滌棉兩組分織物定量測試方法比較

周紋紋，柏艷靜，郭琳

（上海紡織集團檢測標準南通有限公司，江蘇南通226371）

0 引言

紡織品，尤其服用紡織品，是人們生活中的重要日用消費品。隨著時代的發(fā)展，現代社會人們對生活條件的要求越來越高，尤其是對服裝、家用紡織品的要求，不僅對織物的外觀有要求，還對織物的質量以及舒適性方面也有要求。因此，人們在挑選紡織品的時候，不僅關注款式和顏色，還關注紡織品的“質料”。“質料”其實就是組成紡織品的基本材料——纖維，通常纖維成分直接決定紡織品的市場價格[1]。

內銷紡織產品的標簽上必須標識纖維成分，纖維成分標識是否完整、正確將直接影響銷售產品的數量和價格。纖維成分作為紡織品檢測中的重要檢測項目之一，也是決定紡織品品質的重要因素，因此，能否進行纖維成分的準確標識也是考核產品是否合格的重要內容，而進行纖維成分準確標識的前提是對產品中的各種纖維進行準確定性和定量[2]。然而，在實際檢測中，定量分析也會因為測試方法的不同而使試驗結果存在一定的差異。因此，在減少試驗誤差的前提下，如何設計和選擇試驗方案是十分重要的。

1 滌棉纖維測試

1.1 測試方法

1.1.1 手工拆分法

將棉纖維和滌綸手工分離開來，然后烘干、冷卻、稱重，計算其含量百分比。

1.1.275 %硫酸法

二組分產品中的兩種組分經定性鑒定后，選擇適當溶劑溶解去除一種組分，再將不溶解的一種組分進行洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算出各組分的質量百分比。用75%硫酸溶液在規(guī)定條件下將滌棉纖維中的棉纖維溶解去除，再將剩余纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算其質量百分比[3]。

1.1.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在規(guī)定條件下將滌綸纖維溶解去除，再將剩余纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算其質量百分比。

1.2 纖維性能

1.2.1 滌綸

滌綸又稱特麗綸，美國人又稱它為“達克綸”，一般用“T”表示。滌綸強度高、耐磨性好（其耐磨性僅次于錦綸），而且耐光性好（其耐光性僅次于腈綸）。滌綸還耐腐蝕，可耐漂白劑、氧化劑、烴類、酮類、石油產品及無機酸。滌綸耐稀堿，不怕霉，但熱堿可使其分解。此外，滌綸還有較強的抗酸堿性和抗紫外線的能力。滌綸的用途很廣，可大量用于制造服裝和工業(yè)制品[4]。

1.2.2 棉纖維

按棉花的品種分類，棉纖維可分成細絨棉和長絨棉；按棉花的初加工分類，又可分為鋸齒棉和皮輥棉，一般用“C”表示。棉纖維通常為白色、乳白色或淡黃色，光澤度較差，染色性良好，可以染成各種顏色；耐磨性不突出，棉織品不太耐穿。棉纖維吸濕性較強，導電性差，耐無機酸的能力較弱，耐堿性較好。棉纖維可以制成純棉織物，也可以與其它纖維組成混紡織物，可廣泛用于各類內衣、外衣、襪子、裝飾用布等。

1.3 試驗方案設計

1.3.1 手工拆分法

選取提花機織滌棉織物，通過采用手工分解法將棉纖維和滌綸分離開來，然后烘干、冷卻、稱重，計算纖維的質量百分比。

1.3.1.1 取樣

在距布樣邊10 cm以上地方按梯形排列選取8只試樣，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當組織結構較大時，應增加樣品量，以便能覆蓋整個循環(huán)，且拆分法時每份取樣約1.0 g。

1.3.1.2 試驗環(huán)境

試驗在溫度為（20±2）℃、相對濕度（65±3）%的條件下進行。

1.3.1.3 儀器設備

BSA224S-CW型電子天平（賽多利斯），精確度為0.000 1 g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱；干燥器；索氏提取裝置、剪刀等。

