基于響應(yīng)面法的微波法玉米芯活性炭制備工藝優(yōu)化

盛蒂 (蚌埠學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，安徽 蚌埠233030)

朱蘭保 (蚌埠學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，安徽 蚌埠233030；南京師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院，江蘇 南京 210023)

賀冉冉，周開勝 (蚌埠學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，安徽 蚌埠233030)

活性炭是一種孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、比表面積大、表面官能團(tuán)豐富、吸附能力強(qiáng)的含碳材料[1]。由于活性炭具有吸附能力強(qiáng)、性能穩(wěn)定、有良好的再生性能等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、化工、制藥、食品、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[2]。傳統(tǒng)的活性炭生產(chǎn)主要以優(yōu)質(zhì)煤炭和木材為原料[3]，采用化學(xué)法生產(chǎn)，在生產(chǎn)過程會(huì)產(chǎn)生大量的廢水、廢氣等環(huán)境污染物[4]。利用微波加熱制備活性炭技術(shù)是近年來由朱蘭保等[4]、盛蒂等[5]倡導(dǎo)并開始研究的新型活性炭制備技術(shù)。微波加熱是源于分子碰撞和離子遷移而產(chǎn)生的內(nèi)摩擦熱，使被加熱物質(zhì)溫度升高，是一種全新的熱能技術(shù)[6，7]。利用微波加熱特性制備活性炭具有工藝簡單、加熱速度快、加熱均勻、能耗低等特點(diǎn)[8]。近年來，以廢棄生物質(zhì)如玉米秸稈[4]、稻殼[9，10]、板栗殼[11]、橘皮[12]、廢茶葉[13]、甘蔗渣[14]、甘草[15]、廢舊竹子[16]等為原料制備活性炭受到了廣泛關(guān)注。我國擁有豐富的秸稈資源，年產(chǎn)量可達(dá)7億多噸[17]，將農(nóng)作物秸稈制備成活性炭，拓寬了活性炭生產(chǎn)原料的來源，實(shí)現(xiàn)了農(nóng)業(yè)廢料資源化，還解決了環(huán)境污染問題，為農(nóng)業(yè)廢料資源化利用開辟了一條新途經(jīng)，具有較好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。

本研究以玉米芯為原料，采用微波加熱方式制備玉米芯活性炭，先選取活化劑濃度、原料與活化劑浸漬的固液比(質(zhì)量/體積)、原料與活化劑的浸漬時(shí)間以及微波炭化時(shí)間等4個(gè)對(duì)活性炭吸附性能影響較大的單因素進(jìn)行了考察，再以活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率為響應(yīng)值，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)，選用響應(yīng)面法對(duì)4個(gè)活性炭制備因素進(jìn)行優(yōu)化，獲得了氫氧化鉀-微波法制備玉米芯活性炭的最佳條件，以期為玉米秸稈制備活性炭的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與試劑

玉米芯采自安徽省蚌埠市龍子湖區(qū)李樓鄉(xiāng)農(nóng)場(chǎng)。亞甲基藍(lán)、鹽酸、氫氧化鉀等均為分析純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

主要儀器：微波爐(上海喬躍電子有限公司，JOYN-J1-3型)；紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司，UV-1901型)；電子恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海風(fēng)棱實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，DHG-9053A型)；離心機(jī)(湘儀離心機(jī)儀器有限公司，L-500型)；回旋式振蕩器(金壇市宏華儀器廠，HY-5型)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 活性炭的制備

將采集來的玉米芯先用自來水沖洗3遍，然后用去離子水清洗1遍，晾干。將晾干后的玉米芯放入鼓風(fēng)干燥箱中以60℃干燥12h，取出后破碎至1cm左右。稱取破碎后的玉米芯樣品3g于高型燒杯中，按比例加入一定濃度的KOH溶液，攪拌均勻，放入恒溫振蕩器中振蕩6h。將浸漬好的玉米芯撈出、濾干，倒入坩堝中，送入微波爐按照既定的時(shí)間進(jìn)行炭化。將炭化好的樣品轉(zhuǎn)入燒杯中，加入1∶10的鹽酸溶液30mL，置于90℃的水浴鍋中加熱45min，然后用超純水充分洗滌樣品，直到洗滌液pH為7左右。將制備的產(chǎn)品在恒溫干燥箱內(nèi)以110℃干燥至恒重、研磨、過篩，即得活性炭產(chǎn)品。

