降低濃縮果汁中不溶物含量的技術(shù)研究與產(chǎn)業(yè)應(yīng)用

曲昆生，郝亞斌，蔡晉，于東華，孟秀芹，包振

（煙臺(tái)北方安德利果汁股份有限公司，山東煙臺(tái)264100）

果汁加工行業(yè)中普遍采用超濾設(shè)備截留果汁中的不溶性物質(zhì)及大分子物質(zhì)，以保證濃縮清汁的質(zhì)量[1-4]。然而，當(dāng)潴留罐截留的不溶物含量達(dá)到25%～35%時(shí)，現(xiàn)行的超濾工藝要求超濾停止加工果汁而對(duì)潴留罐罐底物進(jìn)行加水提糖處理，將其中大部分糖分提取出來(lái)，當(dāng)罐底物中果汁糖度為2%時(shí)全部排空，通常超濾每運(yùn)行20～24 h進(jìn)行一次提糖。生產(chǎn)后期，當(dāng)原料的成熟度較大時(shí)，酶解汁中不溶物含量明顯升高，超濾每運(yùn)行13～16 h潴留罐罐底物即需要提糖。提糖頻率增高，一方面造成了耗水、蒸發(fā)器耗能、糖分損失、增加了污水的排放量，另一方面增加了生產(chǎn)成本、降低了生產(chǎn)效率。目前，文獻(xiàn)中報(bào)道的不溶物控制技術(shù)主要集中在對(duì)前處理、離心分離、臥螺分離、超濾等技術(shù)的相關(guān)研究上[5]。本文以煙臺(tái)富士蘋果、陜西和山西秦冠蘋果為原料，對(duì)降低果汁加工過(guò)程的不溶物含量的技術(shù)進(jìn)行了探索。通過(guò)在酶解工序中添加復(fù)合纖維素酶來(lái)降低酶解汁中的不溶物含量、提高超濾通量、延長(zhǎng)超濾運(yùn)行時(shí)間，以實(shí)現(xiàn)濃縮果汁生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

富士蘋果：產(chǎn)自山東省煙臺(tái)市牟平區(qū)；秦冠蘋果：產(chǎn)自陜西省白水縣及山西省永濟(jì)市；蘋果汁：取樣于煙臺(tái)北方安德利果汁股份有限公司生產(chǎn)車間。

酶制劑：復(fù)合纖維素酶，酶活力10 000 U/g，上海嘉衡生物科技有限公司。復(fù)合纖維素酶的主要成分包括：內(nèi)切葡聚糖酶20%～60%，外切葡聚糖酶30%～50%，β-葡萄糖苷酶10%～20%。復(fù)合纖維素酶中的內(nèi)切葡聚糖酶：產(chǎn)生寡聚纖維素；外切葡聚糖酶，作用于寡聚纖維素，產(chǎn)生纖維二糖；β-葡萄糖苷酶（纖維二糖酶）作用于纖維二糖，產(chǎn)生葡萄糖。

1.2 儀器與設(shè)備

FWC-4破碎機(jī)，德國(guó)BELLMER公司；BFRU2500LR榨汁機(jī)，德國(guó)FLOTTWEG公司；40 t酶解及超濾潴留罐，煙臺(tái)永盛金屬結(jié)構(gòu)有限公司；25 m3/h超濾機(jī)，南京凱米科技有限公司；L600離心機(jī)，長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司。

1.3 蘋果汁的制作工藝流程

1.3.1 工藝流程

蘋果汁的加工工藝流程見圖1。

圖1 蘋果汁的加工工藝流程圖Fig.1 Flow chart of apple juice

1.3.2 操作要點(diǎn)

（1）原料破碎

清洗后的原料果采用破碎機(jī)破碎成果漿。

（2）壓榨

使用榨汁機(jī)對(duì)果漿進(jìn)行壓榨，保留果汁，將果皮等果渣排出。

（3）高溫瞬時(shí)殺菌

將果汁進(jìn)行高溫瞬時(shí)殺菌，同時(shí)將其中的淀粉糊化。殺菌溫度≥98℃，殺菌時(shí)間≥30 s。

（4）酶解

在酶解罐中添加果膠酶、淀粉酶，將果汁中的果膠、淀粉等大分子物質(zhì)分解，以提高果汁色值及其穩(wěn)定性、超濾通量。果膠酶及淀粉酶的使用量以果膠、淀粉檢測(cè)為陰性結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)。果汁酶解溫度為50～55℃。

