黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的測定

楊雅欣 王欽 陳玲

【摘 要】 目的：測定紫金龍藥材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量，為建立紫金龍質(zhì)量標準提供實驗依據(jù)。方法：按照2015年版《中國藥典》Ⅰ部附錄Ⅸ H中水分測定法中的第一法、附錄Ⅸ K灰分測定法和附錄Ⅹ A浸出物測定法進行測定。結果：紫金龍藥材水分含量在11.09%～14.29%之間;藥材總灰分含量1.883%～5.937%之間;藥材酸不溶性灰分含量為0.2131%～0.9064%之間;藥材水溶性浸出物測定結果在15.87%～35.87%之間。結論：該方法簡單，準確，重復性好，可作為紫金龍藥材質(zhì)量控制的參數(shù)指標。

【關鍵詞】 紫金龍;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物

【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2019）4-0021-03

Abstract：Objective The water content， extract， ash content and acid insoluble ash in Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang were determined. It provides experimental basis for establishing quality standard of this medicinal plants. Methods In accordance with relevant provision of the 2015 edition of the Chinese Pharmacopoeia， the water content， extract， ash content and acid insoluble ash were determined. Results The water content range from 11.09% to 14.29%， the ash content range from 1.883% to 5.937%， the acid insoluble ash range from 0.2131% to 0.9064%， the content of water soluble ash range from 15.87% to 35.87%. Conclusion This method is accurate and repeatable. It can be used as the experimental parameters of quality control of Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang.

Keywords： Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang;Water Content; Ash Content; Acid Insoluble Ash;Extract

紫金龍為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏（Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang）的根及根莖。收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》（2003版），具有祛風除濕，溫經(jīng)止痛的功效，是苗族習用藥，主要用于治療風濕性關節(jié)炎等病癥[1]。據(jù)文獻檢索，目前僅有對其重金屬含量及有機氯農(nóng)藥殘留含量進行了測定[2]， 還尚未見對其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相關的限定標準。本實驗參照其它藥材質(zhì)量標準的制定[3-7]，首次對黔產(chǎn)紫金龍藥材進行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常規(guī)檢測，以期為紫金龍的質(zhì)量評價提供科學依據(jù)和參考，為其有效開發(fā)利用該植物提供實驗依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 MS105DU電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司），HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋（邦西儀器科技（上海）有限公司），SX2-4-10TP箱式電阻爐（上海一恒科學儀器有限公司），DHG-9053AS鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司），XS-05藥材粉碎機（上海兆申科技有限公司）。

1.2 材料 所用氯化鈉、硝酸、鹽酸、硫酸、無水乙醇等均為分析純。紫金龍藥材來源見表1，10批藥材經(jīng)貴陽中醫(yī)學院藥學院生藥實驗室孫慶文教授鑒定為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang的根莖。

2 方法與結果

2.1 水分測定 照 2015版《中國藥典》[3]一部附錄Ⅸ H，水分測定法第一法，取10批紫金龍藥材粉末（過2號篩）約2g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30min，精密稱定，再在上述溫度下干燥1h，冷卻，稱重，至連續(xù)稱重的差異不超過5mg，根據(jù)減失的重量計算含水量（%）。實驗結果表明，紫金龍藥材中水分含量在11.09%～14.29%之間，平均值為12.669%。結果見表2。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定 照《中國藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測定法進行測定，取紫金龍藥材粉末，過2號篩，混合均勻后，取供試品 3～5g，精密稱定，置熾灼至恒重的坩堝中，緩緩升溫熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升溫至600℃，使之完全炭化至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算出供試品中總灰分含量。結果見表3。

2.2.2 酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測定法進行測定，取“2.2.1”項下所得灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5mL 沖洗，洗液并坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝中的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中干燥，600℃熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量計算紫金龍酸不溶性灰分的含量。紫金龍藥材中總灰分含量為1.883%～5.937%，平均值為4.588%，酸不溶性灰分含量為0.2131%～0.9064%，平均值為0.6457%。結果見表3。

2.3 浸出物測定

2.3.1 浸出物測定方法的比較 依據(jù)《中國藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測定法進行測定。冷浸法： 取批號為2018001供試品約4g，精密稱定，置250mL的錐形瓶中，精密加入溶劑100mL，密塞，冷浸，前6h內(nèi)時時振搖，再靜置18h，用干燥濾器迅速濾過，精密量取取續(xù)濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。

熱浸法： 取批號2018001為供試品約2g，精密稱定，置100mL的錐形瓶中，精密加入溶劑50mL，密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用溶劑補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。

實驗結果表明，冷浸法和熱浸法對同一批次樣品分別用6種不同溶劑進行浸出物的測定，冷浸法的測定結果高于熱浸法且水浸出率最高，浸出率為31.52%，故選擇水為溶劑冷浸法測定浸出物的含量。結果見表4。

2.3.2 紫金龍藥材浸出物的測定 照《中國藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測定法項下的水溶性浸出物的測定，選擇冷浸法進行測定。結果表明，紫金龍水溶性浸出物測定結果在15.87%～35.87%之間，平均值為 26.45%。結果見表5。

3 討論

本實驗研究首次對黔產(chǎn)紫金龍藥材水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指標進行了測定，為紫金龍藥材的質(zhì)量評價提供了實驗依據(jù)。根據(jù)實驗測定結果并參照《中國藥典》的相關規(guī)定，建議紫金龍藥材水分暫定不超過 15%為宜，總灰分暫定不超過6%為宜，酸不溶性灰分暫定不超過2%為宜，冷浸法水溶性浸出物暫定不超過30%為宜。

參考文獻

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（收稿日期：2018-12-10 編輯：程鵬飛）