無籽刺梨果汁飲料配方及其穩(wěn)定性研究

劉云，李永和，趙平，范方宇，普麟，唐軍榮，闞歡，*

（1.西南林業(yè)大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，云南 昆明 650224；2.云南省林業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，云南 昆明 650224；3.云南省節(jié)能監(jiān)察中心，云南 昆明 650011）

無籽刺梨（Rosa sterilis S.D.Shi），又名搭鉤刺梨、安順金刺梨等，屬薔薇科（Rosaceae）薔薇屬（Rosa），多年生落葉攀援小灌木，為貴州特有品種，1985 年被發(fā)現(xiàn)于貴州植物園。無籽刺梨表皮毛刺在果實成熟后基本脫落，種子敗育，果實呈棕黃色，香氣濃郁，酸甜適度，利于飲料加工，被劃分為極具開發(fā)價值的第3 代特色水果之一[1-3]。無籽刺梨富含糖類、有機酸、維生素C、維生素B2、維生素E、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase，SOD）、單寧、黃酮等營養(yǎng)及功能性成分和人體所需的 Ca、K、Mg、Fe、P、Zn 等多種微量元素，具有抗氧化、增強免疫力、防癌等多種醫(yī)療保健功效[4-8]，本試驗以無籽刺梨這一極具開發(fā)價值的特色水果為原料，進行其渾濁性果汁飲料的生產(chǎn)工藝及穩(wěn)定性研究，研制出一種具有一定營養(yǎng)價值且風味獨特的飲料，為無籽刺梨的加工利用提供試驗依據(jù)，對促進其精深加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 主要材料

無籽刺梨：貴州綠蔭河農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司；白砂糖、檸檬酸、蘋果酸、羧甲基纖維素鈉（carboxymethylcellulose sodium，CMC-Na）、黃原膠、結(jié)冷膠：食品級，市售；純凈水：西南林業(yè)大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院食品加工實驗室純水系統(tǒng)生產(chǎn)制得。

1.2 主要儀器與設(shè)備

榨汁機（HR 1861）：飛利浦（中國）投資有限公司；電子天平（BT22S）：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋（HH-2）：國華電器有限公司；電熱恒溫鼓風干燥箱（DHG-9140A）：上海一恒科學(xué)儀器有限公司；高壓均質(zhì)機（JHG-Q54-P70）：上海融合機械設(shè)備有限公司；高速離心機（3K15）：德國SIGMA 公司；數(shù)字式糖量計（PAL-1）：日本ATAGO 公司；食品用純水系統(tǒng)（Spring-S30）：廈門銳思捷公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 無籽刺梨果汁飲料配方優(yōu)化工藝流程

1.3.2 操作要點

1）選料：挑選新鮮、無病蟲害、無機械傷和無雜質(zhì)的無籽刺梨果。

2）清洗、破碎、榨汁：清水沖洗無籽刺梨果，瀝干后于榨汁機中破碎、榨汁，得無籽刺梨原果汁。

3）調(diào)配：用純水將白砂糖于夾層鍋中加熱溶解，加入溶解好的檸檬酸、蘋果酸、CMC-Na、黃原膠、結(jié)冷膠等輔料，然后加入無籽刺梨原果汁并混合均勻。原輔料均按配方計量加入。

4）均質(zhì)、脫氣：將混合均勻的果汁飲料在30 MPa、60 ℃的條件下均質(zhì)，然后將均質(zhì)后的果汁飲料在0.09 MPa 的真空條件下脫氣20 min，避免殺菌階段的氧化反應(yīng)[9]。

5）灌裝、殺菌、冷卻：將脫氣后的果汁飲料灌裝到已殺菌的飲料瓶中，封口后于90 ℃～95 ℃的溫度條件下殺菌15 min～20 min，殺菌結(jié)束后的果汁飲料迅速冷卻至 25 ℃[10]。

1.3.3 無籽刺梨果汁飲料配方的優(yōu)化

1.3.3.1 單因素試驗

試驗針對無籽刺梨原果汁、白砂糖、檸檬酸、蘋果酸的添加量4 個因素，保持其中3 個因素固定不變，以感官評分為指標，確定另一個因素所需的水平。

1.3.3.2 正交試驗設(shè)計

在單因素試驗的基礎(chǔ)上確定正交試驗設(shè)計的因素水平，以無籽刺梨原果汁添加量（A）、白砂糖添加量（B）、檸檬酸添加量（C）和蘋果酸添加量（D）進行L9（34）正交試驗設(shè)計，以感官評分為指標，確定無籽刺梨果汁飲料最佳配方，正交試驗因素如表1所示。

表1 無籽刺梨果汁飲料調(diào)配正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test of Rosa sterilis juice beverage