（5）超濾

酶解后的果汁通過(guò)潴留罐進(jìn)入超濾設(shè)備，經(jīng)過(guò)超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，進(jìn)一步濾除果汁內(nèi)大顆粒和大分子物質(zhì)。超濾膜孔徑為0.02～0.2 μm，截留不溶物含量≤35%，允許可溶性固形物含量≤18%。

1.4 試驗(yàn)方法

果汁加工過(guò)程中，在按常規(guī)工藝、常規(guī)添加量添加果膠酶、淀粉酶的基礎(chǔ)上，酶解工序同時(shí)添加復(fù)合纖維素酶，研究其添加量、作用時(shí)間對(duì)酶解汁不溶物含量、超濾通量以及超濾有效運(yùn)行時(shí)間的影響。

酶解溫度50～55℃，酶解時(shí)間30～75 min（依據(jù)煙臺(tái)北方安德利果汁股份有限公司生產(chǎn)線上酶解汁的酶解溫度，果膠酶、淀粉酶的酶解時(shí)間）。

1.4.1 復(fù)合纖維素酶添加量對(duì)酶解汁不溶物含量的影響

根據(jù)果汁中果膠、淀粉測(cè)定為陰性的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，固定果膠酶的用量為25 mL/t、淀粉酶的用量為20 mL/t，在1.3.2中所述酶解工藝中添加復(fù)合纖維素酶，其添加量分別為 0、20、30、50、75、100、150 mL/t，酶解時(shí)間為 45 min，研究不同添加量的復(fù)合纖維素酶對(duì)酶解罐中酶解汁的不溶物含量的影響，確定復(fù)合纖維素酶的適宜添加量。

1.4.2 復(fù)合纖維素酶酶解時(shí)間對(duì)酶解汁不溶物含量的影響

復(fù)合纖維素酶添加量為50 mL/t，研究復(fù)合纖維素酶酶解時(shí)間（20、30、45、60、75、90 min）對(duì)酶解汁中不溶物含量的影響，確定復(fù)合纖維素酶的適宜酶解時(shí)間。

1.4.3 添加復(fù)合纖維素酶對(duì)超濾通量及超濾有效運(yùn)行時(shí)間的影響

固定復(fù)合纖維素酶的添加量為50 mL/t，酶解時(shí)間45 min，確定復(fù)合纖維素酶的添加與否對(duì)超濾通量及超濾有效運(yùn)行時(shí)間的影響。其中，以超濾潴留罐中不溶物含量達(dá)到35%時(shí)計(jì)算超濾有效運(yùn)行時(shí)間。

1.5 理化指標(biāo)的測(cè)定方法

1.5.1 果膠及淀粉定性檢測(cè)方法

果膠的定性檢測(cè)、淀粉的定性檢測(cè)均采用GB/T 18963-2012中所示的方法[6]。

1.5.2 不溶物含量

不溶性固形物的檢測(cè)采用GB/T 18963-2012中所示的方法[6]。

1.5.3 超濾時(shí)間的確定

超濾運(yùn)行13 h后，每0.5 h測(cè)定一次超濾潴留罐中不溶物的含量，確定超濾每周期運(yùn)行時(shí)間，即潴留罐不溶物含量達(dá)到35%（v/v）所需時(shí)間。

1.6 數(shù)據(jù)處理

所有試驗(yàn)重復(fù)3次，所得結(jié)果表示為均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合纖維素酶添加量對(duì)酶解汁不溶物含量的影響

從表1中可以看出，在酶解工序添加復(fù)合纖維素酶可以降低酶解罐中酶解汁的不溶物含量，延長(zhǎng)潴留罐中果汁的提糖時(shí)間，且隨著復(fù)合纖維素酶添加量的增大，效果越好。但酶解罐中添加量達(dá)到100 mL/t以上時(shí)，對(duì)不溶物含量的降低效果已不明顯。綜合考慮酶制劑的作用效果，選擇在酶解工序添加30～100 mL/t的復(fù)合纖維素酶，酶解時(shí)間和酶解溫度依據(jù)常規(guī)工藝下的條件即可。