1.2.2 亞甲基藍(lán)去除率的測(cè)定

以制備的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)溶液的去除率表示其吸附性能。亞甲基藍(lán)去除率的測(cè)定方法如下：取100mL濃度為5mg/L的亞甲基藍(lán)溶液于錐形瓶中，加入1.0g玉米芯活性炭，將錐形瓶置于25℃的恒溫振蕩器上振蕩10min，靜止5min，取上清液于離心管在轉(zhuǎn)速為5000r/min的離心機(jī)中離心20min，取上清液于比色皿中，用分光光度計(jì)測(cè)量出活性炭吸附后的亞甲基藍(lán)溶液光密度，計(jì)算玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率。

1.2.3 微波法制備玉米芯活性炭的單因素試驗(yàn)

分別選取不同的微波炭化時(shí)間、活化劑氫氧化鉀溶液濃度、料液比、浸漬時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察各因素對(duì)微波法制備玉米芯活性炭吸附性能的影響。

1)微波炭化時(shí)間 取預(yù)處理后的玉米芯樣品3g，活化劑KOH溶液濃度為0.35mol/L，控制料液比為1g∶3mL，浸漬時(shí)間為22h，微波炭化時(shí)間分別設(shè)置為150、180、210、240、270s。

2)KOH溶液濃度 取預(yù)處理后的玉米芯樣品3g，控制料液比為1g∶3mL，浸漬時(shí)間為22h，微波炭化時(shí)間為240s，KOH溶液的濃度分別設(shè)置為0.25、0.3、0.35、0.4、0.45mol/L。

3)料液比 取預(yù)處理后的玉米芯樣品3g，活化劑KOH溶液濃度為0.30mol/L，浸漬時(shí)間為22h，微波炭化時(shí)間為240s，料液比分別設(shè)置為1g∶2mL、1g∶2.5mL、1g∶3mL、1g∶3.5mL、1g∶4mL。

4)浸漬時(shí)間 取預(yù)處理后的玉米芯樣品3g，活化劑KOH溶液濃度為0.3mol/L，料液比為1g∶2.5mL，微波炭化時(shí)間為240s，浸漬時(shí)間分別設(shè)置為10、16、22、28、34h。

1.2.4 微波法制備玉米芯活性炭的響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)

為確定微波法玉米芯活性炭制備的最佳工藝條件，需要綜合考慮各種因素間的相互作用對(duì)活性炭吸附性能的影響，本研究采用響應(yīng)面法對(duì)此工藝做進(jìn)一步優(yōu)化。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以每個(gè)因素在各自的單因素試驗(yàn)中對(duì)亞甲基藍(lán)去除率最大值以及其周圍的2個(gè)點(diǎn)作為自變量水平，以玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率為響應(yīng)值，采用Box-Benhnken Design(BBD)試驗(yàn)方法[18]設(shè)計(jì)試驗(yàn)。以微波炭化時(shí)間(s)、活化劑濃度(mol/L)、料液比(g∶mL)和浸漬時(shí)間(h)為自變量，分別用A、B、C、D來表示，并以-1，0，+1分別代表每個(gè)自變量的相應(yīng)水平，“-1”為低水平、“0”為中水平、“+1”為高水平，得到各因素水平值與編碼，詳見表1。

表1 Box-behnken試驗(yàn)因素水平與編碼

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 微波炭化時(shí)間對(duì)活性炭吸附性能的影響

