

4.耐用性試驗(yàn)

取供試品溶液，測(cè)定0小時(shí)與室溫環(huán)境下放置24小時(shí)，按照原子吸收分光光度法在767nm波長(zhǎng)處的吸收值，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.4%。

5.回收率試驗(yàn)

配制含氯化鉀相當(dāng)于標(biāo)示量的80%、100%、120%的系列復(fù)方氯化鈉溶液（每個(gè)濃度分別配制三份），按照原子吸收分光光度法在767nm波長(zhǎng)處的吸收值，計(jì)算結(jié)果，見(jiàn)表1。

表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

6.樣品測(cè)定

對(duì)同批復(fù)方氯化鈉注射液分別采用重量法和原子吸收分光光度法兩種方法對(duì)氯化鉀含量進(jìn)行檢測(cè)。含量檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2，檢測(cè)時(shí)間結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 重量法和原子吸收分光光度法檢測(cè)結(jié)果對(duì)比。

表3 重量法和原子吸收分光光度法檢測(cè)時(shí)間結(jié)果對(duì)比。

結(jié)論

本文建立了一種測(cè)定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量的方法。結(jié)果表明，原子吸收分光光度法的線性、精密度、耐用性以及回收率良好，且與重量法的檢測(cè)結(jié)果基本一致。由于原子吸收分光光度計(jì)法的檢測(cè)時(shí)間短，減少了輸液生產(chǎn)中熱原污染的風(fēng)險(xiǎn)；操作簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境的影響低，檢測(cè)人員無(wú)需人體防護(hù)措施等優(yōu)點(diǎn)，適用于醫(yī)藥企業(yè)大規(guī)模的生產(chǎn)檢驗(yàn)。所以采用原子吸收分光光度計(jì)法控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中有推廣和應(yīng)用的價(jià)值。