一款能在交互式全氣候模擬條件下測(cè)試閉口閃點(diǎn)的檢測(cè)儀研制與應(yīng)用

王清波，湯 哲，冉玉琦，趙榮普，施 濤，鄒 璟，方 勇，段永生

（1.云南電網(wǎng)有限責(zé)任公司昆明供電局，云南 昆明 650012；2.武漢科技大學(xué)，湖北 武漢 430000）

1 背景

1.1 檢測(cè)閉口閃點(diǎn)的意義

閃點(diǎn)作為衡量石油產(chǎn)品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸和處理過程中危險(xiǎn)程度的重要物理量，和對(duì)可燃液體火災(zāi)危險(xiǎn)性的劃分依據(jù)，在石油化工安全生產(chǎn)和理論研究中有著重要的應(yīng)用。

目前，廣泛適用的礦物絕緣油在變壓器、電抗器、互感器、套管、油斷路器等充油電氣設(shè)備中，起絕緣、散熱冷卻、滅弧和保護(hù)設(shè)備等作用。閉口閃點(diǎn)測(cè)試是電力用油檢修試驗(yàn)中重要項(xiàng)目之一。閉口閃點(diǎn)的測(cè)試，不僅能夠確定電力用油的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過程的防火安全措施，還能夠幫助分析判斷絕緣油品的質(zhì)量以及電氣設(shè)備內(nèi)部潛故障的診斷分析（例如閉口閃點(diǎn)突然下降5℃以上時(shí)，設(shè)備內(nèi)部存在突發(fā)惡性故障的可能性較大）。因此，閃點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)量具有重要的理論意義和實(shí)際價(jià)值。

1.2 測(cè)量技術(shù)現(xiàn)狀

目前電力絕緣油閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)方法主要有兩種，賓斯基-馬丁閉口杯法和微量常閉法。國(guó)內(nèi)外可依從的電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程主要有《GB/T 261-2008 閃點(diǎn)的測(cè)定 賓斯基-馬丁閉口杯法》《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)定 微量常閉法》《Determination of flash point -Pensky-Martens closed cup method (ISO 2719:2002);German version EN ISO 2719:2002》《ASTM D6450- 2016a Standard Test Method for Flash Point by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》。

上述標(biāo)準(zhǔn)中均明確標(biāo)注：電力用油閉口閃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓公式TC=TO+0.25(101.3-p)（式中TC是修正后的閃點(diǎn)值，kPa；TO是環(huán)境大氣壓下的觀察閃點(diǎn)平均值，℃；p是環(huán)境大氣壓，kPa）。公式適用范圍僅限大氣壓在98.0kPa-104.7kPa范圍之內(nèi)。（見圖1、圖2、圖3）

目前行業(yè)存在一個(gè)必須引起重視且亟待解決問題：在環(huán)境大氣壓98.0kPa-104.7kPa范圍之外的地區(qū)從事電氣絕緣油化驗(yàn)測(cè)量油樣閉口閃點(diǎn)時(shí)，測(cè)量結(jié)束后無法將測(cè)試結(jié)果修正成標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下的閉口閃點(diǎn)值。

表1 中國(guó)城市平均海拔分布情況（海拔：米，占比：%）

圖1 《GB 261-200閃點(diǎn)的測(cè)定 賓斯基-馬丁閉口杯法》閃點(diǎn)值修正要求

圖2 《DL/T 1354-2014電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)定 微量常閉法》閃點(diǎn)值修正要求

圖3 《ASTM D6450 - 2016a (CCCFP)》閃點(diǎn)值修正要求

按照海拔與大氣壓估算關(guān)系：海平面是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓101.3kPa，海拔每提高9m大氣壓下降100Pa。上述修正公式的適用海拔范圍是-306m～297m。據(jù)統(tǒng)計(jì)中國(guó)（含港澳臺(tái)）共城市665個(gè)（見表1），50%以上的城市平均海拔超過300m。說明中國(guó)有過半的地區(qū)電力用油的閉口閃點(diǎn)測(cè)試以后，沒有任何標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)可用來進(jìn)行氣壓修正計(jì)算。筆者在實(shí)際生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)這個(gè)問題，并研制一款能在交互式全氣候模擬條件下測(cè)試閉口閃點(diǎn)的檢測(cè)儀以解決該問題。

2 結(jié)構(gòu)功能

2.1 儀器結(jié)構(gòu)

一款能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測(cè)儀，重量約45kg，電源要求AC380V 50Hz，最大噪音65dB，內(nèi)腔尺寸300×400×500 (mm，深×寬×高)，外形尺寸800×900×1700(mm，深×寬×高)。

