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    利用FTIR TGA法對PVC以及低煙無鹵電纜料成分定性定量分析的探究

    2019-07-29 00:41:36王射林王思遠
    無線互聯(lián)科技 2019年9期

    王射林 王思遠

    摘? ?要:由于含鹵電纜在火災中燃燒會釋放出大量有害氣體和煙霧,極易造成人員傷亡,這已引起了世界各國對電線電纜阻燃和低煙無鹵問題的高度重視。文章利用FTIR,TGA法對PVC以及低煙無鹵電纜料成分定性定量分析進行探究。

    關鍵詞:PVC;低煙無鹵電纜;成分;樣品檢測

    1? ? 項目介紹

    (1)項目名稱:聚氯乙烯(Polyvinyl Chloride,PVC)以及低煙無鹵電纜護套料性能研究與開發(fā)。

    (2)技術目標:通過對70 ℃和90 ℃的PVC電纜護套材料,低煙無鹵材料的檢測,識別上述材料是否發(fā)生變化,便于對原材料進行品質管控。

    (3)技術內(nèi)容:針對70 ℃和90 ℃的PVC電纜護套材料,低煙無鹵材料,建立快速評定方法,以便對采購的原材料進廠驗收,了解進廠材料成分及配方穩(wěn)定性。

    (4)技術方法和路線:利用傅里葉紅外光譜儀檢測設備、研究分析成果,對樣品材料進行分析,達到對樣品的成分定性和部分定量結果分析。

    2? ? 項目研究方案

    2.1? 研究基礎

    為順利開展樣品檢測工作并建立一套材料質量快速評價方法,我們首先對70 ℃和 90 ℃聚氯乙烯電纜護套材料和低煙無鹵材料方面的資料進行調研。本次資料調研主要分為3個部分:(1)待檢材料樣品調研。(2)國內(nèi)PVC以及低煙無鹵電纜料知名生產(chǎn)廠家及其產(chǎn)品物性調研。(3)電線電纜用PVC護套料應用技術參數(shù)調研。通過資料調研了解到,這些待檢樣品在電線電纜行業(yè)的用途,如HR-70系列為70 ℃柔軟護層級軟聚氯乙烯塑料,PVC-ST2系列為90 ℃熱塑性聚氯乙烯塑料,PVC-ST3系列為交聯(lián)聚乙烯、絕緣聚氯乙烯護套電力電纜用塑料。目前,國內(nèi)的大型PVC以及低煙無鹵電纜料廠家在生產(chǎn)PVC電纜護套料時所關注的產(chǎn)品物理性能,通過以上資料的調研,進一步總結歸納出,在建立樣品的快速評價方法時,需要關注的物理性能,如材料的抗拉強度、斷裂伸長率、沖擊脆化溫度、20 ℃體積電阻率、介電強度、熱變形、200 ℃熱穩(wěn)定時間、老化后抗拉強度(抗拉強度變化率)、老化后斷裂伸長率(斷裂伸長變化率)、質量損失率。對于阻燃/高阻燃/低煙低鹵阻燃PVC護套料還需要關注其氧化指數(shù)、氯化氫等鹵酸氣體釋放量、煙密度(N-溴代琥珀酰亞胺法無焰)、煙密度(N-溴代琥珀酰亞胺法有焰)等。

    3? ? 樣品檢測

    本項目的核心是建立一種樣品快速質檢評價方案,重點是要研發(fā)一種快速區(qū)分樣品之間差異的方法,找出影響材料性能的關鍵因素,并探究如何影響材料的性能。同時,根據(jù)上述資料調研,我們需要對每組樣品中所關注的物理性能進行測試,以考察其是否滿足電纜護套料的物性指標要求。

    基于一般塑料產(chǎn)品的檢測方法和過程,本文擬定了該類聚氯乙烯電纜護套料產(chǎn)品的檢測分析方案。

    (1)通過傅里葉紅外光譜儀對這7組樣品進行初步的定性分析。(2)對加工前的樣品進行熱重分析(Thermal Gravity Analysis,TG),得到每組樣品相應的熱性能參數(shù),如樣品的初始熱失重溫度、基體的初始分解溫度以及基體在初始分解時的最大分解速率溫度,為后續(xù)加工實驗的實驗條件和差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimeter,DSC)測試的測試條件提供了參考。(3)對這些原料進行加工得到7組加工后的樣品,并對加工后的樣品進行熱重分析。(4)對加工前后的這7組樣品進行DSC分析,同時,對加工后樣品的物性進行測試。