圖1 不同微波炭化時(shí)間下的亞甲基藍(lán)去除率

圖2 不同KOH濃度下的亞甲基藍(lán)去除率

從圖1可以看出，在試驗(yàn)設(shè)定的微波炭化時(shí)間范圍內(nèi)，所獲得玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率有隨著微波炭化時(shí)間的增加呈先上升后下降的趨勢(shì)。在微波炭化時(shí)間為240s時(shí)，活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到最大值，為96.1%。主要原因是當(dāng)微波炭化時(shí)間較短時(shí)，微波炭化的溫度較低，加熱活化不夠充分，使得制備的玉米芯活性炭比表面積較小，導(dǎo)致活性炭的吸附能力偏弱；隨著微波炭化時(shí)間的延長，活化溫度持續(xù)提升，當(dāng)達(dá)到玉米芯熱分解的溫度時(shí)，活化程度變大，活性炭上形成了很多小孔，并且小孔不斷擴(kuò)大，活性炭比表面積變大，所以其吸附性能較好；當(dāng)微波炭化時(shí)間繼續(xù)增加時(shí)，玉米芯會(huì)變成焦油狀物質(zhì)，不僅不會(huì)繼續(xù)增加活性炭微孔的數(shù)目，反而會(huì)破壞原有微孔的結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致活性炭比表面積變小，使得活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率降低，所以適宜的微波炭化時(shí)間暫定為240s。

2.1.2 活化劑KOH濃度對(duì)活性炭吸附性能的影響

圖2顯示，隨著活化劑KOH溶液濃度的增大，所獲得的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率呈先增加后降低的趨勢(shì)，在KOH溶液的濃度為0.3mol/L時(shí)，對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到最大值為96.8%。主要原因是在KOH溶液濃度較低時(shí)，氫氧化鉀的作用只是占據(jù)一定的容積，而玉米芯沒有得到充分活化，所以制備的玉米芯活性炭吸附性能不高；當(dāng)KOH溶液濃度達(dá)到0.3mol/L左右時(shí)，由于氫氧化鉀的縮聚和脫水作用，使得制備的玉米芯活性炭的孔徑結(jié)構(gòu)比較發(fā)達(dá)，所以吸附性能好；當(dāng)KOH溶液的濃度過高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致玉米芯活化過度，使部分有機(jī)物質(zhì)溶出，影響了微孔結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生大孔徑較多的活性炭，因而降低了玉米芯活性炭的吸附性能。因此，微波法制備玉米芯活性炭活化劑KOH溶液的適宜濃度暫定為0.3mol/L。

2.1.3 料液比對(duì)活性炭吸附性能的影響

圖3 不同料液比下的亞甲基藍(lán)去除率

圖4 不同浸漬時(shí)間下的亞甲基藍(lán)去除率

由圖3可知，隨活化劑KOH溶液體積的增大，所制備的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率呈先上升后下降的趨勢(shì)，在料液比為1g∶2.5 mL時(shí)，所制備的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到最大值，為97.6%。其主要原因是KOH溶液體積較少時(shí)，玉米芯沒有得到充分的活化，而在料液比為1g∶2.5mL時(shí)，KOH溶液的體積足以浸漬全部的玉米芯樣品，然后通過縮聚、潤張、脫水等作用形成很多空孔隙，使玉米芯縮聚成不揮發(fā)的縮聚碳，使得制備的玉米芯活性炭比表面積變大，所以其吸附性能好，對(duì)亞甲基藍(lán)有較高的去除率；隨著料液比的繼續(xù)增大，使得KOH溶液過多，玉米芯活化過度，導(dǎo)致在微波炭化過程中產(chǎn)生了大孔徑的活性炭，活性炭的吸附性能降低。因此，微波法制備玉米芯活性炭適宜的料液比暫定為1g∶2.5mL。