結(jié)構(gòu)如圖1、2、3所示能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測(cè)儀，包括其中，所述微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)符合《ASTM D6450-99 Flash Point by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》與《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)定 微量常閉法》標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。位于腔室內(nèi)的微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)裝置尺寸為220×240×260(mm，深×寬×高)。閃點(diǎn)范圍10℃-290℃，溫度分辨率0.1℃，溫度精確率±0.2℃，重復(fù)性1.9℃，再現(xiàn)性3.1℃，安全電子點(diǎn)火無明火，點(diǎn)火頻率1℃-5℃可調(diào)節(jié)。微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用ZHWB3202微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)測(cè)定儀。

氣壓控制系統(tǒng)由高效真空泵、電子式壓力傳感器、絕壓壓力變送器、真空計(jì)及閥門配件等構(gòu)成，基于連續(xù)PID控制技術(shù)通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。氣壓調(diào)控范圍70kPa-110kPa，升壓恢復(fù)速率升溫速率≤10kPa/min，降壓時(shí)間101kPa/→70kPa≤30min.。氣壓控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用昆侖通泰電子式壓力傳感器、KZYKO-HAG型絕壓壓力變送器、西門子微型真空泵組合而成。

圖4 正視圖

圖5 左視圖

圖6 右視圖

溫度控制系統(tǒng)通過全封閉雙級(jí)復(fù)疊式制冷壓縮機(jī)組、風(fēng)冷式盤管冷凝器、鰭片多段式蒸發(fā)器、不同粗細(xì)的6根填充環(huán)保制冷劑404A R23毛細(xì)管、鎳鉻合金鰭片式加熱器、內(nèi)嵌式加熱元件熱力膨脹閥、干燥過濾器、電磁閥等安裝在不銹鋼腔體內(nèi)夾層中實(shí)現(xiàn)對(duì)腔內(nèi)溫度的調(diào)節(jié)，通過安裝在腔內(nèi)的溫度傳感器實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度的監(jiān)測(cè)和反饋。溫控范圍-40℃～80℃，升溫速率1～3℃/min，降溫速率0.7～1℃/min?；谶B續(xù)PID控制技術(shù)通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。溫度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，優(yōu)選采用進(jìn)口原件組裝，如美國(guó)全封閉制冷壓縮機(jī)組、丹麥“丹佛斯”熱力膨脹閥、美國(guó)“艾高”干燥過濾器、意大利“卡斯妥”電磁閥。

濕度控制系統(tǒng)通過超聲波對(duì)加濕槽內(nèi)的超純水進(jìn)行揮汽化處理，然后將氣態(tài)水經(jīng)過微量控制閥通入腔室內(nèi)，通過干濕球法實(shí)現(xiàn)濕度監(jiān)測(cè)?；谶B續(xù)PID控制技術(shù)通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。濕度控制范圍20%-90%（抽真空時(shí)濕度無法控制）。濕度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，優(yōu)選采用美國(guó)Omega濕度自動(dòng)控制系統(tǒng)。

含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)通過對(duì)已經(jīng)完成氣壓、溫度、濕度的調(diào)控之前，含氧濃度檢測(cè)傳感器測(cè)出腔內(nèi)含氧量反饋給控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)根據(jù)腔室體積、含氧量設(shè)定值、精密控制閥速率等參數(shù)進(jìn)行計(jì)算，然后通過補(bǔ)充適量的純氮或純氧實(shí)現(xiàn)含氧稀釋或補(bǔ)償。含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用美國(guó)OXYTRON 2000氧氣濃度控制系統(tǒng)。

液晶觸控屏能夠分別實(shí)現(xiàn)對(duì)微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、氣壓控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、濕度控制系統(tǒng)、含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、檢測(cè)結(jié)果打印、生成測(cè)試報(bào)告、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)于導(dǎo)出等功能的控制?？刂葡到y(tǒng)采用固態(tài)繼電器過零觸發(fā)，同時(shí)與風(fēng)機(jī)過載保護(hù)、超溫保護(hù)、超高低壓保護(hù)、漏電保護(hù)等保護(hù)措施聯(lián)動(dòng)，任一項(xiàng)保護(hù)被觸動(dòng)，液晶觸控屏?xí)霈F(xiàn)警報(bào)信號(hào)和故障提示，同時(shí)切斷氣壓、溫度、濕度、含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)電源，待故障排除后方能啟動(dòng)。液晶觸控屏為現(xiàn)有設(shè)備，如采用戴爾高清觸摸顯示器(最佳分辨率1920×1080，尺寸40×30×10mm，長(zhǎng)×寬×厚)。

