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    拉曼光譜法檢驗(yàn)泡沫塑料的研究

    2019-07-08 01:14:38鞠晨陽盤永平李春宇陳敏璠
    上海塑料 2019年2期
    關(guān)鍵詞:泡沫塑料苯環(huán)硬脂酸

    姜 紅,鞠晨陽,盤永平,馬 梟,李春宇,陳敏璠

    (1.中國人民公安大學(xué) 刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院,北京 100038;2.同方威視技術(shù)股份有限公司,北京 100084)

    0 前言

    泡沫塑料是以塑料為基本組成、內(nèi)部具有無數(shù)微小氣孔結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料[1],它具有密度小、導(dǎo)熱性低、吸音減震、抗壓強(qiáng)度高等特性。隨著人民生活水平的不斷提高,泡沫塑料的應(yīng)用越來越廣泛,目前已被廣泛應(yīng)用于交通、建筑、包裝等行業(yè)中。因此,在各類案件現(xiàn)場經(jīng)常能提取到泡沫塑料,通過對提取到的泡沫塑料進(jìn)行檢驗(yàn),可以為偵查破案提供線索,指明方向,為證實(shí)犯罪提供科學(xué)的依據(jù)。

    在一次案件中,有人報(bào)案稱某公園里發(fā)現(xiàn)一名遇害女孩的尸體。女孩只穿了一只鞋,警方推斷這很可能是拋尸現(xiàn)場,現(xiàn)場未遺留其他物證。經(jīng)過仔細(xì)勘查,在女孩的襪子上發(fā)現(xiàn)了極少量的白色小顆粒。送到技術(shù)部門經(jīng)過刑技人員檢驗(yàn),確定該白色小顆粒為泡沫塑料,警方結(jié)合案情,推斷嫌疑人是用裝家電的包裝箱進(jìn)行拋尸的[2]。這個(gè)發(fā)現(xiàn)為偵查破案提供了有利的線索,該案迅速得以破獲。目前已有人利用紅外光譜法對聚苯乙烯(EPS)泡沫塑料進(jìn)行了檢驗(yàn)研究[3],筆者利用拉曼光譜法對泡沫塑料進(jìn)行了檢驗(yàn)研究,取得了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。拉曼光譜法具有簡便、快速、無損等特點(diǎn),在很多領(lǐng)域已得到廣泛的應(yīng)用[4]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及條件

    實(shí)驗(yàn)儀器:RT2000便捷式拉曼檢測儀,北京同方威視技術(shù)股份有限公司。

    實(shí)驗(yàn)條件:激光波長為785 nm,激光功率為80 MW,積分時(shí)間為50 s,光譜采集范圍為200~3 500 cm-1,電壓為220 V,采集方式為點(diǎn)掃描。

    1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

    不同品牌、同一品牌不同用途的泡沫塑料樣品40個(gè)(見表1)。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

    為考查實(shí)驗(yàn)方法的穩(wěn)定性和樣品的均勻性,隨機(jī)選取8#樣品,在上述實(shí)驗(yàn)條件下,對樣品的同一部位用拉曼光譜儀平行測定5次。對10#樣品的正面、反面和側(cè)面分別進(jìn)行測定。

    2.2 最小檢出量實(shí)驗(yàn)

    為了考查該方法的靈敏度,進(jìn)行最小檢出量實(shí)驗(yàn)。選擇15#樣品,用剪刀分別剪取面積依次為1.0 cm×1.0 cm、0.8 cm×0.8 cm、0.5 cm×0.5 cm、0.3 cm×0.3 cm的A、B、C、D 4塊大小不同的樣品,在同一實(shí)驗(yàn)條件下,分別對其進(jìn)行拉曼光譜檢測。

    2.3 利用拉曼光譜法對泡沫塑料樣品進(jìn)行檢驗(yàn)

    在上述實(shí)驗(yàn)條件下,利用拉曼檢測儀分別對收集到的泡沫塑料樣品進(jìn)行測定。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 實(shí)驗(yàn)的可行性分析

    通過對8#樣品5次測定結(jié)果進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)5次測定的拉曼光譜圖的峰數(shù)、峰位、峰形和峰強(qiáng)基本一致(見圖1),表明利用拉曼光譜法檢驗(yàn)泡沫塑料的方法重現(xiàn)性很好,實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    圖1 8#樣品的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)拉曼光譜圖

    通過對10#樣品3個(gè)不同部位的測定結(jié)果進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)樣品的正面、反面及側(cè)面其拉曼光譜圖基本一致(見圖2),說明同一種泡沫塑料樣品的均勻性較好。