1.3.1.4 試驗步驟

制樣時，應從預處理過的樣品中取約1.0 g的包含一個完整組織循環(huán)的試樣。先將制好的樣品手工拆分（注意拆分過程中不要丟失任何纖維），然后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，再移至干燥器中冷卻，然后取出稱取干重，整理計算數據。其中，二組分纖維的凈干質量百分比按公式（1）、（2）進行計算：

式中：P1——棉纖維的凈干質量百分比，%；

P2——滌綸的凈干質量百分比，%；

m1——棉纖維的凈干質量，g；

m2——滌綸的凈干質量,g。

滌綸的公定回潮率為0.4%，棉纖維的公定回潮率為8.5%，結合兩者的公定回潮率按式（3）、（4）計算。

式中：M1——結合公定回潮率的棉組分纖維質量百分比，%；

M2——結合公定回潮率的滌綸組分纖維質量百分比，%；

P1——棉纖維的凈干質量百分比，%；

P2——滌綸的凈干質量百分比，%；

a1——棉纖維的公定回潮率，%；

a2——滌綸的公定回潮率，%。

1.3.275 %硫酸法

選取滌棉機織織物，并按照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學分析第11部分：纖維素纖維與滌綸纖維的混合物（硫酸法）》要求用75%硫酸溶液在規(guī)定條件下將棉纖維溶解去除，再將剩余滌綸洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算其質含量百分比。

1.3.2.1 取樣要求

在距布樣邊10 cm以上地方按梯形排列選取8只試樣，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當組織結構較大時，應增加樣品量，以便能覆蓋整個循環(huán)，且每份取約1.0 g。

1.3.2.2 試驗前期準備

75%硫酸的制備：取濃硫酸（ρ=1.84 g/mL）700 mL慢慢加入到350 mL的水中，用水浴法使其冷卻至室溫后，再加水至1 L，使其密度為1.669 g/mL。

稀氨水溶液的制備：將80 mL濃氨水（ρ=0.880 g/mL）加水稀釋至1 L。

1.3.2.3 試驗環(huán)境

試驗在溫度為（20±2）℃、相對濕度為（65±3）%的條件下進行。

1.3.2.4 儀器設備

BSA224S-CW型電子天平（賽多利斯），精確度為0.000 1 g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱；干燥器；DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽；通風櫥；SHZ—Ⅲ型循環(huán)水真空汞；500 mL量筒；有塞三角燒瓶；500 mL燒杯；玻璃棒；溫度計。

1.3.2.5 試驗步驟

將所制樣品置于105℃的恒溫烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在電子天平上稱重、記錄。在通風條件下于三角燒瓶中溶解試樣，并置于電熱恒溫振蕩水槽中在50℃的條件下振蕩1 h后取出，將溶解的纖維溶液用循環(huán)水真空汞進行洗滌、干凈后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，并進行二次稱重；整理數據、計算。其中，不溶組分滌綸含量以其占混合物的質量分數來表示。凈干質量分數按公式（5）、（6）進行計算。

式中：P1——滌綸凈干質量百分比，%；

P2——棉纖維凈干質量百分比，%；

m0——試樣的凈干質量，g；

m1——滌綸凈干質量，g；

d——棉纖維的質量變化修正系數值。

結合公定回潮率的質量百分比按公式（7）、（8）進行計算，必要時對剩余纖維質量用修正系數來修正。

式中：M1——結合公定回潮率的滌綸凈干質量百分比，%；

M2——結合公定回潮率的棉纖維凈干質量百分比，%；

P1——滌綸凈干質量百分比，%；

P2——棉纖維凈干質量百分比，%；

a1——棉纖維的公定回潮率，%；

a2——滌綸的公定回潮率，%。

1.3.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

選取滌棉機織織物，并按GB/T 2910.25—2017《紡織品定量化學分析第25部分：滌綸纖維與某些其它纖維的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》要求，采用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在規(guī)定條件下將滌綸溶解去除，再將剩余棉纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算纖維質量百分數。

