熱力耦合條件下超臨界CO2驅替煤層CH4實驗

吳 迪，劉雪瑩，孫可明，辛利偉，苗 豐

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熱力耦合條件下超臨界CO2驅替煤層CH4實驗

吳 迪，劉雪瑩，孫可明，辛利偉，苗 豐

(遼寧工程技術大學力學與工程學院，遼寧 阜新 123000)

為提高煤層CH4抽采效率，利用自主研發(fā)的實驗系統(tǒng)，模擬超臨界CO2在深部煤層中驅替CH4的過程，開展了不同溫度和注入壓力條件下原煤試樣中超臨界CO2滲流、吸附及驅替CH4實驗。結果表明：在恒定溫度條件下，隨著超臨界CO2注入壓力逐漸增大，煤體滲透率提高，CO2吸附量增加。超臨界CO2注入壓力和溫度對驅替效果影響顯著。不同溫度條件下，當超臨界CO2注入壓力從8 MPa增至12 MPa，CH4驅替量平均增長了0.076 cm3/g，CH4驅替效率增加了17%~23%，超臨界CO2置換體積比呈線性遞減趨勢；相同注入壓力條件下，溫度每升高10℃，驅替效率平均增加8%，置換體積比平均下降0.5。研究結果為高效抽采煤層CH4和實現(xiàn)CO2封存提供理論依據(jù)。

超臨界CO2驅替CH4；溫度；注入壓力；驅替效率；置換體積比

隨著煤炭資源的日趨減少，煤層氣資源的開采逐漸成為熱點問題[1]。常規(guī)煤層氣抽采技術受煤儲層特性等因素制約缺乏普適性[2]。利用CO2強化儲存煤層氣回采方法雖然可以顯著提高煤層氣采收率[3-5]，但同時降低了煤層的滲透性，并且容易引發(fā)煤與CO2突出事故。當煤層埋深超過800 m，氣態(tài)CO2受煤層地應力和溫度作用極易達到超臨界狀態(tài)，超臨界狀態(tài)CO2具有零表面張力、低黏度和強擴散等特性[6]，將超臨界CO2注入煤層驅替CH4，具有提高采收率和減少溫室效應雙重作用[7]。近年來，許多學者研究了煤對CO2吸附特性[8-12]，但多數(shù)采用煤粉試件。B. G. Kutchko等[13]、劉長江等[14]和Y. Zhang等[15]研究了超臨界CO2作用煤樣內部孔裂隙變化規(guī)律和體積膨脹規(guī)律。M. S. A. Perera等[16]、A. S. Rana-thunga等[17]研究了飽和吸附超臨界CO2煤試件的力學性能，發(fā)現(xiàn)試件吸附超臨界CO2后強度降低。B. Dutka等[18]、H. H. Lee等[19]研究了煤樣中超臨界CO2與CH4競爭吸附，實驗表明煤樣對CO2優(yōu)先吸附。J. Topolnicki等[20]建立了型煤試件中CO2/CH4競爭吸附簡化模型。孫可明等[21]、A. S. Ranathunga等[22-23]、V. Vishal等[24-25]研究了CO2在煤層中滲流規(guī)律。T. Yang等[26]、梁衛(wèi)國等[27]利用兩種原煤試件開展了超臨界CO2驅替CH4實驗，驅替效率分別達到77.8%和20%。

目前，國內外學者關于煤中CO2的滲流、吸附和驅替置換CH4方面開展了一定的研究，但對于考慮注入壓力和溫度影響的超臨界CO2驅替煤層CH4的研究還鮮見報道。基于此，筆者利用塊狀原煤試件開展考慮注入壓力和溫度影響的超臨界CO2驅替CH4實驗，為高效抽采煤層CH4和實現(xiàn)CO2地下永久封存提供參考。

1 實驗

1.1 實驗系統(tǒng)

