氣相色譜儀的壓力和流量故障排除

文/Anita Renc

有沒有可以快速排查氣相色譜儀使用故障的方法？// 氣相色譜儀現(xiàn)在已是許多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢測設(shè)備了，氣相色譜儀的流量和壓力的波動都會影響測量質(zhì)量，為了獲得可靠的檢測結(jié)果，需要經(jīng)常定期檢查氣相色譜儀的流量和壓力，那么，有沒有可以快速排查氣相色譜儀使用故障的方法呢？

氣相色譜儀（縮寫為GC）是在分子水平上進(jìn)行分析檢驗(yàn)，如果被測樣本是氣體的或者不易蒸發(fā)的物質(zhì)，那么氣相色譜儀是檢測這類物質(zhì)性質(zhì)和含量的不二選擇。載氣以每分鐘20至30毫升的流速將被測樣本經(jīng)進(jìn)樣口送入色譜柱中，由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相和固定相之間分配或吸附系數(shù)的差異，所以在載氣的沖洗下，各組分在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次分配，并在色譜柱中得到分離。相互作用最弱的分子首先到達(dá)檢測器，相互作用最強(qiáng)的分子最后到達(dá)檢測器。檢測器將分離出來的物質(zhì)信息收集起來，以一個(gè)個(gè)單獨(dú)的色譜峰表示出來，通過這些色譜峰，可以對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。

載氣流速和毛細(xì)管流速是保證氣相色譜儀檢測結(jié)果正確的兩個(gè)至關(guān)重要的因素，根據(jù)氣相色譜儀生產(chǎn)廠家給出的型號規(guī)格，不同的流量、體積和壓力都會改變氣體的流動狀況，所以必須保證這些參數(shù)都嚴(yán)格的遵守生產(chǎn)廠家的規(guī)定，如果偏離目標(biāo)值會產(chǎn)生很大的測量誤差。

影響氣相色譜儀分析過程的主要因素

對氣相色譜檢測分析來講，可靠、精確的壓力和流量控制是非常重要的事情。壓力升高或者流速加快都會縮短載氣在色譜柱內(nèi)停留的時(shí)間，壓力調(diào)節(jié)器的不穩(wěn)定也會導(dǎo)致載氣在色譜柱內(nèi)的停留時(shí)間發(fā)生變動，降低檢測結(jié)果的重復(fù)性。而停留時(shí)間的過長則表明氣相色譜儀的系統(tǒng)有載氣泄漏的問題，這類問題應(yīng)盡早的查明，隔墊和色譜柱的連接處都是有可能出現(xiàn)泄漏的重點(diǎn)懷疑部位，若發(fā)現(xiàn)問題必須徹底解決。

如果壓力、流量的調(diào)節(jié)不夠精確，從檢測信號中就可以直接看出來，例如，色譜柱流量過大時(shí)會出現(xiàn)很寬的色譜峰；注入色譜柱的載氣量過大時(shí)會出現(xiàn)拖尾峰即色譜峰左右不對稱、下降側(cè)有著長長的“尾巴”；而且燃燒氣體、助燃?xì)獾牧髁窟^大/小也都可能引起信號噪聲。除了壓力、流量之外，溫度也是一個(gè)重要的影響因素，這個(gè)溫度不僅是直接影響檢測結(jié)果的色譜柱溫度，就連室溫也對氣相色譜檢測分析過程有著重要的影響。如果壓力調(diào)節(jié)器本身不能通過適當(dāng)?shù)募夹g(shù)手段補(bǔ)償、平衡室溫變化時(shí)，那么就必須保持室溫穩(wěn)定，同時(shí)室溫波動也會影響壓力控制。溫度波動的結(jié)果是色譜峰信號正弦波長時(shí)間的波動。另外，采用熱導(dǎo)式氣體傳感器時(shí)，不均勻的采樣會導(dǎo)致矩形波信號的波動。