1.3.4 無籽刺梨果汁飲料穩(wěn)定性試驗

由于無籽刺梨果汁飲料生產(chǎn)過程中保留了漿料中的固形物和單寧等顆粒成分，導(dǎo)致產(chǎn)品的穩(wěn)定體系存在問題，通過單因素試驗發(fā)現(xiàn)使用單一穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果較差，故選擇CMC-Na、黃原膠和結(jié)冷膠組成復(fù)合穩(wěn)定劑來改善穩(wěn)定效果。以離心沉淀率為評定指標，選用L9（34）正交設(shè)計進行試驗，確定最佳復(fù)合穩(wěn)定劑的組分，正交試驗因素水平如表2所示。

1.3.5 無籽刺梨果汁飲料感官評價

由10 人組成感官評定小組對無籽刺梨果汁飲料進行感官評分，滿分為100 分，評價指標包括色澤（20分）、香氣（30 分）、口感（30 分）、組織形態(tài)（20 分）等4個方面[11]，感官評分標準如表3所示。

1.3.6 無籽刺梨果汁飲料離心沉淀率的測定方法

試驗根據(jù)離心沉淀率作為產(chǎn)品穩(wěn)定效果的判定指標，沉淀率與體系的穩(wěn)定性成反比，離心沉淀率越低越好[12]。量取5 mL 無籽刺梨果汁飲料于10 mL 離心管中，在3 500 r/min 條件下離心15 min，棄去上清液，稱量沉淀質(zhì)量。離心沉淀率計算公式如下所示[11-12]。

離心沉淀率/%=沉淀質(zhì)量（g）/樣品質(zhì)量（g）×100

1.3.7 理化指標測定

可溶性固形物含量按照GB/T 12143-2008《飲料通用分析方法》[13]進行測定，折光計法；總酸含量（以檸檬酸計）按照GB/T 12456-2008《食品中總酸的測定》[14]進行測定，酸堿滴定法；VC含量按照GB/T 12143-2008《飲料通用分析方法》[13]進行測定，乙醚萃取法。

1.3.8 微生物指標測定

大腸菌群按照GB/T 4789.3-2016《食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗大腸桿菌群計數(shù)》[15]進行測定；菌落總數(shù)按照GB/T 4789.2-2016《食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定》[16]進行測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 無籽刺梨果汁飲料配方的確定

2.1.1 原果汁添加量對無籽刺梨果汁飲料的影響

選取原果汁添加量為10%、11%、12%、13%、14%、15%6 個水平，設(shè)定白砂糖、檸檬酸、蘋果酸的添加量分別為6%、0.24%、0.03%，研究原果汁添加量對飲料感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，原果汁添加量為14%時，無籽刺梨果汁飲料感官評分最高。

圖1 原果汁添加量對感官評分的影響Fig.1 Effects of the adding dose of raw juice on sensory score

2.1.2 白砂糖添加量對無籽刺梨果汁飲料的影響

選取白砂糖添加量為4%、5%、6%、7%、8%、9%6 個水平，設(shè)定原果汁、檸檬酸、蘋果酸的添加量分別為14%、0.24%、0.03%，研究白砂糖添加量對飲料感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 白砂糖添加量對感官評分的影響Fig.2 Effects of the adding dose of sugar on sensory score

由圖2可知，白砂糖添加量為6%時，無籽刺梨果汁飲料感官評分最高。

2.1.3 檸檬酸添加量對無籽刺梨果汁飲料的影響

選取檸檬酸添加量為0.20 %、0.22 %、0.24 %、0.26%、0.28%、0.30%6 個水平，設(shè)定原果汁、白砂糖、蘋果酸的添加量分別為14%、6%、0.03%，研究檸檬酸添加量對飲料感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 檸檬酸添加量對感官評分的影響Fig.3 Effects of the adding dose of citric acid on sensory score

由圖3可知，檸檬酸添加量為0.24%時，無籽刺梨果汁飲料感官評分最高。

2.1.4 蘋果酸添加量對無籽刺梨果汁飲料的影響

選取蘋果酸添加量為0.01 %、0.02 %、0.03 %、0.04%、0.05%、0.06%6 個水平，設(shè)定原果汁、白砂糖、檸檬酸的添加量分別為14%、6%、0.24%，研究蘋果酸添加量對飲料感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，蘋果酸添加量為0.03%時，無籽刺梨果汁飲料感官評分最高。

2.1.5 無籽刺梨果汁飲料配方優(yōu)化正交試驗

通過單因素試驗，確定原果汁添加量、白砂糖添加量、檸檬酸添加量和蘋果酸添加量作為影響無籽刺梨果汁飲料感官品質(zhì)的主要因素，對飲料的配方進行L9（34）正交試驗，試驗結(jié)果見表4。