利用自主研制的實驗系統(tǒng)(圖1)，模擬超臨界CO2在煤層中滲流、吸附及驅替CH4過程。該實驗系統(tǒng)包括注氣系統(tǒng)、驅替系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。注氣系統(tǒng)由高壓氣瓶、增壓泵和壓力釜組成，氣體增壓后直接注入壓力釜，用于制備超臨界CO2。驅替系統(tǒng)包括改進的三軸滲流儀、壓力泵及集氣裝置，利用壓力泵對試件施加軸壓和圍壓，尾部集氣裝置主要對產(chǎn)出的CH4、CO2混合氣進行收集，利用氣相色譜儀分析混合氣組分。溫度控制系統(tǒng)由水浴箱和外置溫控器組成，保證實驗系統(tǒng)溫度的穩(wěn)定，同時可以檢查系統(tǒng)的氣密性。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)能夠時時記錄實驗中氣體壓力、軸壓和圍壓變化。

1.2 實驗試件

實驗所用原煤試件取自遼寧阜新市新邱礦井下同一工作面，煤種為焦煤。沿原煤層層理方向鉆取切割磨平制成50 mm×高100 mm煤柱樣(圖2)。將全部煤樣置于干燥箱中干燥24 h后，密封備用。

圖1 實驗裝置示意圖

圖2 原煤試件

1.3 實驗方案與步驟

查閱阜新新邱礦區(qū)地質資料，設定實驗溫度為35℃、45℃、55℃。在保證實驗裝置氣密性良好條件下，開展煤層中超臨界CO2的滲流、吸附和驅替CH4實驗，對試件施加載荷為靜水條件，實驗過程中軸壓和圍壓始終保持為12 MPa，具體實驗步驟如下。

1.3.1 超臨界CO2滲流實驗

①調節(jié)超臨界CO2壓力和溫度至預定值，待溫度和壓力穩(wěn)定后，向三軸滲流儀通入超臨界CO2，利用集氣裝置測取滲流流量，每組實驗讀取3次數(shù)據(jù)，求平均值。

②按照實驗方案改變超臨界CO2注入壓力和實驗溫度，超臨界CO2注入壓力為8~11 MPa，重復步驟①，利用所測數(shù)據(jù)計算不同實驗條件下煤樣滲透率。

1.3.2 超臨界CO2吸附實驗

①測定系統(tǒng)自由體積。將2~3 MPa氦氣注入實驗裝置，待壓力穩(wěn)定后，讀取壓力表讀數(shù)。重復上述步驟2次，經(jīng)計算所得自由體積兩兩之差不超過0.1 cm3[28]。

②將實驗系統(tǒng)抽真空后預熱裝置，同時利用增壓泵對液態(tài)CO2增壓，注入壓力釜中。待壓力和溫度達到預定值(CO2達到超臨界狀態(tài))，打開閥門2注入超臨界CO2。當壓力和溫度穩(wěn)定后，記錄實驗數(shù)據(jù)。吸附24 h(大于12 h)[28]后，當24 h壓力變化量小于0.002 MPa認為吸附飽和，停止實驗，同時記錄實驗數(shù)據(jù)。

③更換試件，改變實驗溫度和壓力，超臨界CO2注入壓力為8~13 MPa，每組增加1 MPa，重復步驟②，記錄不同實驗條件下煤樣吸附超臨界CO2實驗數(shù)據(jù)。

1.3.3 超臨界CO2驅替CH4實驗

①將試件放入實驗罐內，預熱實驗罐并注入CH4，當壓力(1 MPa)和溫度(驅替溫度)達到預定值時開始吸附實驗，吸附時間為24 h(大于12 h)[28]，壓力變化量小于0.002 MPa，達到吸附飽和，利用吸附前后壓力變化計算吸附量。