    4? ? 檢測分析

    4.1? 紅外檢測分析

    (1)檢測目的:對樣品進行初步的定性分析并探究7組樣品在結構上的差異。

    (2)檢測設備:傅里葉紅外光譜儀。

    (3)圖線分析:特征區(qū)。2919:—CH2—不對稱伸縮,2850:—CH2—對稱伸縮振動,1719:C=O(酯),1414:—CH2—CHCl—對稱伸縮振動。指紋區(qū)。1266:—CH—Cl伸縮振動,1111:—C—C—骨架彎曲振動,614:C—Cl伸縮振動,726:長鏈飽和烴-(CH2)n—(n≥4)面內(nèi)搖擺振動,常分裂為雙峰。

    (4)結論:1~6號樣品紅外曲線相似度較高,皆為添加了增塑劑的PVC材料,最后一組樣品與前6組有著顯著區(qū)別,分析其為聚烯烴類材料。

    4.2? 熱重檢測分析

    (1)檢測目的:探究每組樣品加工前后的熱穩(wěn)定性以及7組樣品之間的熱性能差異。

    (2)檢測設備:熱重分析儀。

    從熱重曲線中可以看出這7組樣品彼此之間的差別在加工前后差異不大,第一段熱分解過程中,7號樣品在加工前的初始熱分解溫度為284 ℃,高于前6組樣品,同時,其初始最大熱分解速率溫度也高于前6組。至于前6組樣品的第二個熱分解階段(主鏈的裂解),彼此之間較為分散的原因是每組樣品所含的PVC基體不同。由于這些樣品對于塑料生產(chǎn)廠家而言是通過PVC樹脂和增塑劑、穩(wěn)定劑等助劑加工而成的產(chǎn)品,而對于電線電纜加工企業(yè)而言則是用來生產(chǎn)電纜的原料,所以需要對這些樣品加工前后的TG曲線(見圖1)進行比對,來考察每組樣品自身在加工前后其熱重曲線是否穩(wěn)定、有無變化。樣品加工前熱分析數(shù)據(jù)如表1所示。

    (3)圖線分析:從抽出的這4組樣品的熱重曲線圖中可以看出,1號樣品在加工前后的熱重曲線較為穩(wěn)定,只是在填料的分解階段熱重分析(Differential Thermal Gravity,DTG)曲線峰向左略微偏移。對于3號和5號樣品,其DTG曲線在初始分解階段的最大熱分解速率相比于加工前有一定的升高,分析其原因是原料經(jīng)過加工后使得體系內(nèi)的穩(wěn)定劑質量分數(shù)減少,材料的熱穩(wěn)定性降低,最大分解速率提高。7號聚烯烴類樣品在加工前后的熱重曲線沒明顯變化。

    (4)結論:第7組樣品與前6組樣品的熱分解行為存在差異,前6組PVC類材料樣品中2,3,4號樣品的熱分解曲線相似度很高,說明這3組樣品的PVC質量分數(shù)相同或非常相近,而1號樣品的PVC質量分數(shù)要高于2,3,4號樣品,6號樣品的PVC質量分數(shù)要高于1號樣品,且部分樣品在加工前后的熱穩(wěn)定性發(fā)生了變化。

    5? ? 結語

    根據(jù)項目的要求,對國內(nèi)外PVC電纜料和低煙無鹵阻燃材料進行了調研和文獻的查閱,并PVC電纜料和低煙無鹵阻燃材料樣品進行基本物理性能、阻燃性能和熱性能的表征和分析。同時,考察了樣品經(jīng)加工后性能的變化,發(fā)現(xiàn)不同配方的材料經(jīng)熱加工和成型后其聚集態(tài)結構和熱性能發(fā)生不同程度的變化,導致材料的宏觀性能發(fā)生變化。因此,可以根據(jù)材料在加工過程中的聚集態(tài)和熱性能的變化快速表征材料的性能。

    Abstract:Because halogenated cables burn in fires, they will release a lot of harmful gases and fumes, which can easily cause casualties. This has caused the world to pay great attention to the flame retardant and low-smoke and halogen-free problems of wire and cable. In this paper, FTIR and TGA methods are used to explore the qualitative and quantitative analysis of PVC and low-smoke halogen-free cable materials.

    Key words:PVC; low-smoke halogen-free cable; composition; sample detection

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