頁(yè)巖氣井水力壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1的研制及評(píng)價(jià)

劉建中

（江漢油田石油工程技術(shù)研究院，湖北武漢 430000）

頁(yè)巖氣儲(chǔ)層由于其低孔、低滲的特點(diǎn)，往往需要采取水力壓裂的方式來(lái)進(jìn)行開(kāi)采。而頁(yè)巖儲(chǔ)層的壓裂施工又不同于常規(guī)儲(chǔ)層，往往需要采取大排量、大液量的體積壓裂方式，體積壓裂能夠在頁(yè)巖儲(chǔ)層形成一定的裂縫網(wǎng)絡(luò)，顯著增大儲(chǔ)層的基質(zhì)滲透率，從而提高頁(yè)巖氣的產(chǎn)量[1，2]。頁(yè)巖儲(chǔ)層往往含有較多的黏土礦物，如果壓裂液體系的防膨性能較差，則極容易造成儲(chǔ)層黏土礦物水化膨脹，堵塞儲(chǔ)層，從而影響壓裂施工的效果。因此需要在壓裂液中添加性能優(yōu)良的黏土穩(wěn)定劑，來(lái)防止黏土水化膨脹造成的儲(chǔ)層損害[3-5]。

目前，國(guó)內(nèi)外常用的黏土穩(wěn)定劑主要包括無(wú)機(jī)鹽類(lèi)、無(wú)機(jī)多核聚合物以及有機(jī)陽(yáng)離子類(lèi)等，這些黏土穩(wěn)定劑大多應(yīng)用在鉆井液及注水過(guò)程中，而針對(duì)壓裂施工的黏土穩(wěn)定劑的研究相對(duì)較少[6-9]。因此，本文針對(duì)頁(yè)巖氣井水力壓裂過(guò)程中容易形成黏土水化膨脹等問(wèn)題，室內(nèi)合成了一種適合頁(yè)巖氣井水力壓裂的季銨鹽陽(yáng)離子黏土穩(wěn)定劑LM-1，并對(duì)其綜合性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

多乙烯多胺、環(huán)氧氯丙烷、氯化鉀、氯化銨（均為分析純），胍膠粉、減阻劑、聚胺、煤油（均為工業(yè)品），鈉膨潤(rùn)土，現(xiàn)場(chǎng)泥巖，鑷子，標(biāo)準(zhǔn)鹽水。

恒溫干燥箱，電子分析天平，臺(tái)式電動(dòng)離心機(jī)，磁力攪拌器，六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)裝置，溫度計(jì)，實(shí)驗(yàn)篩，三口燒瓶、離心管、燒杯、玻璃棒、量筒、移液管等玻璃儀器。

1.2 黏土穩(wěn)定劑LM-1的合成

按要求稱(chēng)取30 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的多乙烯多胺和70 g蒸餾水于裝有冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶中，升高溫度至40℃，攪拌均勻，然后緩慢滴加210 g的環(huán)氧氯丙烷，滴加完畢后，繼續(xù)升高溫度至50℃，在此溫度下反應(yīng)5 h后，將三口燒瓶降溫冷卻，然后蒸發(fā)掉混合溶液中多余的水分，即得到黏土穩(wěn)定劑LM-1的最終產(chǎn)品。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

壓裂用黏土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法參照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5971-2016《油氣田壓裂酸化及注水用黏土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》，具體實(shí)驗(yàn)方法如下。

1.3.1 與壓裂液的配伍性評(píng)價(jià) 參照標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5107-2005分別配制胍膠壓裂液和滑溜水壓裂液基液1000mL，平均分為兩份，一份作為空白，一份加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的黏土穩(wěn)定劑LM-1，在90℃下放置2 h后，觀察溶液的外觀變化情況，并測(cè)定表觀黏度值。

1.3.2 耐水洗能力評(píng)價(jià) 稱(chēng)取0.5 g鈉膨潤(rùn)土于離心管中，加入10 mL不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的黏土穩(wěn)定劑溶液，充分搖勻，在室溫下靜置2 h后裝入離心機(jī)，在轉(zhuǎn)速為1 500 r/min下離心15 min，記錄鈉膨潤(rùn)土膨脹后的體積V1。將上述離心管中上層清液倒掉，加入10 mL實(shí)驗(yàn)用水，重復(fù)上述操作離心兩次，記錄最終膨脹體積V2。

1.3.3 泥巖損失率評(píng)價(jià) 取現(xiàn)場(chǎng)泥巖烘干研磨后過(guò)篩（篩網(wǎng)直徑為40 mm），稱(chēng)取1.0 g~1.1 g泥巖顆粒（記為m1）放入實(shí)驗(yàn)篩（實(shí)驗(yàn)前烘干稱(chēng)重記為m0）中，然后將泥巖顆粒和實(shí)驗(yàn)篩一起放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的黏土穩(wěn)定劑溶液中，在90℃下密封靜置6 h，每隔2 h使用鑷子上下振動(dòng)實(shí)驗(yàn)篩40次；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后取出泥巖顆粒和實(shí)驗(yàn)篩烘干，再篩分一次，稱(chēng)量泥巖顆粒和實(shí)驗(yàn)篩的質(zhì)量之和m2。按下式計(jì)算泥巖損失率：Dx=（1-（m2-m0）/m1）×100%。

