氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)

楊曉梅

摘 ?要：文章重點(diǎn)介紹了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱，質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機(jī)械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面的日常維護(hù)工作。

關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;日常維護(hù);分析

中圖分類號(hào)：TH833 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ? ? ? ? 文章編號(hào)：2095-2945（2019）13-0050-02

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準(zhǔn)確[1-2]。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)極其重要的工作[3-4]。

1 氣相色譜部分日常維護(hù)

我所使用的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是日本島津公司生產(chǎn)的GCMS-TQ8040，主要適用于分析檢測(cè)揮發(fā)性和經(jīng)過(guò)化學(xué)、物理方法處理后可揮發(fā)的有機(jī)化合物。下面我就以此儀器為例，從載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機(jī)械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面進(jìn)行較為詳細(xì)的闡述。

1.1 載氣和流路系統(tǒng)

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣，純度大于99.999%，并且在測(cè)試過(guò)程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過(guò)濾器和捕集阱是否堵塞，堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過(guò)濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn)，噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期，要及時(shí)檢查與維護(hù)。

管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后，打開(kāi)鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然后擰緊鋼瓶總閥，并完全松開(kāi)減壓閥，此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，觀察壓力有無(wú)變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查，確定漏氣的部位，重新擰緊或更換新的減壓閥。

1.2 色譜柱

在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)，避免污染色譜柱。

如果有鬼峰出現(xiàn)，可以先切除色譜柱前端的部分長(zhǎng)度，并視基線和柱流失情況，適時(shí)老化色譜柱。老化色譜柱時(shí)事先設(shè)定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時(shí)。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分，可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右，然后老化色譜柱。

色譜柱不使用時(shí)，應(yīng)該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中，使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離，避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。

當(dāng)色譜柱的分離效率降低時(shí)，會(huì)影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

2 質(zhì)譜日常維護(hù)

2.1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧

質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

檢查水峰、氮峰，如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種：（1）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高?？杉哟蠓至鞅龋祾?0分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。（2）如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器，使用一段時(shí)間后，由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高，這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器。（3）如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?，在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。

當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí)，必須找到漏氣點(diǎn)。可以用進(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后，將其擰緊或重新連接好。

調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告：（1）檢查峰的形狀是否

有明顯的分叉、是否對(duì)稱;（2）檢查半高峰寬的值是否在

0.6±0.1范圍內(nèi);（3）檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調(diào)諧;（4）最強(qiáng)峰是m/z 69，其峰強(qiáng)度是否最少是m/z 28峰強(qiáng)度的2倍;（5）m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。

2.2 機(jī)械泵更換泵油

機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口，打開(kāi)位于機(jī)械泵上端的注油口，擰開(kāi)排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面處，擰緊塞子，將機(jī)械泵放在原來(lái)位置。等儀器正常啟動(dòng)后，選擇重置消耗品對(duì)話框，將泵油使用時(shí)間清零。

2.3 清洗離子源

離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良，應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟：

（1）取出離子源。停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開(kāi)艙門，用鑷子拔下排斥極擋片，把導(dǎo)線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置，用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲完全擰開(kāi)，用安裝桿取出離子源。

（2）清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿，分開(kāi)排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔，擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。

（3）安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個(gè)固定螺母，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極，確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好，排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸，確認(rèn)離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門，儀器正常啟動(dòng)后，在工作站中，重置消耗品對(duì)話框，離子源使用時(shí)間清零。

2.4 更換燈絲

停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開(kāi)艙門，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線，將導(dǎo)線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推，使緊密接觸，無(wú)短路。關(guān)閉艙門，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時(shí)間清零。

影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點(diǎn)：（1）真空度是

否良好。一般情況下真空啟動(dòng)半小時(shí)后才能打開(kāi)燈絲，在

真空度不好時(shí)打開(kāi)燈絲，會(huì)加快燈絲消耗。（2）真空是否存在漏氣，真空漏氣會(huì)加快燈絲的氧化和消耗。（3）樣品濃度會(huì)影響燈絲的壽命，長(zhǎng)期分析高濃度樣品會(huì)加快燈絲消耗。（4）燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置，如位置有偏差，會(huì)導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命。（5）溶劑切除時(shí)間設(shè)置不合適，在出溶劑時(shí)打開(kāi)燈絲，會(huì)加快燈絲消耗。（6）清洗離子源時(shí)離子源上下兩個(gè)電子導(dǎo)入孔清洗不干凈，會(huì)導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低，從而加快燈絲消耗。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文詳細(xì)闡述了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀幾個(gè)關(guān)鍵部件在使用的過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題，并說(shuō)明了解決問(wèn)題的辦法。為了保證儀器的正常運(yùn)行，要根據(jù)各部件的維護(hù)周期定期檢查，嚴(yán)格按照操作規(guī)程更換配件和保養(yǎng)儀器。

參考文獻(xiàn)：

[1]郭文奎，王玉堂，霍貴成.固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定酸奶發(fā)酵過(guò)程中揮發(fā)性風(fēng)味成分[J].中國(guó)乳品工業(yè)，2012，40（6）：58-61.

[2]王巍，劉耀坤，張冠英.氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)白酒中甲醇的方法研究[J].中國(guó)衛(wèi)生工程學(xué)，2016（1）：71-72.

[3]杭培紅.淺談氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀日常維護(hù)及故障處理[J].廣州化工，2017，45（24）：124-126.

[4]崔曉晨，李秋蘭，孟祥銘.對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用過(guò)程中存在問(wèn)題的探討[J].山東工業(yè)技術(shù)，2015（5）：148-148.