準(zhǔn)確性的三大影響因素

如果在氣相色譜儀在檢測分析過程中出現(xiàn)了上述一個(gè)或者多個(gè)信號干擾時(shí)，則必須盡快地找出出現(xiàn)問題的根源。便攜式的儀器設(shè)備故障診斷儀能夠幫助你快速的找出故障根源，并準(zhǔn)確排除故障。當(dāng)然，對壓力、溫度和流量的診斷并不能發(fā)現(xiàn)所有的問題，氣相色譜儀使用手冊中也列舉了一系列其他的影響因素。如上所述，壓力、溫度和流量是導(dǎo)致大部分測量誤差的主要因素，因此建議首先從這三個(gè)方面入手解決問題。

為了能夠同時(shí)調(diào)節(jié)、控制多個(gè)參數(shù)，分析儀器就需要配備多功能壓力調(diào)節(jié)器和質(zhì)量流量調(diào)節(jié)器，例如，Alicat型調(diào)節(jié)器，它能夠快速補(bǔ)償溫度變化的調(diào)節(jié)器，參見圖1。一臺高靈敏度的氣相色譜儀并不是高質(zhì)量檢測分析的決定性因素，因?yàn)樵俑呒壍膬x器設(shè)備也會出現(xiàn)偶然誤差。

圖1 質(zhì)量流量和壓力調(diào)節(jié)器；左圖：安裝在氣相色譜儀中的OEM版；右圖：顯示多個(gè)參數(shù)的完整版。

圖2 GC氣相色譜應(yīng)用中氣體質(zhì)量、流量檢測用的便攜式診斷儀。

集成各種校準(zhǔn)曲線的便攜式診斷儀

市場中已經(jīng)有比較成熟的氣相色譜儀故障診斷的便攜式診斷儀了，Alicat公司研發(fā)生產(chǎn)的便攜式質(zhì)量流量診斷儀，見圖2，可以連續(xù)工作18小時(shí)，測量壓力、溫度、質(zhì)量流量和體積流量等參數(shù)，可以快捷的校準(zhǔn)氣相色譜檢驗(yàn)過程中的系統(tǒng)性問題，予以及時(shí)的解決。為了保證最大可能的檢測精度，該診斷儀還保存了美國國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)研究院NIST規(guī)定的各種氣體完整的校準(zhǔn)曲線和相應(yīng)的調(diào)整系數(shù)，所以即便是被測樣本的量很小，便攜式診斷儀也能測得非常準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，并能與不同氣體的數(shù)據(jù)相互比較。它的檢測精度為檢測值的0.8%～0.2%的，重復(fù)精度0.2%。它的檢查范圍很大，達(dá)到了100:1，幾乎涵蓋了毛細(xì)管和載氣流量的全部范圍。利用RS 232接口可以處理便攜式診斷儀采集到的信號和數(shù)據(jù)，也可以利用這一接口將所有測試的氣體信息傳輸?shù)接?jì)算機(jī)編輯檢驗(yàn)記錄中。有了這樣一款便攜式質(zhì)量流量診斷儀，在GC氣相色譜應(yīng)用中，快捷的排除故障已經(jīng)成為非常簡單的事情了。

LP本刊提示

氣相色譜儀器的檢測器FID

許多氣相色譜儀都配備了FID火焰電離檢測器，它對碳化合物具有很好的選擇性，幾乎可以在所有的有機(jī)物質(zhì)檢測分析中使用（甲醛和甲酸除外，因?yàn)榛鹧骐x子探測器無法識別）。其工作原理是：FID火焰電離檢測儀用氫氣和壓縮空氣將樣本物質(zhì)燃燒成碳?xì)浠衔镒杂苫?，然后電離成CHO+陽離子，產(chǎn)生的離子撞擊帶負(fù)電的收集器并產(chǎn)生可以直接測量的電信號，因此，這種原理的FID火焰電離檢測器有著很高的靈敏度（碳的檢測極限在pg/s的范圍內(nèi)），特別適用于微量元素的痕跡檢測與分析。