圖4 蘋果酸添加量對感官評分的影響Fig.4 Effects of the adding dose of malic acid on sensory score

表4 無籽刺梨果汁飲料配方優(yōu)化正交試驗結(jié)果Table 4 Orthogonal test results of the formula optimization of Rosa sterilis juice beverage

由極差分析（表4）可知，對無籽刺梨果汁飲料感官品質(zhì)影響因素的主次順序為：C 檸檬酸添加量＞D 蘋果酸添加量＞A 原果汁添加量＞B 白砂糖添加量。較優(yōu)配方組合為A2B2C3D1，即原果汁添加量為14%，白砂糖添加量為6%，檸檬酸添加量為0.26%，蘋果酸添加量為0.02%。以此最佳配方進行驗證性試驗，所調(diào)配出的無籽刺梨果汁飲料感官評分為92.4±2.7，該結(jié)果與正交試驗中最佳水平所確定的結(jié)果相近。

2.2 無籽刺梨果汁飲料穩(wěn)定性試驗

在2.1.5 所確定的無籽刺梨果汁飲料最優(yōu)配方下，選擇CMC-Na、黃原膠和結(jié)冷膠組成復(fù)合穩(wěn)定劑來改善果汁飲料體系的穩(wěn)定效果，以離心沉淀率為評定指標，進行L9（34）正交試驗，試驗結(jié)果見表5。

由極差分析（表5）可知，各因素對無籽刺梨果汁飲料穩(wěn)定性影響的主次順序為：A CMC-Na 添加量＞C結(jié)冷膠添加量＞B 黃原膠添加量，由于黃原膠添加量和結(jié)冷膠添加量的極差均小于空列極差，則二者的添加比例選擇最經(jīng)濟的添加量，故最優(yōu)配方組合為A2B1C1，即利用0.08%CMC-Na、0.01%黃原膠及0.007%結(jié)冷膠配合，穩(wěn)定性及經(jīng)濟性最佳，即離心沉淀率越小，無籽刺梨果汁飲料穩(wěn)定性越好。通過在最佳穩(wěn)定劑組合條件下進行驗證性飲料配制，得到離心沉淀率為（0.64±0.04）%，飲料體系穩(wěn)定效果良好，其結(jié)果與正交試驗中較優(yōu)水平組合所確定的結(jié)果相近。

表5 果汁飲料穩(wěn)定劑配比正交試驗結(jié)果Table 5 Orthogonal test results of the stabilizer ratio of juice beverage

2.3 產(chǎn)品質(zhì)量評價

2.3.1 感官指標

所研發(fā)的無籽刺梨果汁飲料色澤均勻且呈金黃色，具有無籽刺梨果汁特有的芳香，風味協(xié)調(diào)，酸甜柔和，清爽可口，順滑不黏稠，無沉淀，無異味，產(chǎn)品符合設(shè)計要求。

2.3.2 理化指標

可溶性固形物含量≥8%；總酸（以檸檬酸計）含量≥0.4%；VC含量≥230.5 mg/100 mL；食品添加劑符合GB 2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》[17]中的規(guī)定。

2.3.3 微生物指標

大腸菌群（CFU/100mL）≤3；菌落總數(shù)（CFU/100mL）≤100；無致病菌。

3 結(jié)論與討論

隨著人們對營養(yǎng)、健康和安全的重視，低熱量的甜味劑越來越受到人們的青睞[9]。作為我國批準使用的甜味劑，以蔗糖甜度為1 計，安賽蜜相對甜度150～200，阿斯巴甜相對甜度180[18]。在維持飲料體系甜度的同時，以蔗糖為主，添加輔助甜味劑的方式既可以滿足消費者對口感需求，又可以減少對熱量的攝入。在前期試驗基礎(chǔ)上發(fā)現(xiàn)添加0.01%安賽蜜和0.01%阿斯巴甜均能明顯改善無籽刺梨果汁飲料的口感和甜度，且甜味爽口不留后味，故選用二者同時作為輔助甜味劑，且在其添加量均固定為0.01%的基礎(chǔ)上進一步進行無籽刺梨果汁飲料配方的優(yōu)化試驗。

通過試驗得出無籽刺梨果汁飲料的較優(yōu)配方為：無籽刺梨原果汁添加量14%、白砂糖添加量6%、檸檬酸添加量0.26%、蘋果酸添加量0.02%、安賽蜜添加量0.01%、阿斯巴甜添加量0.01%；最佳穩(wěn)定劑組合為：CMC-Na 添加量0.08%、黃原膠添加量0.01%、結(jié)冷膠添加量0.007%。在此工藝配方下制備的無籽刺梨果汁飲料營養(yǎng)豐富，口感純正，清爽可口，具有無籽刺梨獨特的香味，穩(wěn)定性好，具有良好的開發(fā)前景。