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    熒光熄滅法測定制劑中的葉酸含量

    2019-07-27 08:06:04劉琳
    安徽化工 2019年3期
    關(guān)鍵詞:能量轉(zhuǎn)移吖啶羅丹明

    劉琳

    (中安聯(lián)合煤化有限責任公司,安徽淮南232001)

    葉酸(FA)是人體健康生長活動必不可少的營養(yǎng)物質(zhì),對機體有著重要作用,適當補充葉酸能減少畸形兒的出生,預防兒童腎衰,減少癌癥風險,預防老年癡呆,提高男性生育力,有益于記憶力和心血管健康[1]。近年來,國內(nèi)外學者針對不同制劑、不同食品中葉酸含量開展研究,開發(fā)了多種葉酸含量測定的方法,如高效液相色譜法、紫外分光光度法、比色法、離子對色譜法等[2-11]。

    上述測定方法有各自的優(yōu)缺點,而熒光分析法操作簡便,穩(wěn)定性好,選擇性高,特別適合微量或痕量物質(zhì)的定性、定量測定和有機物質(zhì)的分析。雖然熒光分析法測定葉酸的含量已有報道,但是基于葉酸對吖啶紅-羅丹明B體系的熒光猝滅作用,建立的測定制劑中葉酸含量的方法還未見報道。因此本文研究了吖啶紅-羅丹明B體系對葉酸的測定,建立了葉酸含量測定的新方法。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    F-4500熒光分光光度儀(日立,日本島津株式會社);AL204分析天平(梅特勒—托利多儀器(上海)有限公司);雷磁pHS-25數(shù)顯pH計(上海分析儀器廠)。試劑均為市售分析純,標準溶液及緩沖溶液均按相關(guān)標準配制。

    1.2 熒光光譜的繪制

    在10 mL比色管中加入0.5 mL吖啶紅溶液后,加入少量蒸餾水稀釋,再定容至刻度,搖勻。放置5 min后,測定其熒光光譜,確定最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長。用相同的方法分別測定羅丹明B溶液、羅丹明B-吖啶紅溶液體系以及吖啶紅-羅丹明B溶液-葉酸的熒光光譜,確定其最大激發(fā)波長、最大發(fā)射波長。結(jié)果如圖1~圖4所示。

    圖1 吖啶紅激發(fā)光譜

    圖2 羅丹明B激發(fā)光譜

    圖3 羅丹明B-吖啶紅體系激發(fā)光譜

    圖4 發(fā)射光譜(a:吖啶紅,b:羅丹明B,c:羅丹明B-吖啶紅體系)

    由圖可知,吖啶紅的最大激發(fā)波長為490 nm,熒光峰波長為528 nm;羅丹明B的最大激發(fā)波長為535 nm,吸收峰波長為578 nm,吖啶紅的熒光峰波長距離與羅丹明B的吸收峰波長較為相近,這為以吖啶紅作為能量給予體,羅丹明B為能量接受體建立的能量轉(zhuǎn)移體系提供了前提條件。且由圖3可知,吖啶紅-羅丹明B混合體系的最大激發(fā)波長λmax為490 nm,因此實驗選擇用最大激發(fā)波長為490 nm去激發(fā)吖啶紅與羅丹明B的混合體系,結(jié)果如圖4,兩種染料之間發(fā)生有效的能量轉(zhuǎn)移,且能量轉(zhuǎn)移效果較好。

    在確定實驗條件后,建立了AR-RB熒光共振能量轉(zhuǎn)移法測定制劑中葉酸含量的方法。圖5和圖6分別為加葉酸后體系的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜,表明加入葉酸后并未改變體系的最大激發(fā)波長和發(fā)射波長。如圖6所示,用最大激發(fā)波長490 nm去激發(fā)AR-RB混合體系時,隨著葉酸濃度增加,578 nm處混合體系的能量逐漸減弱,且熒光強度減弱的程度與葉酸的濃度具有一定的線性關(guān)系。

    圖5 加入葉酸后體系的激發(fā)光譜

    圖6 (1為吖啶紅-羅丹明B體系,2-5分別為加入不同濃度葉酸后的曲線)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 能量給體和受體濃度的影響

    實驗發(fā)現(xiàn),在5×10-6mol·L-1吖啶紅溶液中分別加入不同濃度的羅丹明B后,用最大激發(fā)光譜λmax=490 nm去激發(fā)體系,在發(fā)射波長為528 nm處,吖啶紅的熒光強度比單獨存在時明顯下降,而578 nm處羅丹明B的熒光強度顯著增強。當吖啶紅與羅丹明B的摩爾濃度比為1∶2時,體系的能量轉(zhuǎn)移效率最大,且加入定量葉酸,體系熒光猝滅明顯,靈敏度高,線性范圍較寬,有利于含量測定。因此,綜合考慮靈敏度和線性范圍,實驗選擇0.5 mL濃度為1.0×10-5mol/L吖啶紅溶液和1.0 mL濃度為1.0×10-5mol/L羅丹明B溶液,建立能量轉(zhuǎn)移體系。

    2.2 表面活性劑的影響(圖7)