    圖2 10#樣品的3個(gè)不同部位的拉曼光譜圖

    3.2 最小檢出量結(jié)果分析

    用拉曼檢測儀分別對4塊大小不同的樣品進(jìn)行檢測,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。忽略宇宙射線和尖銳峰等其他因素的干擾,A、B、C樣品的拉曼光譜的峰數(shù)、峰位、峰形、峰強(qiáng)基本一致,而D樣品的拉曼光譜圖峰數(shù)、峰位、峰形明顯發(fā)生變化,造成了實(shí)驗(yàn)測量的誤差,其原因可能是檢材大小小于激光光斑面積,導(dǎo)致激光的非彈性散射產(chǎn)生的拉曼效應(yīng)不足[5]。因此,該實(shí)驗(yàn)的最小檢出量應(yīng)為0.5 cm×0.5 cm。

    3.3 泡沫塑料的拉曼光譜分析

    3.3.1 泡沫塑料樣品的分類與填料分析

    通過分析發(fā)現(xiàn),泡沫塑料樣品大體可以分為兩大類:第Ⅰ類為EPS泡沫塑料,第Ⅱ類為聚乙烯(PE)泡沫塑料,分類結(jié)果見表2。

    EPS泡沫塑料的拉曼特征峰主要有622 cm-1、790 cm-1、1 000 cm-1、1 029 cm-1、1 152 cm-1、1 177 cm-1和1 590 cm-1。2#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖在622.90 cm-1、795.00 cm-1、1 002.83 cm-1、1 032.56 cm-1、1 156.25 cm-1、1 182.17 cm-1、1 601.60 cm-1處的特征峰(見圖4)符合EPS的標(biāo)準(zhǔn)拉曼光譜圖的特征峰[6]。

    表1 泡沫塑料樣品表

    圖3 15#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖

    類別樣品編號第Ⅰ類1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、11#、12#、13#、14#、15#、16#、17#、18#、19#、20#、21#、22#、23#、24#、27#、28#、31#、32#、34#、36#、39#、40#第Ⅱ類25#、26#、29#、30#、33#、35#、37#、38#

    圖4 2#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖

    PE泡沫塑料的拉曼特征峰主要有1 059 cm-1、1 125 cm-1、1 289 cm-1和1 429 cm-1。38#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖(見圖5)符合PE的標(biāo)準(zhǔn)拉曼光譜圖的特征峰。

    圖5 38#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖

    EPS泡沫塑料中還含有滑石粉、硬脂酸鈣、丁烷等。滑石粉的拉曼特征峰為107 cm-1、192 cm-1、289 cm-1、360 cm-1、430 cm-1、465 cm-1、674 cm-1、1 049 cm-1、1 097 cm-1[7];硬脂酸鈣的拉曼特征峰為891.59 cm-1、1 063.44 cm-1、1 129.96 cm-1、1 296.27 cm-1、1 441.80 cm-1、1 465.36 cm-1、2 845.74 cm-1、2 880.38 cm-1;丁烷的拉曼特征峰主要為2 945~2 956 cm-1(環(huán)丁烷及其單取代衍生物不對稱伸縮)、2 975~2 985 cm-1(環(huán)丁烷及其單取代衍生物對稱伸縮)。

    EPS泡沫塑料拉曼光譜圖(見圖6)中1 590 cm-1處的特征峰是苯環(huán)內(nèi)碳原子間非對稱伸縮振動(dòng),1 177 cm-1處的特征峰是苯環(huán)與碳鏈原子間非對稱伸縮振動(dòng),1 152 cm-1處的特征峰表明存在苯環(huán)與碳鏈原子間伸縮振動(dòng),1 029 cm-1處的特征峰是苯環(huán)內(nèi)碳原子間對稱伸縮振動(dòng),1 000 cm-1處的特征峰是由苯環(huán)環(huán)呼吸振動(dòng)引起的,790 cm-1處的特征峰表明存在苯環(huán)與碳鏈原子間伸縮振動(dòng),622 cm-1處的特征峰是由苯環(huán)內(nèi)碳原子間彎曲振動(dòng)引起的。

    圖6 EPS泡沫塑料的主要拉曼特征峰

    PE泡沫塑料拉曼光譜(見圖7)中1 429 cm-1處的特征峰是由碳與氫原子間非對稱彎曲振動(dòng)引起的,1 289 cm-1處的特征峰是由碳與氫原子間搖擺振動(dòng)引起的,1 125 cm-1處的特征峰是碳原子間對稱伸縮振動(dòng),1 059 cm-1處的特征峰是由碳原子間非對稱伸縮振動(dòng)引起的。

    在泡沫塑料成型過程中經(jīng)常會加入一些化學(xué)發(fā)泡劑,如碳酸氫鈉、碳酸銨、偶氮二甲酰胺,其中碳酸氫鈉的主要拉曼特征峰為90 cm-1、111 cm-1、141 cm-1、684 cm-1、1 045 cm-1、1 267 cm-1。伯酰胺類的主要拉曼特征峰為1 636~1 686 cm-1(酰胺譜帶振動(dòng)),仲酰胺類的主要特征峰為1 650~1 660 cm-1(酰胺譜帶振動(dòng))[8]。