2.1.4 浸漬時(shí)間對(duì)活性炭吸附性能的影響

從圖4可以看出，隨著玉米芯在活化劑KOH溶液中浸漬時(shí)間的增加，所獲得的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率呈先增加后降低的趨勢(shì)，在浸漬時(shí)間為28h時(shí)，活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到最大值為98.5%。主要原因是浸漬時(shí)間較短時(shí)，活化劑KOH溶液對(duì)玉米芯浸漬不充分，沒有完全達(dá)到活化效果，導(dǎo)致所制成的活性炭吸附性能差；隨著玉米芯在活化劑中浸漬時(shí)間的增加，玉米芯得到充分浸漬，KOH溶液的活化作用得到充分發(fā)揮，活化效果好，因而制成的活性炭吸附性能好；浸漬時(shí)間繼續(xù)增加后會(huì)使玉米芯活化過度，導(dǎo)致玉米芯孔隙變大，比表面積降低，使得制成的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率降低，所以微波法制備玉米芯活性炭適宜的浸漬時(shí)間暫定為28h。

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)回歸模型建立與方差分析

根據(jù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果(表2)，利用軟件Design Expert進(jìn)行回歸擬合，得到以玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率為函數(shù)的多元一次回歸方程為：

Y= 0.992967+0.004883A+0.001900B+0.001667C+0.000950D+0.007200AC+

0.005100AD+0.002700BC+ 0.001850BD

式中：Y表示亞甲基藍(lán)的去除率,%；A、B、C、D分別表示炭化時(shí)間(s)、活化劑濃度(mol/L)、料液比(g∶mL)、浸漬時(shí)間(h)。

回歸方程中各項(xiàng)系數(shù)的絕對(duì)值大小反映各相應(yīng)因素對(duì)玉米芯活性炭去除亞甲基藍(lán)的影響程度[19]，由回歸方程可知，上述4個(gè)因素影響程度大小順序?yàn)椋禾炕瘯r(shí)間(A)>活化劑濃度(B)>料液比(C)>浸漬時(shí)間(D)。為進(jìn)一步確定回歸方程的有效性，通過Design Expert軟件進(jìn)行Box-Behnken設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，得出了玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的方差分析結(jié)果，詳見表3。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 回歸模型方差分析

注：P<0.01時(shí)，表示差異極顯著；P<0.05時(shí)，表示差異顯著。

由表3可知，回歸方程模型極顯著(F=2.22，P=0.008)，失擬項(xiàng)不顯著(P=0.130>0.05)，表明該方程模型極顯著，使用該方程模擬真實(shí)的微波法玉米芯活性炭制備4因素3水平的分析是可行的，通過試驗(yàn)得到的回歸方程能很好地對(duì)響應(yīng)面值進(jìn)行預(yù)測(cè)。該回歸方程模型可用來對(duì)微波法玉米芯活性炭制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。

2.2.2 響應(yīng)曲面和等值線圖分析

響應(yīng)面圖是響應(yīng)值在各個(gè)試驗(yàn)因素交互作用下得到的結(jié)果所構(gòu)成的三維空間曲面。依據(jù)回歸方程模型依次做出試驗(yàn)因素間交互作用的三維立體響應(yīng)面圖以及相應(yīng)的等值線圖。等值線為橢圓形表明因素間交互作用顯著，圓形則表明交互作用不顯著，等高線密度大小表示因素交互作用強(qiáng)弱，密度大交互作用強(qiáng)，密度小交互作用弱[20]。為了直觀地表達(dá)微波法玉米芯活性炭制備中各個(gè)因素對(duì)其吸附性能的影響，經(jīng)過Design Expert軟件分析得到響應(yīng)面的等值線圖和曲面圖，依次見圖5至圖8。

圖5 亞甲基藍(lán)的去除率與料液比、炭化時(shí)間的等值線圖和曲面圖

圖6 亞甲基藍(lán)的去除率與炭化時(shí)間、浸漬時(shí)間的等值線圖和曲面圖

圖5顯示了料液比與微波炭化時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響。圖5中等值線圖為橢圓形，說明炭化時(shí)間和料液比的交互作用顯著，2個(gè)因素的變化共同影響活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率，在尋求最佳制備工藝時(shí)應(yīng)考慮兩者的水平組合。在炭化時(shí)間不變的情況下，亞甲基藍(lán)去除率隨著料液比的增加呈先增加后降低的趨勢(shì)，較高的亞甲基藍(lán)去除率出現(xiàn)在微波炭化時(shí)間為229s、料液比為1g∶2.76mL的條件下。

