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    UPLC-MS/MS法測定四種果蔬中草銨膦殘留量

    2019-08-05 02:17:52
    山東化工 2019年13期
    關(guān)鍵詞:檢測

    施 雅

    (上海必諾檢測技術(shù)服務(wù)有限公司,上海 200436)

    草銨膦(glufosinate)的化學(xué)名稱為:DL-甲基-(3-氨基-3-羧基丙基)膦酸銨,是拜耳公司研究開發(fā)的具有部分內(nèi)吸作用的非選擇性、觸殺性除草劑,是高效、低毒、大噸位使用的旱地除草劑[1]。作為除草劑,草銨膦幾乎能有效除去各種供試雜草,并且對農(nóng)作物安全,藥害小,是目前轉(zhuǎn)基因抗性作物理想的除草劑,應(yīng)用前景廣闊[2-4]。盡管草銨膦屬于非持久性農(nóng)藥,但大量和過量使用仍有可能在農(nóng)作物上農(nóng)藥殘留,從而對人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害和影響[5-6]。目前包括歐盟、美國、日本、加拿大、中國等國均對草銨膦均提出了最大限量要求,限量范圍在0.02~8 mg/kg[7]。

    草銨膦的檢測方法主要包括液相色譜法[8-9]、離子色譜法[10]、毛細(xì)管電泳法[11]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[12-13]等等。本實(shí)驗(yàn)采用UPLC-MS/MS法,UPLC-MS/MS結(jié)合了色譜的分離技術(shù)的和質(zhì)譜的高選擇性,加入同位素內(nèi)標(biāo)消除基質(zhì)效應(yīng),柱前衍生提高質(zhì)譜響應(yīng)值,實(shí)現(xiàn)了對于蘋果、哈密瓜、青菜、白菜四種果蔬中草銨膦殘留的快速檢測。該方法試劑成本低,結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便,靈敏度高,能夠滿足四中果蔬中草銨膦的檢測要求。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料與試劑

    乙腈:色譜純,國藥集團(tuán);甲酸、乙酸銨:優(yōu)級純,國藥集團(tuán);FOMC-Cl、四硼酸鈉:分析純,美國 Sigma公司;草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品:純度﹥97.5%,購自Dr.Ehrenstorfer公司;草銨膦-d3標(biāo)準(zhǔn)品:純度﹥99% ,加拿大TRC公司。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品,用水溶解,標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度為1.0 mg/mL。 0~4℃冷藏避光保存。上述儲備液0.1 mL,用水定容至10 mL,溶液濃度為10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

    內(nèi)標(biāo)溶液配制:稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品,用水溶解,儲備液溶液濃度為100 μg/mL。0~4℃冷藏避光保存。去上述儲備液1 mL,用水定容至10 mL,溶液濃度為10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

    1.1.2 儀器設(shè)備

    超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源,美國安捷倫公司;勻漿機(jī):JJ-2型,金壇市城西崢嶸實(shí)驗(yàn)儀器廠;高速冷凍離心機(jī):Sorvall ST16R型,賽默飛世爾公司;渦旋震蕩器:Basic Vortex Mixer型,美國Talboys公司;氮吹儀:ANPEL DC12型,上海安譜科學(xué)儀器有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品前處理

    提?。悍Q取5 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,加入40 μL 10 μg/mL的d3-草銨膦同位素內(nèi)標(biāo)和10 mL水,震蕩提取30 s,用勻漿機(jī)在15000 r/min,勻漿提取1 min,于8000 r/min離心5 min,取上清液5 mL至8 mL,待凈化。

    凈化:C18小柱經(jīng)5 mL甲醇和5 mL水活化后,將上述提取液正向通過C18小柱,棄去前2 mL洗脫液,收集后3 mL至5 mL流出液,待衍生。

    衍生:取上述凈化后提取液600 μL,加入200 μL 1.0 mg/mL FMOC-Cl丙酮溶液和200 μL 30 g/L四硼酸鈉溶液,混勻,室溫下進(jìn)行衍生化反應(yīng),放置過夜。過0.22 μm水相濾膜后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