表1 復(fù)合纖維素酶添加量對(duì)酶解汁中不溶物含量的影響Table 1 The effect of the amount of compound cellulase on the insoluble matter content in enzymatic hydrolysis juice

2.2 復(fù)合纖維素酶酶解時(shí)間對(duì)酶解汁不溶物含量的影響

表2 復(fù)合纖維素酶酶解時(shí)間對(duì)酶解汁不溶物含量的影響Table 2 Effects of adding compound cellulase in insoluble solid content of clarified juice

表2顯示的是復(fù)合纖維素酶酶解時(shí)間對(duì)酶解汁中不溶物含量的影響，酶解罐中復(fù)合纖維素酶添加量為50 mL/t，酶解汁中不溶物含量隨著酶解時(shí)間的延長(zhǎng)而降低，當(dāng)酶解45 min之后，酶解汁不溶物含量基本不變。因此，酶解時(shí)間為45 min較適宜。

2.3 添加復(fù)合纖維素酶對(duì)超濾通量及超濾有效運(yùn)行時(shí)間的影響

表3 添加復(fù)合纖維素酶對(duì)超濾通量及超濾有效運(yùn)行時(shí)間的影響Table 3 Effects of adding compound cellulase on ultrafiltration flux and effective operation time

從表3中可以看出，添加50 mL/t復(fù)合纖維素酶，超濾每周期運(yùn)行時(shí)間從13.0 h延長(zhǎng)到22.5 h以上，超濾每周期運(yùn)行時(shí)間延長(zhǎng)71.8%以上，且每周期超濾的平均通量提高10.2%以上。

2.4 不溶物含量降低技術(shù)對(duì)果汁品質(zhì)的影響

表4 不溶物含量降低技術(shù)對(duì)濃縮蘋果汁品質(zhì)的影響Table 4 Effects of technology for insoluble solid content reduction on the quality of apple juice concentrate

從表4中可以看出，常規(guī)工藝、不溶物含量降低技術(shù)中，蘋果的可溶性固形物含量、色值、濁度等指標(biāo)差異不大，因此，不溶物含量降低技術(shù)對(duì)濃縮蘋果汁中的品質(zhì)沒(méi)有影響。

2.5 不溶物含量降低技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化

圖2、圖3為2018年10月15日～12月31日，相同加工條件下，采用原工藝、不溶物含量降低工藝的超濾運(yùn)行時(shí)間、超濾通量的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。通過(guò)反復(fù)比較實(shí)驗(yàn)，確定了完善的不溶物含量降低技術(shù)，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。從運(yùn)行結(jié)果看，加工成熟度較大的蘋果，超濾從每運(yùn)行13～16 h進(jìn)行一次提糖延長(zhǎng)到20～24 h，超濾每周期有效運(yùn)行時(shí)間提高45%以上；且每周期的平均通量比正常工藝提高10%以上。

圖2 不溶物含量降低技術(shù)對(duì)超濾有效運(yùn)行時(shí)間的影響Fig.2 The effect of insoluble matter content reduction technology on the effective operation time of ultrafiltration

圖3 不溶物含量降低技術(shù)對(duì)超濾平均通量的影響Fig.3 The effect of insoluble matter content reduction technology on the average flux of ultrafiltration

3 結(jié)論

在酶解工序和超濾潴留罐中添加復(fù)合纖維素酶可以降低酶解罐中酶解汁的不溶物含量，延遲潴留罐中果汁的提糖時(shí)間，且隨著添加量的增大，效果越好。但酶解罐中添加量達(dá)到100 mL/t，對(duì)不溶物含量的降低效果已不明顯。綜合考慮酶制劑的作用效果，選擇在酶解工序添加30～100 mL/t的復(fù)合纖維素酶，酶解時(shí)間和酶解溫度依據(jù)常規(guī)工藝下的條件即可。采用不溶物含量降低技術(shù)，加工成熟度較大的蘋果，超濾從每運(yùn)行13～16 h進(jìn)行一次提糖延長(zhǎng)到20～24 h，超濾每周期有效運(yùn)行時(shí)間提高45%以上；且每周期的平均通量比正常工藝提高10%以上。