    圖7 PE泡沫塑料的主要拉曼特征峰

    3.3.2 EPS泡沫塑料的拉曼光譜分析

    抽取的1#、2#、4#、5#4個(gè)樣品的主要拉曼特征峰與EPS泡沫塑料的主要拉曼特征峰622 cm-1、790 cm-1、1 000 cm-1、1 029 cm-1、1 152 cm-1、1 177 cm-1、1 590 cm-1基本相符,但又有所區(qū)別。1#樣品的拉曼光譜圖在1 299.3 cm-1和1 444.4 cm-1處出現(xiàn)特征峰,表明樣品中含有硬脂酸鈣。2#樣品沒有出現(xiàn)上述填料的特征峰。4#樣品的拉曼光譜圖在1 452.9 cm-1、2 846.0 cm-1處出現(xiàn)特征峰,表明存在硬脂酸鈣和丁烷。5#樣品在1 446.0 cm-1和2 881.7 cm-1處出現(xiàn)特征峰,表明存在硬脂酸鈣和丁烷,但4#和#5樣品出現(xiàn)硬脂酸鈣的峰位有所不同。

    3.3.3 PE泡沫塑料的拉曼光譜分析

    25#、26#、33#、38#樣品均為PE泡沫塑料,4個(gè)樣品的拉曼光譜圖見圖8。通過分析可知,4個(gè)樣品的主要拉曼特征峰與PE的標(biāo)準(zhǔn)拉曼光譜圖基本一致,均在1 059 cm-1、1 125 cm-1、1 289 cm-1、1 429 cm-1處形成特征峰。觀察33#樣品可知:在1 062.1 cm-1、1 295.8 cm-1、1 439.2 cm-1、2 879.8 cm-1處形成的特征峰,可作為硬脂酸鈣的識別;在425.1 cm-1、460.4 cm-1處形成的特征峰,可識別滑石粉的存在。

    圖8 25#、26#、33#、38#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖比較

    3.3.4 同一廠家的EPS泡沫塑料的拉曼光譜分析

    22#、23#、24#樣品均為同一廠家生產(chǎn)的EPS泡沫板,分別為中密度、高密度、超高密度泡沫板,其拉曼光譜圖見圖9。由圖9可知:超高密度泡沫板沒有拉曼特征峰,其原因可能是該樣品密度過高;在1 465.1 cm-1、2 885.3 cm-1處形成的特征峰,表明存在硬脂酸鈣;23#樣品高密度泡沫板形成的拉曼特征峰與EPS的標(biāo)準(zhǔn)拉曼特征峰一致,表明是EPS泡沫塑料,其在1 455 cm-1處形成的特征峰表明含有硬脂酸鈣。

    圖9 22#、23#、24#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖比較

    3.3.5 同一品牌的EPS泡沫塑料的拉曼光譜分析

    16#和21#樣品為同一品牌,其拉曼光譜圖所呈現(xiàn)的主要特征峰基本是一致的,說明同一品牌的泡沫塑料,所用填料基本一致(見圖10),但仍然存在細(xì)小差異。

    圖10 16#和21#泡沫塑料樣品的拉曼光譜圖

    21#和16#2個(gè)樣品,可從600~1 000 cm-1、1 000~1 601 cm-1、1 601~3 000 cm-1區(qū)域進(jìn)行比較。在600~1 000 cm-1,不論是621 cm-1還是790 cm-1處的特征峰,21#樣品的峰位較為密集,峰強(qiáng)更強(qiáng);在1 000~1 601 cm-1,21#樣品在1 196.5 cm-1、1 212.6 cm-1、1 242.8 cm-1、1 316.6 cm-1、1 344.7 cm-1、1 349.9 cm-1、1 396.5 cm-1均出現(xiàn)了特征峰,表明該樣品摻雜了更多的雜質(zhì),兩樣品間存在一定的差異。通過比較21#與16#樣品在1 601~3 000 cm-1的峰強(qiáng)同樣可進(jìn)行區(qū)分。

    4 結(jié)語

    利用拉曼光譜法對40個(gè)不同廠家、同一廠家不同用途的泡沫塑料樣品進(jìn)行檢驗(yàn)分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:不同品牌的泡沫塑料,其塑料種類、填料、發(fā)泡劑等也存在差異,而同一廠家生產(chǎn)的不同用途的泡沫塑料,也存在一定的差異。因此,可以利用拉曼光譜法對泡沫塑料進(jìn)行檢驗(yàn)區(qū)分,該方法簡便快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,樣品無需特殊的前處理,且無損樣品[9],可用于公安機(jī)關(guān)實(shí)際辦案。

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