②對飽和吸附CH4的試件施加軸壓和圍壓，交替增至12 MPa。

③將超臨界CO2制備后注入壓力釜，當壓力和溫度達到預定值時打開閥門2開展驅替實驗，驅替時間為24 h，記錄實驗數(shù)據(jù)。

④收集混合氣并測量氣體體積及壓力，利用氣相色譜儀分析氣體組分，計算驅替量。

⑤更換煤樣，改變實驗系統(tǒng)溫度和超臨界CO2壓力，驅替壓力為8~12 MPa，每組增加1 MPa，重復上述步驟①—④，計算不同實驗條件下CH4驅替量。

2 超臨界CO2滲流實驗結果與分析

2.1 滲透率計算公式

滲透率可由式(1)[29]計算得出。

式中為滲透率，10-6μm2；為流量，mm3/s；2為出口端絕對壓力，MPa；為試件尺寸，mm；為試件橫截面積，mm2；1為進氣端絕對壓力, MPa；為超臨界CO2黏度，μPa·s，取值參考美國標準技術網(wǎng)站[30]，如圖3所示。

圖3 超臨界CO2黏度隨壓力和溫度變化曲線

Fig.3 Variation of the supercritical CO2viscosity with pressure and temperature

2.2 實驗結果與分析

圖4為不同溫度條件下，煤樣滲透率隨注入超臨界CO2壓力的變化規(guī)律。從圖中可以看出，滲透率受溫度和注入壓力影響顯著。①溫度恒定時，隨著超臨界CO2注入壓力增加，滲透率呈線性升高。35℃時，超臨界CO2注入壓力從8 MPa升高至11 MPa，滲透率從2.6×10-4μm2升高至3.3×10-4μm2。這是由于隨著超臨界CO2注入壓力增加，超臨界CO2有效萃取和溶解煤試件中的部分物質，致使試件中孔裂隙進一步擴展，部分孔裂隙貫通，超臨界CO2流速提高，煤樣滲透率增加。②注入壓力恒定時，隨著溫度升高，煤樣滲透率降低。從圖中可知，當超臨界CO2注入壓力為10 MPa時，溫度從35℃升高至55℃，滲透率從0.33×10-3μm2下降至0.13×10-3μm2。這是由于在一定體積應力限制條件下，隨著溫度升高，熱應力抑制煤樣內孔裂隙擴展，部分孔裂隙向內閉合，滲流通道收縮，超臨界CO2流速降低，煤樣滲透率減小。

圖4 煤樣滲透率隨注入超臨界CO2壓力變化曲線

3 超臨界CO2吸附實驗結果與分析

圖5為不同溫度條件下煤中超臨界CO2吸附量隨注入壓力變化曲線。從圖中可以看出，在同一溫度條件下，隨著注入壓力增加，超臨界CO2吸附量總體呈增長趨勢，但曲線斜率先減小后增大。在35℃條件下，注入壓力為8 MPa時吸附量為29.76 cm3/g；隨著壓力增加，吸附量增長梯度減小，曲線趨于平緩，當壓力從10 MPa增至11 MPa時，吸附量僅增長了3.74 cm3/g，這是由于隨著超臨界CO2的注入，超臨界CO2萃取滲流通道表面的煤基質，致使部分微小孔隙閉合，超臨界CO2無法擴散至微孔，影響煤試件對超臨界CO2吸附；當吸附壓力為11 MPa時曲線出現(xiàn)拐點，吸附量明顯增加，壓力增至13 MPa時超臨界CO2吸附量為75.12 cm3/g，比注入壓力為12 MPa時增加了9.98 cm3/g。這是由于隨著超臨界CO2的持續(xù)注入，煤樣內部生成更多新的孔裂隙空間，吸附位增加，致使超臨界CO2吸附量持續(xù)增加。

