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    泥炭組成成分的GC-MS分析

    2019-06-11 03:10:30王宇琦孔令瑤王磊
    吉林農(nóng)業(yè) 2019年6期
    關(guān)鍵詞:泥炭柱層析

    王宇琦 孔令瑤 王磊

    摘要:在常溫下,依次采用石油醚、二硫化碳、乙醚、乙酸乙酯和丙酮萃取泥炭樣品,然后利用硅膠柱色譜對(duì)萃取液進(jìn)行分離,并對(duì)每級(jí)洗脫液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)分析。結(jié)果表明:在各萃取劑中,石油醚對(duì)泥炭的萃取率最高,為4.7%;而乙醚最低,僅為0.54%。通過(guò)GC-MS檢測(cè)出200余種化合物,其中烷烴/氯代烷烴種類最為豐富,有51種;芳香族化合物次之,有41種。這些化合物中,多數(shù)含有不飽和鍵,分子呈鏈狀或環(huán)狀結(jié)構(gòu)。

    關(guān)鍵詞:泥炭;GC-MS;柱層析

    基金項(xiàng)目:吉林省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)2017109)

    中圖分類號(hào): O6-332;O657.6 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: ?A ? ? ? ? ? ? ?DOI編號(hào): 10.14025/j.cnki.jlny.2019.06.020

    泥炭又稱泥煤或草炭,是沼澤中死亡植物殘?bào)w轉(zhuǎn)化積累形成的有機(jī)礦產(chǎn)資源[1,2],其形成時(shí)間比煤的形成時(shí)間短,是成煤的初級(jí)階段,所以在現(xiàn)代仍然可得到緩慢補(bǔ)充[3]。泥炭的有機(jī)質(zhì)和纖維含量豐富,是經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益都十分明顯的自然資源[4]。同時(shí)泥炭在改善水土結(jié)構(gòu),防止土壤退化等方面有重要應(yīng)用[5]。許多科研人員在泥炭的應(yīng)用方面做出了許多研究:劉梅堂等闡述了泥炭在腐殖酸開(kāi)發(fā)上的巨大潛力[6];薛積彬等通過(guò)對(duì)泥炭環(huán)境代用指標(biāo)的分析,得到了區(qū)域氣候變化的特征[7];滿秀玲等對(duì)小興安嶺泥炭中有機(jī)碳、磷等元素的分布特征進(jìn)行研究[8];曹小勤還對(duì)泥炭的聚煤作用做出淺析[9]。泥炭還在化工領(lǐng)域中有重要應(yīng)用,泥炭中的許多化學(xué)成分都是化工生產(chǎn)中的重要原材料。N. Bambalov研究發(fā)現(xiàn),全球只有不到1%的泥炭被應(yīng)用到化學(xué)加工領(lǐng)域,這其中化學(xué)品大多應(yīng)用于吸附劑、染料、生物活性物質(zhì)、藥物的生產(chǎn)加工中 [10]。據(jù)報(bào)道,泥炭經(jīng)過(guò)化學(xué)加工可制得富含腐殖酸的產(chǎn)品,可以作為粘合劑、表面活性劑、染色分散劑等;泥炭中的粗脂經(jīng)漂白和乙二醇酯化可用于化妝品的加工制造;在我國(guó),泥炭可以用于蓄電池陰極板膨脹劑的制備以及用于水泥添加劑等[11]。此外,泥炭還可以作為燃料用于保暖發(fā)電,但此舉無(wú)疑會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的不良影響,也會(huì)對(duì)泥炭資源造成極大的浪費(fèi),所以加大對(duì)泥炭非燃料價(jià)值的利用研究十分必要,而探明泥炭中化學(xué)物質(zhì)的組成成分可以為其研究提供參考信息。

    本文利用溶劑萃取技術(shù)、柱層析技術(shù)以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)泥炭的組成成分進(jìn)行分離分析,探究了泥炭的化學(xué)組成,獲得了泥炭中有機(jī)物的客觀信息,為泥炭的合理開(kāi)發(fā)利用提供參考。