1.3.3.1 取樣要求

在距邊10 cm處梯形排列選取試樣8只，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當組織結構較大時，應增加樣品量以能覆蓋整個循環(huán)，而且每份取1.0 g。

1.3.3.2 試驗前期準備

三氯乙酸/三氯甲烷溶液制備：將三氯乙酸和三氯甲烷按1∶1質量比進行配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液制備：向15 g三氯乙酸中加入三氯甲烷直至100 g。

1.3.3.3 試驗環(huán)境

試驗在溫度為（20±2）℃、相對濕度為（65±3）%的條件下進行。

1.3.3.4 儀器設備

BSA224S-CW型電子天平，精確度為0.000 1g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱；干燥器；DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽；通風櫥；SHZ—Ⅲ型循環(huán)水真空汞；有塞三角燒瓶。

1.3.3.5 試驗步驟

將所制樣品置于105℃的恒溫烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在電子天平上稱重、記錄。在通風條件下于三角燒瓶中溶解試樣，并置于電熱恒溫振蕩水槽中，在50℃的條件下振蕩1 h后取出，將溶解的纖維溶液用循環(huán)水真空汞進行洗滌，洗滌干凈后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，并進行二次稱重；整理數據、計算。其中，混合物中不溶組分棉纖維含量以其占混合物的質量分數來表示，且有凈干質量分數按公式（5）、（6）進行計算，結合公定回潮率的質量分數按公式（7）、（8）進行計算，必要時對剩余纖維質量用修正系數來修正。

2 結果與分析

試驗是將每兩組試驗數據分為A（第一組和第二組）、B（第三組和第四組）、C（第五組和第六組）、D（第七組和第八組）四組，并作為平行樣進行數據處理。試驗處理過程均以A組數據為例，其中C表示棉纖維，T表示滌綸。

2.1 手拆法

由表1中整理計算的數據可得出A樣中滌和棉的質量百分比。其中：第一組數據中，棉的質量百分比為52.17%，滌的質量百分比為47.83%；第二組數據中，棉的質量百分比為52.40%，滌的質量百分比為47.60%；兩組數據中，棉的平均質量百分比為52.28%，滌的平均質量百分比為47.72。再結合滌綸和棉纖維的回潮率，可求得棉的質量百分比為54.21%，滌的質量百分比為45.79%。

用同樣的計算方法獲得A、B、C、D四組平行樣試驗后的數據，詳見表2。

2.2 75%硫酸溶解法

由表3中整理計算的數據可得出A樣中滌和棉的質量百分比。其中：第一組數據中，棉的質量百分比為52.88%，滌的質量百分比為47.12%；第二組數據中，棉的質量百分比為52.54%，滌的質量百分比為47.46%；兩組數據中，棉的平均質量百分比為52.71%，滌的平均質量百分比為47.29%。再結合滌和棉的回潮率，可求得棉的質量百分比為54.64%，滌的質量百分比為45.36%。

表1 手拆法原始數據和初步整理計算數據

表2 四組平行樣所得C、T的質量百分比

用同樣的計算方法獲得A、B、C、D四組平行樣試驗后的數據，詳見表4。

2.3 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法

因用三氯乙酸、三氯甲烷溶解滌棉織物時對棉纖維有損傷，所以結合C的修正系數（d=1.02）先進行修正計算，并將各組數據修正后進行整理，詳見表5。

由表5中修正后的數據可得出A樣中滌和棉的質量百分比，其中：第一組數據中，棉的質量百分比為51.17%，滌的質量百分比為48.83%；第二組數據中，棉的質量百分比為51.22%，滌的質量百分比為48.78%；兩組數據中，棉的平均質量百分比為51.20%，滌的平均質量百分比為48.80%。再結合滌綸纖維和棉纖維的回潮率，可求得棉的質量百分比為53.14%，滌的質量百分比為46.86%。