從圖5中可以看出，在相同壓力條件下，隨著溫度升高，吸附量呈減小趨勢。這是由于溫度升高對分子脫附起到活化作用，溫度越高，超臨界CO2越難被煤樣吸附。

圖5 超臨界CO2吸附量隨壓力和溫度變化曲線

4 超臨界CO2驅替CH4實驗結果與分析

4.1 超臨界CO2吸附量和CH4驅替量隨注氣壓力和溫度變化規(guī)律

經(jīng)計算可知，在35℃、45℃和55℃條件下，試件CH4平均吸附量分別為0.448 cm3/g、0.375 cm3/g和0.334 cm3/g。隨著溫度升高，CH4吸附量逐漸減小，這一變化趨勢與之前的研究結果[31]一致。

圖6為不同溫度條件下煤樣中超臨界CO2吸附量隨注入壓力變化規(guī)律。從圖6中可以看出，相同溫度下，隨著超臨界CO2注入壓力增加，煤樣中超臨界CO2吸附量呈現(xiàn)遞增趨勢。35℃時，當CO2壓力從8 MPa增至9 MPa，吸附量增加了5.3 cm3/g，隨著壓力繼續(xù)增加，吸附量增長梯度減小，這一變化趨勢與前述第3節(jié)結果基本一致；在同一注氣壓力下，溫度每升高10℃，煤樣對超臨界CO2吸附量的下降幅度平均為6 cm3/g，近似等梯度減小。圖7為CH4驅替量隨超臨界CO2吸附量變化曲線，從圖中可以看出，在相同溫度條件下，隨著超臨界CO2吸附量逐漸增加，CH4驅替量近似線性增長；壓力從8 MPa增加至12 MPa時，35℃、45℃和55℃溫度下，超臨界CO2吸附量分別增加了14.841 cm3/g、12.544 cm3/g和11.412 cm3/g，增加幅度降低；CH4驅替量分別增加了0.077 cm3/g、0.081 cm3/g和0.083 cm3/g，增加幅度升高。溫度越高，CH4驅替量越大，由此得出，超臨界CO2注入壓力和溫度是CH4驅替量的主要影響因素。

圖6 不同溫度條件下超臨界CO2吸附量變化曲線

圖7 不同溫度下CH4驅替量隨超臨界CO2吸附量變化曲線

4.2 驅替效率和置換體積比變化規(guī)律

驅替效率()為注入氣體波及范圍內CH4驅替量與該范圍內CH4總吸附量之比，可以定量反映驅替效果。圖8為不同溫度下CH4驅替效率隨超臨界CO2壓力變化曲線。從圖中可以看出，在同一溫度條件下，隨著注氣壓力增加，CH4驅替效率曲線呈線性上升趨勢；溫度越高，曲線斜率越大。當超臨界CO2注入壓力從8 MPa增至12 MPa時，35℃時，驅替效率增長了17.2%；55℃時，驅替效率增長了22.94%。隨著超臨界CO2注入壓力增加，CH4分壓降低，吸附態(tài)CH4不斷從煤基質表面解吸、擴散至基質裂隙，并且高壓CO2注入促進煤中孔隙擴展、連通，游離態(tài)CH4擴散速率增加，因此CH4驅替效率增加。

從圖8中還可以看出，恒定超臨界CO2注入壓力條件下，溫度每升高10℃，驅替效率平均升高8%。這主要是由于溫度升高促進吸附態(tài)CH4解吸，游離態(tài)CH4增多，CH4驅替效率升高。

圖8 不同溫度下CH4驅替效率曲線

置換體積比()為超臨界CO2吸附量與CH4產(chǎn)出量之比，可以反映試件中超臨界CO2對CH4的競爭吸附能力。圖9為不同溫度條件下置換體積比隨超臨界CO2注入壓力變化規(guī)律。從圖中可以得出，在同一溫度下，隨著注入壓力增加，置換體積比呈現(xiàn)線性遞減趨勢。35℃時，當注入壓力從8 MPa增至12 MPa，置換體積比減小了1.21；55℃時，置換體積比減小了0.39，表明隨著超臨界CO2注入壓力的增大，CH4的驅替效果越明顯。這主要由于隨著注入壓力的增大，煤樣內孔裂隙空間得到進一步拓展，原有CH4吸附平衡被打破，CH4驅替量增多；同時注入壓力的升高促進了超臨界CO2的吸附，驅替置換效果更明顯。從圖9還可以看出，在相同注入壓力條件下，隨著溫度升高，曲線逐漸平緩，置換體積比均勻降低，溫度每升高10℃，當超臨界CO2注入壓力為8 MPa時，置換體積比平均下降0.79；當注入壓力為12 MPa時，置換體積比平均下降0.38，總體平均下降0.5。