殼體的外殼采用的10mm厚度冷軋鋼板靜電噴涂制成，內(nèi)腔采用5mm厚度的304SUS不銹鋼雙層制造，內(nèi)腔外外層之間安裝氣壓系統(tǒng)、溫度系統(tǒng)、濕度系統(tǒng)、含氧系統(tǒng)配件并填充超細(xì)玻璃纖維保溫棉。內(nèi)腔門采用專業(yè)防爆防壓設(shè)計(jì)，密封圈專業(yè)銑槽，四道鎖緊門扣。殼體內(nèi)風(fēng)道采用雙循環(huán)系統(tǒng)，有兩只長(zhǎng)軸軸專用風(fēng)機(jī)，兩只不銹鋼多翼式離心風(fēng)輪及循環(huán)風(fēng)道組成，上出風(fēng)、下進(jìn)風(fēng)，提高空氣流量增加加熱和冷卻效率，有助于溫度均勻性。

USB接口能夠?qū)㈤]口閃點(diǎn)值及其對(duì)應(yīng)的測(cè)試條件拷貝出來，同時(shí)還能夠選擇是否導(dǎo)出測(cè)試報(bào)告。

熱敏打印機(jī)用于打印檢測(cè)結(jié)果，能夠?qū)㈤]口閃點(diǎn)值及其對(duì)應(yīng)的測(cè)試條件在測(cè)試后立即打印出來。

圖示說明：殼體1，設(shè)置于殼體1正面的活動(dòng)門2，設(shè)置于殼體活動(dòng)門2上的液晶觸控屏3，設(shè)置于殼體1左右兩側(cè)下部的散熱口4，設(shè)置于殼體1左側(cè)的電源插口5、開關(guān)6、交流電保護(hù)7、USB接口8、熱敏打印機(jī)9，設(shè)置于殼體1內(nèi)的測(cè)試內(nèi)腔10，設(shè)置于殼體1測(cè)試內(nèi)腔10中的微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)11，設(shè)置于殼體1內(nèi)的氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14、含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)15，設(shè)置于殼體1底部四角的可鎖死萬向滾輪17。

所述液晶觸控屏3、氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14、含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)15及微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)11分別與液晶觸控屏3的控制電路主板連接；所述氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14及含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)15的控制部分均位于殼體1內(nèi)下部且與測(cè)試內(nèi)腔10通過控制回路18連接，所述氣壓控制系統(tǒng)12、溫度控制系統(tǒng)13、濕度控制系統(tǒng)14及含氧量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)15的監(jiān)測(cè)部分均內(nèi)置于測(cè)試內(nèi)腔10且與液晶觸控屏3通過通訊饋線連通。

2.2 功能特點(diǎn)

本檢測(cè)儀主要功能模塊是微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)，輔助功能分為氣壓、溫度、濕度、含氧量4個(gè)測(cè)試環(huán)境氣候模擬功能模塊，能夠?qū)崿F(xiàn)氣候條件的交互模擬，達(dá)到對(duì)試驗(yàn)環(huán)境條件的控制。

2.2.1 短期功能

一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制定或修編，是一個(gè)漫長(zhǎng)的過程。在這期間，在中國(guó)龐大的電網(wǎng)生產(chǎn)活動(dòng)中，海拔超過300米的絕緣油閉口閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的修正依然無據(jù)可依。筆者認(rèn)為應(yīng)該通過改變?cè)囼?yàn)條件滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求，暫時(shí)解決過渡期（修正公式的研究、重新修編規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)委會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的審核審批、新標(biāo)準(zhǔn)的頒發(fā)）的生產(chǎn)實(shí)際問題。

該方案能將環(huán)境條件控制在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的壓強(qiáng)范圍（98.0kPa-104.7kPa）進(jìn)行測(cè)試，保證測(cè)試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正（最簡(jiǎn)單的是將氣壓控制在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測(cè)試），保證在新標(biāo)準(zhǔn)修訂頒發(fā)實(shí)施之前的過渡期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)有據(jù)可依。

2.2.2 長(zhǎng)期功能

使用通過中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院購(gòu)買10℃-200℃范圍內(nèi)各梯度閉口閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)油樣，在不同氣壓變化條件下利用本檢測(cè)儀測(cè)試得到一系列的閉口閃點(diǎn)測(cè)試數(shù)據(jù)。首先對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)篩選，去除無效數(shù)據(jù)，避免后續(xù)建立的數(shù)學(xué)模型失真。其后需要利用數(shù)據(jù)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)中的修正公式的正確性和適用范圍。然后采用聚類分析、主成分回歸分析法，尋找氣候條件中各個(gè)因素的影響程度權(quán)重。同時(shí)進(jìn)行基本數(shù)據(jù)處理分析（計(jì)算出數(shù)據(jù)組的平均值等基本統(tǒng)計(jì)量，繪制出直方圖、概率分布圖等）、線性回歸分析法初步嘗試尋找數(shù)據(jù)中的線性關(guān)系。在分析過程中可能還會(huì)用到插值與擬合的方法，補(bǔ)充出實(shí)際測(cè)試有限數(shù)據(jù)之外的數(shù)值。最后采用方差分析、偏回歸系數(shù)與常數(shù)項(xiàng)的檢驗(yàn)來驗(yàn)證數(shù)學(xué)模型的貼合程度。

