關(guān)于土壤中金屬測(cè)定的樣品制備技術(shù)以及預(yù)處理方法探究

郭麗媛

[摘要]對(duì)土壤樣品測(cè)定的制備技術(shù)需要注意的事項(xiàng)比較繁瑣，因此做該階段的工作時(shí)，我們應(yīng)該本著細(xì)心周到的態(tài)度，注意每一個(gè)細(xì)節(jié)。土壤樣品的預(yù)處理方式有很多種，文中對(duì)比較有效和相對(duì)常用的三種消解方式進(jìn)行了分析，闡述了其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，希望對(duì)實(shí)踐中土壤金屬的測(cè)定有所幫助。

[關(guān)鍵詞]土壤;金屬測(cè)定;樣品制備技術(shù);預(yù)處理方法

重金屬具有三大危害，分別是有毒性，毒性持久性以及造成生物富營養(yǎng)化、迅速且密集生長(zhǎng)，這三個(gè)方面無疑會(huì)對(duì)人類生存的環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞，從而影響人類身體健康。土壤中重金屬污染與其他重金屬污染相比，具有危害隱蔽性、且出現(xiàn)危害的時(shí)間滯后、持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)等特點(diǎn)，因此，對(duì)土壤中的重金屬進(jìn)行采集和預(yù)處理必須采用更加先進(jìn)的技術(shù)和設(shè)備，這樣才能精確的獲得痕量元素并對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。此外，土壤具有不可溶解的特征，因此對(duì)重金屬進(jìn)行分離之前，必須對(duì)土壤進(jìn)行預(yù)處理，包括對(duì)土壤進(jìn)行溶解、消解、分解等等，使土壤變成溶液的狀態(tài)，這樣便防止固體的障礙和其他干擾因素。

一、采集土壤樣品及其前期制備技術(shù)

土壤的深度不同，采集的樣本就不同，由于重金屬大多會(huì)囤積在土壤的表層，因此要測(cè)定土壤中的重金屬污染狀況，只需采集土壤表層五十厘米以上的土壤。將土壤帶回實(shí)驗(yàn)室后，還需對(duì)土壤進(jìn)行前期處理，處理措施包括將土壤風(fēng)干，風(fēng)干的溫度需保持在二十五度到三十五度之間。也可以采取烘干的方式，烘干的溫度需保持在三十五度到六十度之間。在干燥的過程中，重金屬不會(huì)與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也不會(huì)被揮發(fā)掉，但是在制作樣本過程中就不一定了，我們需要隨時(shí)關(guān)注其會(huì)不會(huì)受到外界影響，防止被污染或者被揮發(fā)，同時(shí)也要避免暴曬在太陽下。因此制作樣品時(shí)必須把溫度控制在一百零五度到一百一十度之間，譬如汞元素在超過60度的溫度時(shí)就會(huì)出現(xiàn)被揮發(fā)的狀況，因此，對(duì)溫度的控制十分必要。烘干必須持續(xù)二十四小時(shí)。待土壤完全干燥后，還需對(duì)其進(jìn)行有機(jī)物和其他侵入物體的剔除工作，經(jīng)過打磨、過篩，便可使用了。

二、土壤樣品的預(yù)處理方法

（一）“可給態(tài)”金屬的預(yù)處理方法

對(duì)于土壤中可溶出的重金屬，可以采取兩種方式進(jìn)行預(yù)處理，分別是浸提法和分級(jí)浸提法

浸提法是利用浸提液提取土壤中的金屬離子，使這些離子變成液態(tài)形式，然后再測(cè)定它在土壤中的比重。酸、鹽溶液、螯合劑等是實(shí)踐中常用的浸提液。這些浸提液一般只適用于一種金屬的溶解，因此，這種預(yù)處理方法多適用于單一金屬的預(yù)處理，但是有些可以溶解多種金屬。

分級(jí)浸提法是分步驟提取金屬離子的預(yù)處理方法，這種處理方法第一步是選取一款試劑溶液，然后對(duì)試劑溶液進(jìn)行反復(fù)搖晃，離心倒出干凈透明的溶液，用去離子水將剩下的土壤再次洗凈，將水濾干之后再次加入別的溶液，就這樣循環(huán)往復(fù)的操作，提出各自溶液浸提下樣品的反應(yīng)。這種處理方法適用于分離多種形態(tài)的金屬離子，且誤差很小。

（二）總量金屬的預(yù)處理方法

對(duì)土壤全量的預(yù)處理方法有三種，分別是微波消解法、堿熔融法、電熱板加熱消暑法（濕法消解）。微波消解法，是相對(duì)較新穎的預(yù)處理方法，具體消解過程為：取適量土壤樣品置于消解罐中，加入兩毫升水，在加入適量的酸，通常是選用HN03、HCI、HF、H202等，然后改好罐蓋，將其放入消解儀中消解。這種消解方式不僅速度很快，消解也非常完全。

熔融法是指將選定的助溶劑與土壤樣品混在一起，放在高溫中加熱，使樣品在助溶劑的幫助下發(fā)生分解。這種分解方式一般適用于許多電熱板一起工作都無法一次性溶解的土壤中。在酸性助溶劑、堿性助溶劑和氧化還原助溶劑中，堿性助溶劑操作方式最簡(jiǎn)便，其在高溫中溶解的過程不需要有人照看，且溶解的速度很快，對(duì)土壤樣品一次性溶解的數(shù)量沒有限制，溶解的過程中不會(huì)排出污染環(huán)境的氣體。但是這種溶解方法適用堿性助溶劑的劑量很大，這樣會(huì)造成許多可溶性鹽被稀釋出來，進(jìn)而使得許多污染物質(zhì)參雜到分解后的溶液中，嚴(yán)重影響溶液的純度，從而影響分析結(jié)果。此外，該種處理方法使用鉑坩堝做容器，也是一種成本非常高的方法。

電熱板加熱消解法是現(xiàn)在比較常用的預(yù)處理方法，它通常會(huì)運(yùn)用在不易揮發(fā)的土壤中金屬的消解上。它和微波處理法一樣要用到酸，但是它使用的酸是混合酸，通常有三種酸的組合來進(jìn)行消解，譬如硝酸、鹽酸、氫氟酸三者的組合。為加快溶解的速度，通常會(huì)加入高錳酸鉀等氧化劑或者還原劑，這種消解方式操作也相對(duì)簡(jiǎn)便，且不受樣品重量限制，最主要的是成本比其他消解方式低很多。但是這種消解方式也存在著速度相對(duì)較慢，容易產(chǎn)生其他雜質(zhì)，同時(shí)會(huì)排出一些酸性有毒氣體，造成大氣污染。有時(shí)候沒有把握好混合酸的劑量，土壤樣品就可能被空氣中的污染物質(zhì)侵蝕，特別是有時(shí)一些金屬可能會(huì)從容器中滲透出去，運(yùn)用高氯酸處理一些高有機(jī)質(zhì)的土壤樣品還可能會(huì)產(chǎn)生爆炸。

三、結(jié)語

土壤樣品包含了許多污染物質(zhì)，成分十分復(fù)雜，且不同類型的污染物需要采取不同的預(yù)處理方法。隨著工業(yè)化進(jìn)一步加深，城市污染愈加嚴(yán)重，許多含有重金屬的污染物被排放到土壤中，使得土壤中重金屬污染日益嚴(yán)重。為解決土壤金屬分離問題，本文將對(duì)國內(nèi)外金屬樣品測(cè)定技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)要分析，以尋求對(duì)土壤中重金屬測(cè)定的最佳樣品制備技術(shù)及預(yù)處理方法。