可按照如上方法將A、B、C、D各組平行樣試驗后的數據整理，詳見表6。

2.4 測試結果分析

由表7可知：通過手拆法、75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法三個試驗方法測試的數據中，手拆法所得的棉纖維比例差值最小，其它兩種溶解方法所得的棉纖維比例差值都稍微偏大；兩種溶解法相對于手拆法來說所耗時間偏多些；將75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法分別和手拆法進行對比，可以看出75%硫酸法的差值絕對值相對較小,說明75%硫酸法和手拆法的試驗數據差異較小，而三氯乙酸/三氯甲烷法的數據差異則較大；三種測試方法中，手拆法對人體的傷害最小，75%硫酸法會有一定的腐蝕性，三氯乙酸/三氯甲烷法則對人體有一定的毒性。

表3 硫酸法原始數據和初步整理計算數據

表4 四組平行樣所得C、T的質量百分比

表5 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法修正后整理計算數據

表6 四組平行樣所得C、T的質量百分比

3 結論

定量測試織物中各纖維組分的質量百分比可根據試驗條件選用不同的測試方法標準，但用手工拆分法進行纖維成分的測試，試驗耗時少，準確性高，具有一定的科學性和可靠性，更適合進行試驗操作；對于混紡面料可通過75%硫酸溶解法和三氯乙酸/三氯甲烷溶解法來進行測試，但試驗耗時長，且75%硫酸法具有一定的腐蝕性，三氯乙酸/三氯甲烷法所測數據與手工拆法所測數據差異較大，且對人體也有一定的毒性。

表7 三種測試方法結果比較

國家棉花顏色級和品級實物標準審定會議在石家莊召開

2019年5月30—31日，中國纖維質量監(jiān)測中心在河北國家棉花顏色級實物標準研制中心召開2019棉花年度國家棉花顏色級、品級實物標準審定會。會議開展對烏斯特（蘇州）技術有限公司研制的GT1000型稱重法快速雜質分析儀的評審工作，并邀請參與棉花短纖率標樣驗證測試的企業(yè)負責人開展論證研討。本次會議由中國纖維質量監(jiān)測中心纖維質量監(jiān)督處處長熊宗偉主持，中心主任徐水波圍繞顏色級國家實物標準的審定、發(fā)行、應用以及標準改革和發(fā)展方向發(fā)表重要講話。

評審組由農業(yè)、工信、供銷、紡織、纖檢等部門推薦的9名評審專家組成。供銷總社農資與棉麻局、中國棉花協會副巡視員、副秘書長楊照良擔任評審組長，新疆纖維檢驗局局長李巖擔任副組長。評審組聽取了國家棉花顏色級實物標準研制中心對實物標準制作情況的說明，并對所提供的實物標準進行審查和現場質詢。專家組一致認為：國家棉花顏色級實物標準研制中心制作的棉花顏色級實物標準包括9個顏色級和1個軋工質量實物標準，表面形態(tài)自然，各級的級距合理，與國家保存本基本一致，體現了實物標準的更新原則，符合評審要求，一致通過評審和驗收。實物標準的制作為下一步實物標準的仿制奠定了基礎。

此外，評審組專家還對由烏斯特（蘇州）技術有限公司研制的GT1000型稱重法快速雜質分析儀進行技術評審，對國家棉花顏色級實物研制中心承擔的棉花短纖率標樣驗證測試進展情況進行研討，聽取參與棉花短纖率標樣驗證測試的上海浦江光電儀器有限公司、陜西長嶺紡織機電科技有限公司和普瑞美（江蘇）紡織電子儀器有限公司3家設備生產企業(yè)驗證測試情況的匯報。