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    黃芩無糖配方顆粒制備工藝研究及質(zhì)量評(píng)價(jià)

    2019-07-19 10:32:48鄧寒霜李筱玲趙月梅
    陜西農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年6期
    關(guān)鍵詞:無糖顆粒劑浸膏

    鄧寒霜,李筱玲,趙月梅

    (商洛學(xué)院 生物醫(yī)藥與食品工程學(xué)院,陜西 商洛 726000)

    黃芩為唇形科植物黃芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)的干燥根[1],始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,又被稱為山茶根、黃芩茶、土金茶根等。黃芩味苦,性寒,歸肺、膽、脾、小腸、大腸經(jīng),具有清熱燥濕,止血安胎之功效[2~4]。黃芩的主要藥效物質(zhì)是黃酮以及苷類,現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,黃芩具有調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)、抗菌消炎、抗病毒、抗腫瘤、治療心腦血管疾病、抗過敏、解熱鎮(zhèn)痛等作用[5~8]。黃芩作為中醫(yī)臨床使用和中成藥生產(chǎn)中最為常見的品種之一[9],具有良好的市場開發(fā)前景。

    中藥配方顆粒是以傳統(tǒng)中藥飲片為原料,制成的一種統(tǒng)一規(guī)格、統(tǒng)一劑量、統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的新型配方用藥。相比于傳統(tǒng)中藥,中藥配方顆粒制劑具有服用方便、易于攜帶,臨床使用組合方便快捷,靈活多變等優(yōu)勢(shì)[10]。中藥顆粒劑按照是否添加蔗糖為輔料,可以分為含糖顆粒和無糖顆粒兩類。由于蔗糖具高生物活性,易誘發(fā)胃炎、齲齒、糖尿病及肥胖等病癥,含糖顆粒不宜用于年老及禁糖患者。無糖顆粒擴(kuò)大了顆粒劑的適應(yīng)范圍,可解除糖尿病患者及糖耐量不足患者的用藥限制[11~14]。本課題旨在遵循傳統(tǒng)中醫(yī)用藥理論、確保藥材有效成分得以保留的前提下,探索黃芩無糖配方顆粒的最優(yōu)制備工藝,以期為進(jìn)一步開發(fā)黃芩藥材資源奠定一定的基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    1.1.1 藥材與藥品 黃芩藥材,購買自陜西天士力植物藥業(yè)有限公司,經(jīng)商洛學(xué)院執(zhí)業(yè)藥師李筱玲鑒定為唇形科植物黃芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)的干燥根;黃芩苷對(duì)照品,購自北京世紀(jì)奧科生物技術(shù)有限公司,批號(hào):21967-41-9;色譜純甲醇(HPLC,F(xiàn)isher Chemical);95%乙醇(AR,天津元澤化工貿(mào)易有限公司);無水乙醇(AR,天津元澤化工貿(mào)易有限公司);甲醇(AR,天津元澤化工貿(mào)易有限公司);磷酸(AR,山東德彥化工有限公司);純凈水(杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司);糊精(AR,天津博迪化工股份有限公司)等。

    1.1.2 儀器與設(shè)備 高效液相色譜儀(LC-20A,島津公司,具體配置為:在線脫氣機(jī)、四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、二極管陣列檢測(cè)器);C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm,Kromasil公司);電子天平(BS110,賽多利斯天平公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9030A,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司);微型粉碎機(jī)(FW80,天津泰斯特儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(RE52-99,上海亞榮生化儀器廠)等。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 黃芩苷含量測(cè)定 色譜條件 以甲醇-0.2%磷酸水(47:53)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長280 nm,進(jìn)樣體積10 μL,柱溫30 ℃,理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2 500。

    對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成濃度為60 mg·mL-1的溶液,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液備用。

    供試品溶液的制備 取樣品粉末0.3 g,加入70%的乙醇40 mL,加熱回流3 h,過濾,收集濾液,以70%乙醇定容至100 mL;精密量取上述溶液1 mL,以甲醇稀釋至10 mL,微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液備用。

    1.2.2 黃芩藥材浸膏的制備 取黃芩藥材粉末適量,以20倍量60%的乙醇為溶劑,在80 ℃下回流提取2 h,過濾,收集濾液;殘?jiān)?0倍量60%的乙醇,在80 ℃下回流提取1 h,過濾,合并兩次濾液,減壓濃縮至相對(duì)密度在1.25~1.30之間,即得[15]。

    1.2.3 黃芩配方顆粒制備工藝 取黃芩藥材浸膏適量,混入一定比例的糊精為輔料,加入適量不同濃度的乙醇溶液為潤濕劑,用手不斷搓捏混勻至“手握成團(tuán),輕壓即散”狀后,擠壓通過制粒篩,收集所得顆粒,在60℃下烘干,即得黃芩配方顆粒。