1.3.4 防膨性能評(píng)價(jià) 稱(chēng)取0.5 g鈉膨潤(rùn)土于離心管中，加入10 mL不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的黏土穩(wěn)定劑溶液，充分搖勻，在室溫下靜置2 h后裝入離心機(jī)，在轉(zhuǎn)速為1 500 r/min下離心15 min，記錄鈉膨潤(rùn)土在黏土穩(wěn)定劑溶液中的膨脹體積V1；用實(shí)驗(yàn)用水和煤油代替黏土穩(wěn)定劑溶液，重復(fù)上述操作，分別記錄鈉膨潤(rùn)土在實(shí)驗(yàn)用水和煤油中的膨脹體積V2和V0；按下式計(jì)算防膨率：B=（V2-V1）/（V2-V0）×100%。

1.3.5 巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià) 選取中等偏弱以上水敏性?xún)?chǔ)層巖心，洗油、烘干、稱(chēng)重，然后飽和標(biāo)準(zhǔn)鹽水，測(cè)定孔隙體積和孔隙度，在90℃下使用低于臨界流速的流量測(cè)定初始滲透率K0，然后反向注入5 PV質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的黏土穩(wěn)定劑溶液，靜置6 h后，正向注入標(biāo)準(zhǔn)鹽水，測(cè)定處理后的巖心滲透率K1。按下式計(jì)算巖心滲透率變化率：Df=（K0-K1）/K0×100%。

2 結(jié)果與討論

2.1 與壓裂液的配伍性評(píng)價(jià)

按照1.3.1中的實(shí)驗(yàn)方法，評(píng)價(jià)了壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1與胍膠壓裂液和滑溜水壓裂液的配伍性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表1）。

表1 黏土穩(wěn)定劑LM-1與壓裂液的配伍性情況

由表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，胍膠壓裂液體系和滑溜水壓裂液體系中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的黏土穩(wěn)定劑LM-1后，體系的表觀黏度未發(fā)生明顯變化，并且溶液的外觀均一，無(wú)分層、沉淀和渾濁現(xiàn)象的出現(xiàn)，說(shuō)明研制的壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1與常用水基壓裂液體系具有良好的配伍性，能夠應(yīng)用于頁(yè)巖氣井水力壓裂施工中。

2.2 耐水洗能力評(píng)價(jià)

按照1.3.2中的實(shí)驗(yàn)方法，分別評(píng)價(jià)了不同加量下壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1的耐水洗能力，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表2）。

表2 耐水洗能力評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1加量的增加，水洗前后鈉膨潤(rùn)土的膨脹體積逐漸減小，當(dāng)LM-1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%時(shí)，水洗前后鈉膨潤(rùn)土的膨脹體積不再變化，說(shuō)明研制的LM-1具有良好的防膨性能和耐水洗能力，黏土穩(wěn)定劑分子能夠牢牢吸附在黏土顆粒表面，起到長(zhǎng)效防膨的作用。

2.3 泥巖損失率評(píng)價(jià)

按照1.3.3中的實(shí)驗(yàn)方法，分別評(píng)價(jià)了壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1、聚胺、氯化鉀和氯化銨的泥巖損失率，藥劑加量均為2%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表3和圖1）。

表3 泥巖損失率評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 泥巖損失率評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表3和圖1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在幾種黏土穩(wěn)定劑中，壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1的泥巖損失率最小，僅為8.6%，說(shuō)明研制的黏土穩(wěn)定劑LM-1能夠有效防止泥頁(yè)巖中的黏土顆粒膨脹和分散，起到較好的黏土穩(wěn)定作用。

2.4 防膨性能評(píng)價(jià)

按照1.3.4中的實(shí)驗(yàn)方法，分別評(píng)價(jià)了不同加量下壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1的防膨性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表4和圖2）。

表4 防膨性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表4和圖2實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1加量的逐漸增加，防膨率逐漸升高，當(dāng)LM-1加量為2%時(shí)，防膨率能夠達(dá)到90%以上，這說(shuō)明研制的黏土穩(wěn)定劑LM-1能夠有效抑制黏土顆粒的水化膨脹，起到良好的防膨效果。

圖2 防膨性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)

參照1.3.5中的實(shí)驗(yàn)方法，利用巖心動(dòng)態(tài)流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了壓裂用黏土穩(wěn)定劑LM-1抑制泥頁(yè)巖儲(chǔ)層巖心水化膨脹的效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表5）。

表5 巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)結(jié)果

由表5實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著天然巖心滲透率的不斷增大，使用黏土穩(wěn)定劑溶液處理后的巖心滲透率變化率逐漸下降，當(dāng)巖心初始滲透率為0.35 mD時(shí)，巖心滲透率變化率在10%以下，說(shuō)明經(jīng)過(guò)黏土穩(wěn)定劑LM-1處理后，巖心的滲透率變化率較小，起到了良好的穩(wěn)定作用，能夠有效防止黏土遇水膨脹造成的儲(chǔ)層堵塞。

3 結(jié)論

（1）針對(duì)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層壓裂施工過(guò)程中黏土水化膨脹造成的儲(chǔ)層損害現(xiàn)象，室內(nèi)以多乙烯多胺和環(huán)氧氯丙烷為主要原料，合成了一種合適頁(yè)巖氣井壓裂施工的黏土穩(wěn)定劑LM-1。

（2）性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該黏土穩(wěn)定劑LM-1與壓裂液體系的配伍性較好，具有良好的耐水洗能力和防膨能力，當(dāng)其加量為2.0%時(shí)，防膨率能夠達(dá)到90%以上，泥巖損失率在10%以下，黏土穩(wěn)定效果優(yōu)于其他常用的黏土穩(wěn)定劑。注入5 PV質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的LM-1后，頁(yè)巖儲(chǔ)層天然巖心的滲透率變化率均在10%以下，說(shuō)明黏土穩(wěn)定劑起到了良好的抑制效果，能夠有效防止頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂施工過(guò)程中黏土水化膨脹造成的儲(chǔ)層傷害。