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)建模方法，找到閉口閃點(diǎn)與氣壓的數(shù)學(xué)關(guān)系，補(bǔ)充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點(diǎn)測(cè)試值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓計(jì)算公式及其適用范圍。

此外，通過各梯度的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同氣壓下的實(shí)測(cè)值，此外針對(duì)整個(gè)行業(yè)在測(cè)試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設(shè)計(jì)可以在這方面作出更多的研究可能。

3 使用方法

3.1 操作步驟

3.1.1 實(shí)驗(yàn)者要參照《DL/T 1354-2014電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)定 微量常閉法》，對(duì)儀器進(jìn)行檢查、清洗，然后將1mL被測(cè)樣品放在樣品杯托上。然后關(guān)閉檢測(cè)儀內(nèi)外腔門。

3.1.2 檢查檢測(cè)儀密閉性、電源連接、接地線。

3.1.3 通過液晶觸控屏設(shè)置需要模擬的氣候條件。

3.1.4 待氣候條件達(dá)到設(shè)定值且穩(wěn)定后，通過液晶觸控屏啟動(dòng)閉口閃點(diǎn)自動(dòng)測(cè)定程序。

3.1.5 儀器自動(dòng)抬升樣品杯，與蓋子形成持續(xù)閉合但不密封的測(cè)試室。儀器自動(dòng)關(guān)閉測(cè)試室后，調(diào)整被測(cè)樣品溫度和蓋子的溫度一致后，按照設(shè)定的速率加熱，一定能量的電弧按設(shè)置的間隔在測(cè)試室內(nèi)點(diǎn)火。儀器自動(dòng)在每次電弧點(diǎn)火后，檢測(cè)測(cè)試室內(nèi)的瞬間增壓，當(dāng)增壓超過設(shè)置的臨界值時(shí)，將溫度記錄下來，作為當(dāng)前環(huán)境條件下測(cè)得的閉口閃點(diǎn)值。

3.1.6 通過液晶觸控屏設(shè)置將檢測(cè)儀內(nèi)部氣候條件恢復(fù)至環(huán)境氣候，工完場(chǎng)清。

3.2 注意事項(xiàng)

1）與檢測(cè)儀連接的氧氣瓶和氮?dú)馄繎?yīng)當(dāng)放置于防爆柜中，指定專人管理，定期檢查維護(hù)。

2）液晶觸控屏為電容屏，當(dāng)避免與尖銳硬物品接觸。

3）必須經(jīng)過檢查確認(rèn)各項(xiàng)條件準(zhǔn)備完畢后，方能啟動(dòng)氣候模擬程序。

4）定期維護(hù)檢測(cè)儀，按照周期送檢。

5）試驗(yàn)完成后，必須待檢測(cè)儀內(nèi)部氣候條件恢復(fù)至環(huán)境氣候，方能開啟腔門。

4 結(jié)語

本文針對(duì)閉口閃點(diǎn)測(cè)試后結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下的修正公式適用范圍有限這個(gè)問題提出了具體的解決方法，即研制一款能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測(cè)儀。并對(duì)該檢測(cè)儀的結(jié)構(gòu)、功能、操作、注意進(jìn)行詳細(xì)的介紹。既能應(yīng)對(duì)暫時(shí)的生產(chǎn)實(shí)際難題，又能兼顧長(zhǎng)遠(yuǎn)的研究發(fā)展需求。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本檢測(cè)儀具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1）能夠精確測(cè)量閉口閃點(diǎn)。

2）設(shè)計(jì)合理，彌補(bǔ)了行業(yè)空白及標(biāo)準(zhǔn)不完善的漏洞，改善了電力行業(yè)在閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)環(huán)境條件方面“靠天吃飯”農(nóng)耕式實(shí)驗(yàn)現(xiàn)狀，該檢測(cè)儀在其他行業(yè)也具推廣意義。

3）能夠?qū)h(huán)境條件控制在標(biāo)準(zhǔn)中的壓強(qiáng)范圍（98.0kPa-104.7kPa）進(jìn)行測(cè)試，保證測(cè)試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正（最簡(jiǎn)單的是將氣壓控制在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測(cè)試），保證在新標(biāo)準(zhǔn)修訂頒發(fā)實(shí)施之前的過渡期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)有據(jù)可依。

4）通過各梯度的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同氣壓下的實(shí)測(cè)值，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)建模方法，找到閉口閃點(diǎn)與氣壓的數(shù)學(xué)關(guān)系，補(bǔ)充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點(diǎn)測(cè)試值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓計(jì)算公式及其適用范圍。

5）能夠針對(duì)整個(gè)行業(yè)在測(cè)試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設(shè)計(jì)可以在這方面作出更多的研究可能。