    1.2.4 正交試驗(yàn)方案 以顆粒劑中黃芩苷含量和顆粒劑粒度、水分、干燥失重、溶化性等檢查項(xiàng)目為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)輔料用量、乙醇濃度、潤濕劑用量三個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn),優(yōu)先最佳工藝參數(shù)。具體因素水平及試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見表1、表2。

    表1 黃芩配方顆粒制備試驗(yàn)因素及水平

    表2 黃芩配方顆粒制備正交試驗(yàn)方案

    1.2.5 顆粒劑質(zhì)量評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 照1.2.1項(xiàng)中規(guī)定,對(duì)所得黃芩無糖配方顆粒進(jìn)行含量測(cè)定;照《中國藥典(2015版,第四部)》中有關(guān)顆粒劑質(zhì)量評(píng)價(jià)的規(guī)定,對(duì)所得黃芩無糖配方顆粒進(jìn)行粒度、溶化性、水分和干燥失重檢查;對(duì)含量測(cè)定及各項(xiàng)檢查結(jié)果進(jìn)行打分,以各項(xiàng)目得分總和為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    其中黃芩苷含量占60分;顆粒劑粒度、水分、溶化性和干燥失重的檢查結(jié)果各占10分,具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如下。

    ①含量測(cè)定項(xiàng)目,以含量最高者為滿分60分,其他組數(shù)據(jù)與最高者相比,再乘以60分,即為其分?jǐn)?shù);

    ②粒度檢查項(xiàng)目,以不合格率最低者為滿分為10分,最低者與其他組數(shù)據(jù)相比,再乘以10分,即為其他組分?jǐn)?shù);

    ③溶化性檢查項(xiàng)目,以全部溶化者為滿分10分,輕微渾濁8~9分,中度渾濁6~7分,重度渾濁0~5分;

    ④水分檢查項(xiàng)目,以含水量最低者為滿分10分,最低者與其他組數(shù)據(jù)相比,再乘以10分,即為其他組分?jǐn)?shù);

    ⑤干燥失重項(xiàng)目檢查,以減失重量最低者為滿分10分,最低者與其他組數(shù)據(jù)相比,再乘以10分,即為其他組分?jǐn)?shù)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 黃芩藥材中黃芩苷含量測(cè)定

    取黃芩藥材樣品適量,照1.2.1項(xiàng)下供試品溶液制備方法處理,吸取黃芩苷對(duì)照品溶液及黃芩藥材供試品溶液各10 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,具體結(jié)果見圖1、圖2。

    2.2 黃芩無糖配方顆粒質(zhì)量檢查

    2.2.1 外觀性狀 如圖3所示,試驗(yàn)所得的黃芩配方顆粒,顆粒均勻、色澤一致,均呈淺棕褐色,無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。

    由圖1可知,黃芩苷色譜峰保留時(shí)間為15.221 min。

    由圖2可知,藥材樣品中黃芩苷含量較高,經(jīng)計(jì)算得其中黃芩苷含量為28.4%,達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)3倍以上,說明筆者所用黃芩藥材質(zhì)量較好。

    圖1 黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖

    圖2 黃芩藥材高效液相色譜圖

    圖3 不同處理所得黃芩無糖配方顆粒成品

    2.2.2 粒度、水分、干燥失重、溶化性檢查 取黃芩顆粒適量,照藥典規(guī)定進(jìn)行粒度、含水量、溶化性檢查[16],并按1.2.5項(xiàng)中規(guī)定對(duì)各處理所得樣品進(jìn)行打分,具體結(jié)果見表3。

    由表3可知,各處理所得黃芩免煎顆粒各項(xiàng)檢查指標(biāo)均符合藥典要求。

    2.2.3 不同處理顆粒劑中黃芩苷含量 取不同處理所得黃芩顆粒樣品適量,照1.2.1項(xiàng)下供試品溶液制備方法處理,吸取黃芩苷對(duì)照品溶液及黃芩顆粒供試品溶液各10 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,具體結(jié)果見圖4、表4。

    表3 黃芩無糖配方顆粒劑粒度、水分、溶化性檢查結(jié)果

    圖4 黃芩配方顆粒高效液相色譜

    由圖4可知,黃芩配方顆粒中含有黃芩苷成分,顆粒劑色譜圖與黃芩藥材色譜圖形狀類似,說明所得配方顆?;颈A袅它S芩原藥材中有效成分,黃芩苷得以有效轉(zhuǎn)移至顆粒劑中。不同處理所得黃芩配方顆粒中黃芩苷含量檢測(cè)結(jié)果見表4。