    本實驗研究了十二烷基硫酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)對能量轉(zhuǎn)移體系的影響。實驗發(fā)現(xiàn),SDS、TTAB對體系的熒光強度影響不大,但當加入一定量SDBS時,體系熒光強度明顯增強,而且當加入一定量SDS后體系穩(wěn)定性變差,故本實驗選用SDBS作為體系的表面活性劑。

    圖7 表面活性劑的影響

    分別加入 SDS、SDBS、TTAB 濃度為 0 mol/L、0.1 mol/L、0.3 mol/L、0.5×10-2mol/L后,能量轉(zhuǎn)移體系熒光強度改變,如圖7所示。當SDBS濃度為3×10-3mol/L時,體系的熒光強度達到最大值,且△F的值穩(wěn)定,并大于其他表面活性劑下的△F。因此選擇十二烷基苯磺酸鈉的濃度為3×10-3mol/L。

    2.3 溶液pH的影響

    固定其他實驗條件,用不同緩沖溶液來調(diào)節(jié)體系的pH值,實驗結(jié)果如圖8,最后優(yōu)選在蒸餾水的中性條件下進行實驗。

    圖8 pH的影響

    2.4 反應溫度的影響

    圖9 為實驗條件下反應溫度在10℃~40℃時對△F值的影響。根據(jù)實驗結(jié)果可知,當反應溫度過高或過低時,相對熒光強度△F會減小,在室溫下,△F值達到最大,靈敏度較高,且體系的熒光強度相對穩(wěn)定。因此,實驗是在室溫下進行的。

    圖9 反應溫度的影響

    2.5 反應時間的影響

    按照實驗方法分析了60 min內(nèi)△F隨反應時間的變化趨勢,實驗結(jié)果見圖10?!鱂隨著反應的進行隨之增加,但反應5 min后,△F基本保持不變,且在5~60 min內(nèi)保持穩(wěn)定,可判斷該反應基本完全。因此,實驗反應時間為5 min。

    圖10 反應時間的影響

    2.6 共存物質(zhì)的影響

    其他實驗條件均不變,當FA濃度為1.0×10-5mol/L時,考查了多種常見金屬離子、其他水溶性物質(zhì)對實驗的干擾情況,結(jié)果表明:當允許誤差為±5%時,150倍的 Ca2+、K+、Zn2+對實驗無干擾;300 倍的 Na+、Fe2+、Ba2+、SO42-、Cl-、葡萄糖、Vtamin C 對葉酸的測定無干擾,說明該方法具有較好的選擇性。

    2.7 標準曲線的繪制

    按照實驗方法,改變?nèi)~酸標準溶液的用量繪制標準曲線(見圖11),其線性回歸方程ΔF=965.6c+33.267(△F代表熒光強度猝滅值,c代表葉酸濃度,單位為10-5mol/L),線性相關(guān)系數(shù)R=0.998 9,葉酸濃度在5×10-6~2.5×10-5mol/L范圍內(nèi)與ΔF呈線性關(guān)系。對1.0×10-5mol/L,1.5×10-5mol/L,2.0×10-5mol/L 進行精密度實驗,得到 RSD%分別為0.92%、0.64%、0.87%(n=5);在1.0×10-5mol/L處平均回收率為97.79%。該方法的精密度和準確度較好。

    圖11 標準曲線的繪制

    2.8 葉酸樣品含量測定、精密度以及回收率測定

    2.8.1 精密度實驗

    精密量取新配葉酸樣品溶液1 mL,按照實驗方法平行測定5次,實驗結(jié)果見表1。

    表1 精密度實驗

    2.8.2 樣品回收率實驗

    精密量取葉酸樣品溶液1.00 mL于10 mL比色管中,再向比色管中加入1.00 mL葉酸對照品溶液,定容至刻度,配制得樣品溶液。測定葉酸含量,計算回收率,根據(jù)表2可得平均回收率為99.39%。

    表2 回收率實驗

    2.8.3 樣品溶液的測定

    精密量取樣品液1 mL于10 mL比色管中,按照實驗方法平行實驗6次,根據(jù)每次所得樣品熒光強度,計算相對熒光強度,并代入線性回歸方程中求得樣品溶液中葉酸的含量,得到如下結(jié)果:葉酸的含量相當于標示量的99.47%,RSD約為0.74%。與采用高效液相色譜法(藥典方法)測定出的含量(100.20%,RSD為0.66%,n=5)結(jié)果一致。

    3 結(jié)論

    AR-RB熒光共振能量轉(zhuǎn)移法測定制劑中葉酸的含量效果較好。采用十二烷基苯磺酸鈉溶液,在中性條件下,吖啶紅與羅丹明B之間能發(fā)生有效的能量轉(zhuǎn)移,隨著葉酸的加入,體系熒光強度逐漸減弱,在此基礎(chǔ)上可測定葉酸的含量。

    按照本文方法測定制劑中葉酸的含量,可得葉酸的含量相當于標示量的99.47%,RSD約為0.74%,回收率為99.39%,與藥典方法測得的含量(100.20%,RSD為0.66%,n=5)結(jié)果一致。

    使用AR-RB熒光共振能量轉(zhuǎn)移法測定制劑中葉酸含量,操作簡單,穩(wěn)定性好,靈敏度高,精密度、準確度良好,結(jié)果令人滿意。

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