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    淺析不同前處理方法檢測食品中的重金屬含量

    2019-06-18 03:09:42韓佩佩
    食品安全導(dǎo)刊 2019年14期
    關(guān)鍵詞:電熱板批處理樣本量

    微波消解

    該方法是指將食品樣本放入聚四氟乙烯的消解容器,再添加濃酸并將容器放到微波電場中,借助電場的作用力,使容器內(nèi)的分子加速運(yùn)動,在摩擦中產(chǎn)生熱量將酸和溶質(zhì)進(jìn)行加熱,進(jìn)而使其發(fā)生氧化還原反應(yīng),繼續(xù)放熱并生成氣體,在容器內(nèi)營造高壓環(huán)境,增強(qiáng)酸的活性及氧化能力,流程如圖1所示[1]。在實(shí)際的應(yīng)用中,此方法能夠快速的將樣品進(jìn)行溶解,具有效率高、準(zhǔn)確度高、節(jié)能效果好等多種優(yōu)點(diǎn),但同時,其不適于解決有機(jī)物含量較高的食品檢驗(yàn),在實(shí)際的檢驗(yàn)中應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

    電熱板濕法消解

    圖 1 微波消解流程

    在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)用電熱板濕法消解法可取1g樣品放入聚四氟乙烯容器,以1:9的比例配置高氯酸和硝酸的混合溶液并將其放入容器中,將容器密封靜置至第二天;靜置過后將容器置于電熱板,采用先低溫后高溫的方法進(jìn)行消解;消解后自然冷卻,在其中添加10ml的去離子水進(jìn)行趕酸處理(1ml為宜);將溶液轉(zhuǎn)移至試管,取部分樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。需要注意的是,如在消解中出現(xiàn)顏色演變(棕黑色),應(yīng)適當(dāng)添加硝酸,將液體轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色或帶有輕微黃色的狀態(tài)。具體試驗(yàn)結(jié)果如下:經(jīng)此法消解后的鉛含量平均值為0.068mg/kg,鎘為0.009mg/kg;RSD分別為3.67%和4.12%;消解時間為12-24小時、試劑用量為15-25ml、批處理40-60個樣本量,兩種元素的空白值分別為1.5-4.0μg/l和1.0-2.0μg/l。由數(shù)據(jù)不難看出此方法在樣本量上具有較大的優(yōu)勢,適用于大批量的食品檢測,但同時,其準(zhǔn)確度卻較低,空白值較高,也應(yīng)結(jié)合具體需求合理使用該方法。

    兩種方法的對比分析

    結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以鉛元素為例做出如下整理,如表1所示。從表中不難看出微波消解的優(yōu)越性,無論是從消解時間、試劑用量還是空白值上都明顯優(yōu)于電熱板濕法消解,但是唯一的缺點(diǎn)在于批處理量較少。

    結(jié)論

    綜上所述,不同的前處理法有不同的優(yōu)缺點(diǎn),在選擇時應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況擇優(yōu)選擇。一般情況下,在樣本量不多時應(yīng)采用微波消解法,提升準(zhǔn)確度和效率,在樣本量較多且要求不高時采用電熱板濕法消解,節(jié)省人力,提升工作效率。

    表 1 不同前處理方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比

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