    標(biāo)準(zhǔn)液衍生:取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液600 μL,加入200 μL 1.0 mg/mL FMOC-Cl丙酮溶液和200 μL 30 g/L四硼酸鈉溶液,混勻,室溫下進(jìn)行衍生化反應(yīng),放置過夜,過0.22 μm水相濾膜后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

    1.2.2 超高效液相色譜條件

    色譜柱:Eslipse plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm粒徑);流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液(v/v)+乙腈(梯度洗脫見表1);流速:0.4 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:3.0 μL。

    表1 流動(dòng)相梯度洗脫條件

    1.2.3 串聯(lián)質(zhì)譜條件

    離子源:電噴霧離子源;掃描方式:正離子模式;檢測方式:多反應(yīng)檢測;霧化器溫度:350℃霧化器流量:12 L/min;鞘氣溫度:400℃;鞘氣流量:12 L/min;定性、定量離子對及對應(yīng)的碎裂電壓和碰撞能量見表2。

    表2 草銨膦的質(zhì)譜參數(shù)

    注:a 定量離子。對于不同質(zhì)譜儀器,儀器參數(shù)可能存在差異,測定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。

    2 結(jié)果討論

    2.1 凈化方法的優(yōu)化

    實(shí)驗(yàn)比較了C18固相萃取柱、MCX固相萃取柱、HLB對草銨膦回收率的影響,結(jié)果見圖1。由圖1可知,C18固相萃取柱的凈化效果好。MCX、HLB在正相凈化過程中吸附了部分目標(biāo)化合物,導(dǎo)致了目標(biāo)化合物回收率的不穩(wěn)定和下降。C18填充物為非極性物質(zhì),對于強(qiáng)極性草銨膦吸附性弱,并且能夠有效分離目標(biāo)化合物和雜質(zhì),所以選擇C18固相萃取柱凈化樣品。

    圖1 固相萃取柱對凈化效果的影響

    2.2 分析方法線性范圍考察

    分別選取蘋果、哈密瓜、青菜和白菜四種樣品,按照前處理方法,采用所得到的基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為0 ng/mL、10~500.0 ng/mL,再經(jīng)過衍生,經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo),以被測組分濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在四種基質(zhì)中草銨膦相應(yīng)的回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表3。

    表3 草銨膦在四種果蔬基質(zhì)加標(biāo)的回歸方程和相關(guān)系數(shù)

    由表3可知,在0~500 ng/mL范圍內(nèi)草銨膦濃度與其色譜峰面積響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系。草銨膦標(biāo)準(zhǔn)溶液的多級反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖2。由圖2表明,10 ng/mL的草銨膦響應(yīng)值良好。

    圖2 草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖

    Fig.2 MRM chromatogram of glufosinate standards

    2.3 準(zhǔn)確度和精密度

    按本方法確定的條件,選擇蘋果、哈密瓜、青菜、白菜四種果蔬作為基質(zhì)樣品,進(jìn)行50、100、500 μg/kg三個(gè)水平的添加回收試驗(yàn),各水平進(jìn)行6次平行測定,回收率和精密度見表4。

    表4 草銨膦在不同果蔬中加標(biāo)回收率及精密度測定結(jié)果

    由表4可知,在這四種果蔬中添加不同含量的草銨膦,其平均回收率達(dá)到85.5%~97.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,表明該方法對不同樣品和不同含量的草銨膦的測定均具有很好的準(zhǔn)確度和精密度。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定四種果蔬中草銨膦的檢測方法。草銨膦屬于強(qiáng)極性化合物,采用純凈水提取,經(jīng)過C18固相萃取柱凈化,消除了色素、脂類物質(zhì)的干擾,經(jīng)過衍生后,再應(yīng)用Agilent Eclipse plus C18色譜柱分離,采用多反應(yīng)監(jiān)測模式,電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量,實(shí)現(xiàn)了對草銨膦定性、定量測定。該檢測方法成本低廉、方法簡單、快速、定性定轉(zhuǎn)準(zhǔn)確,能夠滿足四中果蔬中草銨膦殘留的檢測。

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