圖6顯示了微波炭化時(shí)間和浸漬時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響。由等值線圖可以看出，等值線圖呈橢圓形，即微波炭化時(shí)間和浸漬時(shí)間的交互影響顯著，適當(dāng)增加浸漬時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)去除率有明顯提高的作用，較高的亞甲基藍(lán)去除率出現(xiàn)在炭化時(shí)間為229s、浸漬時(shí)間為25h 18min的條件下。

圖7顯示了料液比與活化劑濃度對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響。由圖7可知，活化劑濃度從0.25mol/L增加至0.275mol/L時(shí)，獲得的活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率增加，繼續(xù)增加活化劑濃度時(shí)，亞甲基藍(lán)去除率會(huì)出現(xiàn)較大幅度降低。料液比從1g∶3mL降至1g∶2.75mL左右時(shí)，活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率持續(xù)增高，料液比繼續(xù)下降時(shí)，亞甲基藍(lán)去除率會(huì)出現(xiàn)較小幅度下降。另外，圖7中的等值線圖接近于圓形，說明活化劑濃度與料液比交互作用不顯著。較高的亞甲基藍(lán)去除率出現(xiàn)在活化劑濃度為0.278mol/L、料液比為1g∶2.76mL的條件下。

圖7 亞甲基藍(lán)的去除率與料液比、活化劑濃度的等值線圖和曲面圖

圖8顯示了活化劑濃度和浸漬時(shí)間對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響。由于圖8中的等值線圖接近于圓形，所以活化劑濃度與浸漬時(shí)間的交互作用不顯著。較高的亞甲基藍(lán)去除率出現(xiàn)在活化劑濃度為0.278mol/L、浸漬時(shí)間為25h 18min的條件下。

圖8 亞甲基藍(lán)的去除率與浸漬時(shí)間、活化劑濃度的等值線圖與曲面圖

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

通過回歸模型預(yù)測(cè)，得到微波法制備玉米芯活性炭的最佳工藝條件如下：炭化時(shí)間為277s、活化劑濃度為0.278mol/L、料液比為1g∶2.78mL，浸漬時(shí)間為25h 15min，在此條件下獲得的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率預(yù)測(cè)值為99.23%。為驗(yàn)證這一模型的可靠性，在上述條件下進(jìn)行了3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，獲得的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率分別為98.77%、99.18%、98.84%，其平均值為98.93%，與對(duì)應(yīng)條件下的模型預(yù)測(cè)值99.23%進(jìn)行對(duì)比，相對(duì)誤差僅為0.30%。說明基于響應(yīng)面法優(yōu)化獲得的微波法玉米芯活性炭制備最佳工藝條件參數(shù)準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

3 討論與結(jié)論

傳統(tǒng)的活性炭生產(chǎn)主要以優(yōu)質(zhì)煤炭和木材為原料[3]，但隨著化石能源儲(chǔ)量的不斷減少和國家環(huán)保政策的實(shí)施，以傳統(tǒng)原料制備活性炭的成本越來越高。近年來，以農(nóng)業(yè)廢棄物為原料的活性炭制備技術(shù)正成為研究熱點(diǎn)[4，9～16]。我國是農(nóng)業(yè)大國，生物質(zhì)資源豐富，其中玉米芯的年產(chǎn)量高達(dá)4590萬噸[21]。玉米芯屬于植物纖維原料，與其它農(nóng)作物秸稈相比，玉米芯酸不溶灰分較低，天然的孔結(jié)構(gòu)更有利于多孔、高比表面積的形成。國內(nèi)對(duì)于玉米芯制備活性炭的研究已有文獻(xiàn)報(bào)道，多在真空管式爐[22，23]或馬弗爐[24]中炭化。周亞平等[23]采用H3PO4作活化劑、N2作保護(hù)氣，在管式爐內(nèi)炭化玉米芯，獲得的活性炭比表面積達(dá)到1610m2/g。簡相坤等[24]采用采用H3PO4為活化劑、H3BO3做催化劑，在馬弗爐中制備玉米芯活性炭，獲得的玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附值為240mg/g。