圖9 不同溫度下超臨界CO2置換體積比隨注氣壓力變化曲線

5 結論

a. 原煤試件中注入超臨界CO2后，其滲透率為10-4μm2量級，在恒定溫度條件下，隨著注入壓力增加，煤樣滲透率基本呈線性上升趨勢。相同注入壓力條件下，隨著溫度升高，煤樣滲透率逐漸降低，降低幅度逐漸減小。

b.在同一溫度條件下，隨著注入壓力增加，超臨界CO2吸附量總體呈增加趨勢，但增加梯度先減小后增大，當吸附壓力為11 MPa時曲線出現(xiàn)拐點。在相同壓力條件下，溫度升高，吸附量逐漸減小，溫度每升高10℃，吸附量平均減小11.43 cm3/g。

c.超臨界CO2注入壓力和溫度是CH4驅替量的主要影響因素。在同一溫度條件下，超臨界CO2注入壓力從8 MPa增至12 MPa，CH4驅替量平均增長了0.076 cm3/g，CH4驅替效率平均增加了20%，超臨界CO2置換體積比呈線性遞減趨勢，平均下降了0.82。相同注入壓力條件下，溫度每升高10℃，驅替效率平均增加8%，置換體積比平均下降0.5。

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Experiment on methane displacement in coalbed by supercritical carbon dioxide

WU Di, LIU Xueying, SUN Keming, XIN Liwei, MIAO Feng

(School of Mechanics and Engineering, Liaoning Technical University, Fuxin 123000, China)

Using self-made experimental system, experiments were performed on coal samples to study supercritical CO2seepage, adsorption and CH4displacement by supercritical CO2. Experimental results show that permeability and adsorption of supercritical CO2in coal increase with CO2pressures. Pressures and temperatures of CO2influence the values of displaced CH4. Values of displaced CH4increase by average 0.076 cm3/g and sweep efficiency rises by 17%-23% with the CO2pressure increasing from 8 MPa to 12 MPa, while displacement volume decreases linearly. With the temperature rising by 10℃, sweep efficiency increases by 8% while displacement volume declines by 0.5 on average.

methane displaced by supercritical carbon dioxide; temperature; pressure of CO2; sweep efficiency; displacement volume

National Natural Science Foundation for Young Scientists of China(51504122)；Scientific Study Project for Institutes of Higher Learning, Ministry of Education, Liaoning Province(LJYL047)；the Program of Natural Science Foundation of Liaoning Province(20170540411)

吳迪，1981年生，男，遼寧沈陽人，博士后，副教授，從事孔隙介質多場耦合滲流的教學與研究工作.E-mail：wudi202@126.com

吳迪，劉雪瑩，孫可明，等. 熱力耦合條件下超臨界CO2驅替煤層CH4實驗[J]. 煤田地質與勘探，2019，47(3)：85–90.

WU Di，LIU Xueying，SUN Keming，et al.Experiment on methane displacement in coalbed by supercritical carbon dioxide[J]. Coal Geology & Exploration，2019，47(3)：85–90.

1001-1986(2019)03-0085-06

TE377

A

10.3969/j.issn.1001-1986.2019.03.014

2018-07-12

國家自然科學基金青年基金項目(51504122)；遼寧省教育廳項目(LJYL047)；遼寧省科技廳項目(20170540411)

(責任編輯 范章群)