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    不同消解方法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中硒元素的研究

    2019-07-01 03:50:27許剛
    農(nóng)業(yè)科技與裝備 2019年3期
    關(guān)鍵詞:微波消解精密度檢出限

    許剛

    摘要:采用微波消解法和水浴消解法分別溶解農(nóng)產(chǎn)品樣品,采用冷原子熒光光譜法測(cè)定硒元素的含量。經(jīng)比較,兩種方法的檢出限分別為1.05 ng/g和0.93 ng/g,精密度分別為1.98%~8.44%和1.19%~5.22%。經(jīng)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,兩種消解方法均能滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量管理規(guī)范要求,可用于農(nóng)產(chǎn)品樣品的分析測(cè)定。

    關(guān)鍵詞:農(nóng)產(chǎn)品;硒;微波消解;水浴消解;檢出限;精密度

    中圖分類號(hào):TS207.3 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A ? ?文章編號(hào):1674-1161(2019)03-0040-03

    硒是一種對(duì)人體健康有益的準(zhǔn)金屬元素,其在自然界中的含量極低。近年來人們生活質(zhì)量提高,開始關(guān)注飲食健康,因此對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中硒元素進(jìn)行分析測(cè)定十分必要。目前硒的測(cè)定方法主要有氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、火焰原子吸收分光光度計(jì)法、氣相色譜法等,其中冷原子熒光測(cè)定硒元素具有檢出限低、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等樣品的分析測(cè)試中。樣品的前處理方法主要有大管回流法、水浴法、微波消解法等,其中水浴消解法操作簡(jiǎn)單、樣品消解快、成本低廉,微波消解法消解速度快、消耗酸量少且消解過程較徹底。本課題分別采用水浴消解法和微波消解法消解農(nóng)產(chǎn)品樣品,采用冷原子熒光光譜法測(cè)定其中硒元素含量,并對(duì)兩種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。

    1 材料與方法

    1.1 儀器及工作條件

    1.1.1 TOPEX全能型微波化學(xué)工作平臺(tái) 由上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)。其工作參數(shù)見表 1。

    1.1.2 XGY-1011A型原子熒光光度計(jì) 由中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球化學(xué)勘察研究所儀器研制中心生產(chǎn)。其工作參數(shù)見表2。

    1.2 主要試劑

    硒標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:ρ(Se)=100 μg/mL;還原劑:0.6%的KBH4(W/V)在0.3%的KOH溶液中配制;鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀、高氯酸、過氧化氫均為優(yōu)級(jí)純;水為超純水。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 水浴消解法 準(zhǔn)確稱取0.500 0 g樣品于25 mL比色管中,加入10 mL(1+1)新配制的王水,搖勻,于沸水浴中消解2 h,中間搖動(dòng)樣品數(shù)次,取下,冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻放置過夜后待測(cè),同時(shí)平行做2份空白試驗(yàn)。

    1.3.2 微波消解法 準(zhǔn)確稱取0.250 0 g樣品于消解罐中,加入5 mL濃硝酸,浸泡放置過夜,加入1 mL過氧化氫于消解罐中,放置20 min后,于消解儀中按表2設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行消解,消解完成冷卻后,取下,轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中,用水定容至刻度,搖勻,澄清待測(cè),同時(shí)平行做2份空白試驗(yàn)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 兩種消解方法的檢出限比較

    在儀器最佳條件下繪制工作曲線,分別對(duì)兩種消解方法的樣品空白連續(xù)測(cè)定12次,計(jì)算方法的檢出限(兩種消解方法體積質(zhì)量比均為100倍),結(jié)果見表3。

    由表3可知:水浴消解法的檢出限為1.05 ng/g,微波消解法的檢出限為0.93 ng/g。

    2.2 兩種消解方法的準(zhǔn)確度與精密度比較

    分別采用兩種消解方法對(duì)7個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010(大米)、GBW10011(小 麥)、GBW10012(玉米)、GBW10014(圓白菜)、GBW10016(茶葉)、GBW10047(胡蘿卜)、GBW10049(大蔥)平行測(cè)定12次,計(jì)算方法的準(zhǔn)確度與精密度,結(jié)果見表4。

    由表4可知:水浴消解與微波消解方法的準(zhǔn)確度與精密度均小于10.00%,滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量管理規(guī)范的要求,可以用于農(nóng)產(chǎn)品樣品的分析測(cè)定。

    3 結(jié)論

    采用兩種方法分別溶解農(nóng)產(chǎn)品樣品,測(cè)定其中硒元素。經(jīng)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,兩種方法的檢出限、準(zhǔn)確度與精密度均能滿足農(nóng)產(chǎn)品的分析測(cè)定要求。微波消解設(shè)備昂貴、裝卸繁瑣,不適于大批量分析;水浴消解操作簡(jiǎn)單、成本低廉,適用于大批量分析,可獲得較好的經(jīng)濟(jì)效益。

    參考文獻(xiàn)

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    [2] 馬生鳳,孫德忠,鞏愛華,等.大管回流消解ICP-MS測(cè)定植物樣品中的Hg及其他痕量元素[J].礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2007,26(2):136-140.

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    [8] 蒲海欽.原子熒光測(cè)定植物樣中汞的兩種消解方法的比較[J].化工管理,2017(9):123.(下轉(zhuǎn)第44頁(yè))

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