利用微波加熱制備活性炭是近年來由朱蘭保等[4]、盛蒂等[5]倡導(dǎo)并開始研究的新型活性炭制備技術(shù)，其在玉米芯活性炭制備方面也有應(yīng)用。吳春等[25]以玉米芯為原料，采用H3PO4活化、微波輻照的方法，獲得了碘吸附值為2188.09mg/g玉米芯活性炭。蔣莉等[19]以玉米芯為原料，以NaHCO3為活化劑，通過微波輻照制備活性炭，輻照時(shí)間為5min，獲得的活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)吸附值為241.76mg/g。研究表明，以KOH作活化劑，一方面通過KOH與碳反應(yīng)生成K2CO3而發(fā)展孔隙，同時(shí)K2CO3分解產(chǎn)生的K2O和CO2也有助于發(fā)展微孔；另一方面K2CO3、K2O和碳反應(yīng)生成金屬鉀，當(dāng)活化溫度超過鉀沸點(diǎn)(762℃)時(shí)，鉀會(huì)擴(kuò)散入碳層進(jìn)一步形成新的微孔[26]。還有研究發(fā)現(xiàn)微波加熱可以有效去除活性炭表面含氧官能團(tuán)，且可在較短時(shí)間內(nèi)改善活性炭的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)[27]。與吳春等[25]、蔣莉等[19]采用的H3PO4和碳酸氫鈉為活化劑相比，本研究采用的KOH為活化劑，更有利于獲得高比表面積的活性炭，這一結(jié)果與郭云海等[28]的研究結(jié)論相一致；本研究微波炭化時(shí)間為277s，比蔣莉等[19]的研究結(jié)果縮短了23s，且獲得的活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附值為263.69mg/g，遠(yuǎn)優(yōu)于蔣莉等[19]、簡相坤等[24]制備的玉米芯活性炭吸附性能。另外，在以酸為活化劑的玉米芯活性炭制備工藝對(duì)環(huán)境的污染和設(shè)備的腐蝕都比較嚴(yán)重，本研究以KOH為活化劑可以有效解決上述問題。

活性炭制備過程中需要綜合考慮各種因素間的相互作用對(duì)活性炭吸附性能的影響，而尋找這種平衡是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)過程[19]。已有的玉米芯活性炭制備技術(shù)研究中，多未研究各因素間的交互作用對(duì)活性炭吸附性能的影響[22，28，29]，少數(shù)文獻(xiàn)[23，24，30]以正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)來獲得各因素間的最優(yōu)平衡關(guān)系。響應(yīng)面法是一種尋找多因素系統(tǒng)中最佳條件的數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)方法，多應(yīng)用于食品、生物、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，而在玉米芯活性炭的制備工藝優(yōu)化中的應(yīng)用鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。本研究結(jié)果表明，擬合的回歸方程模型極顯著，可用來對(duì)微波法玉米芯活性炭制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，為響應(yīng)面法用于生物質(zhì)活性炭制備工藝條件優(yōu)化提供了可能性，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)，對(duì)微波法制備玉米芯活性炭的工藝參數(shù)進(jìn)行了考察，所考察4個(gè)因素對(duì)玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響表現(xiàn)為炭化時(shí)間>活化劑濃度>料液比>浸漬時(shí)間。響應(yīng)面法優(yōu)化后的微波法制備玉米芯活性炭最佳工藝條件為炭化時(shí)間為277s、活化劑濃度為0.278mol/L、料液比為1g∶2.78mL、浸漬時(shí)間為25h 15min，在此條件下預(yù)期的微波法玉米芯活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)去除率為99.23%，實(shí)際去除率為98.93%。按照此工藝制備的玉米芯活性炭有良好的吸附性能；同時(shí)，該工藝與傳統(tǒng)的化學(xué)法相比，具有短時(shí)、高效、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。