    表4 不同處理黃芩顆粒中黃芩苷含量

    由表4可知,各處理中,當(dāng)輔料用量為浸膏量4倍,乙醇濃度為75%,潤濕劑用量為輔料與浸膏總量的15%時(shí),所得顆粒劑中黃芩苷含量最高,為11.8%。

    2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果

    將各處理所得顆粒劑按1.2.5下規(guī)定進(jìn)行質(zhì)量評(píng)分,并以各項(xiàng)目得分之和作為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行正交分析,具體結(jié)果見表5、表6。

    由表5、表6數(shù)據(jù)分析可得,以顆粒劑質(zhì)量檢測(cè)綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo),試驗(yàn)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的主次順序?yàn)锳>B>C,即輔料用量對(duì)黃芩無糖配方顆粒質(zhì)量影響最大,其次是乙醇濃度的影響,潤濕劑用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響最小。經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選得最佳因素水平組合為A2B2C2,即以75%的乙醇溶液為潤濕劑,潤濕劑用量為輔料與浸膏總量的10%,輔料用量為藥物浸膏量的4倍,在此條件下制得的黃芩無糖配方顆粒質(zhì)量最優(yōu)。

    因上述最優(yōu)因素水平組合并未出現(xiàn)在正交試驗(yàn)中。為檢驗(yàn)正交試驗(yàn)結(jié)果的可靠性,筆者對(duì)篩選出的最優(yōu)黃芩無糖配方顆粒劑的制備工藝進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果見表6。

    表5 黃芩配方顆粒正交試驗(yàn)結(jié)果分析

    表6 黃芩配方顆粒制備正交試驗(yàn)方差分析

    表7 黃芩無糖配方顆粒制備最優(yōu)工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

    驗(yàn)證試驗(yàn)所得顆粒劑干燥、粒度均勻、色澤一致,呈淺紅棕色,無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。由表6可知,其各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)均符合藥典規(guī)定,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性較好,表明研究結(jié)果可靠,在最優(yōu)工藝下制備所得黃芩配方顆粒質(zhì)量較好。

    3 結(jié)論與討論

    中藥配方顆粒相較于傳統(tǒng)湯劑來說,具有方便服用、便于攜帶、易于調(diào)配、劑量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn);而相對(duì)于片劑來說,顆粒劑的溶解時(shí)間短、藥物溶出迅速、患者吸收快,能降低部分藥物對(duì)胃的刺激、生物利用度高。特別是無糖型顆粒,因其不含蔗糖,使得顆粒劑質(zhì)量更為穩(wěn)定,且更適合老年、兒童及糖尿病患者使用。另外,對(duì)于生產(chǎn)者與管理者而言,中藥配方顆粒生產(chǎn)環(huán)境衛(wèi)生清潔,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一,便于進(jìn)行質(zhì)量管理,方便儲(chǔ)存與運(yùn)輸。因此中藥無糖配方顆粒具有廣闊的應(yīng)用前景。

    筆者在參閱部分參考文獻(xiàn)及充分預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)之上,對(duì)黃芩無糖配方顆粒的制備工藝進(jìn)行了探索,得出其最佳制備工藝為:取黃芩藥材提物適量;以4倍于黃芩提取物的糊精為輔料,加入輔料與浸膏總量10%,濃度為75%的乙醇為潤濕劑,充分搓捏混勻,制成軟材后,擠壓通過制粒篩,制成顆粒,于60℃烘干,即得。

    因藥材浸膏的相對(duì)密度,對(duì)顆粒劑制備效果影響較大,本課題組還對(duì)浸膏密度進(jìn)行了考察,發(fā)現(xiàn)當(dāng)相對(duì)密度在1.25~1.30之間時(shí),藥材浸膏粘度適宜,掛壁現(xiàn)象較輕,浸膏損失小,因此本文所有試驗(yàn)處理均將藥材浸膏相對(duì)密度控制在1.25~1.30之間。

    黃芩作為中醫(yī)臨床使用和中成藥生產(chǎn)中最為常見的品種之一,長期被收錄于《中國藥典》之中,具有良好的市場開發(fā)前景。黃芩是“五大商藥”之一,陜西省商洛市是我國黃芩主要產(chǎn)區(qū)之一,黃芩蘊(yùn)藏量豐富。為進(jìn)一步開發(fā)商洛黃芩資源,提升商洛中藥品牌形象、增加商洛中藥材生產(chǎn)附加值,本課題組在今后的研究中將進(jìn)一步對(duì)黃芩無糖配方顆粒的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,并對(duì)其藥理、藥效做初步的探索。

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