    1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

    1.1 試驗(yàn)材料、儀器與試劑

    試驗(yàn)材料:泥炭(采自吉林省梅河口郊區(qū))。

    儀器: GC-MS QP2010氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津公司);B-491\R-215旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BUCHI公司);AL204電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);XS-10 500 g多功能粉碎機(jī)(上海兆申科技有限公司)。

    試劑:石油醚(60-90)、二硫化碳,乙醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、四氯化碳,上述試劑均為市售分析純,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀精制后使用;硅膠(200目)。

    1.2 試驗(yàn)方法

    泥炭:粉碎,過(guò)80目篩,80℃下真空干燥至恒重,備用。

    對(duì)泥炭樣品依次使用石油醚、二硫化碳、乙醚、乙酸乙酯、丙酮超聲逐級(jí)萃取,分別得到萃取物(F1~F5)和萃余物(R1~R5),對(duì)每級(jí)萃余物稱重,記為mi(i=1~5)。

    泥炭逐級(jí)萃取物柱層析色譜分離:固定相:200目硅膠。石油醚萃取物流動(dòng)相:正己烷、環(huán)己烷、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚、丙酮、甲醇;二硫化碳萃取物流動(dòng)相:正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、甲醇;乙醚萃取物流動(dòng)相:二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳、甲醇;乙酸乙酯萃取物流動(dòng)相:二氯甲烷、乙醚、丙酮、甲醇;丙酮萃取物流動(dòng)相:乙醚、乙酸乙酯、甲醇。

    GC-MS分析條件[12] ?下氣相色譜條件:色譜柱Rxi-5MS型(30m 0.25mm 0.25μm);載氣為高純氦;柱流速為1.0mL/min;進(jìn)樣口溫度為280℃;采用程序升溫,初始溫度40℃,保持4min,以5℃/min程序升溫至180℃,保持8min,以25℃/min程序升溫至280℃,保持5min;進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣,分流比為100∶1。質(zhì)譜條件:離子源為電子轟擊(EI)源;離子源溫度為230℃;電子能量為70eV;接口溫度為280℃;溶劑延遲4.5min;質(zhì)量范圍m/z40~500;檢索譜庫(kù)為美國(guó)N1ST11.LIB、N1ST11s.LIB。

    2 結(jié)果與討論

    2.1泥炭萃取率

    用不同極性的溶劑對(duì)泥炭進(jìn)行超聲波萃取,其萃取率見(jiàn)表1。石油醚、乙酸乙酯對(duì)泥炭的萃取率較高,分別為4.70%、4.60%;二硫化碳、丙酮的萃取率分別為3.97%、3.71%,而乙醚對(duì)泥炭的萃取率較低,僅在0.54%左右。

    2.2 泥炭萃取物組成及含量

    將萃取物經(jīng)過(guò)GC-MS檢測(cè)后,將圖譜與美國(guó)NIST11.LIB、NIST11s.LIB譜庫(kù)進(jìn)行相似度檢索,對(duì)化學(xué)組分進(jìn)行定性分析,利用峰面積歸一化法進(jìn)行定量分析。圖1~圖5為各級(jí)萃取物的總離子流圖。泥炭各級(jí)萃取物樣品的各組分相對(duì)百分含量(質(zhì)量百分比)分布如圖6所示。石油醚為萃取劑時(shí),萃取物組成最為豐富,其中包括烷烴、烯烴、醇、酮等10類物質(zhì)。在二硫化碳萃取物中,芳香族化合物含量達(dá)到50%左右,在乙酸乙酯萃取物中芳香族化合物也占有很大比例,約占總量的36.31%。在乙醚萃取物中,烯烴含量較多,約占總量的52.12%。在丙酮萃取物中,酮類物質(zhì)相對(duì)百分含量最多,為44.00%。

    GC-MS檢測(cè)結(jié)果顯示:在泥炭的各級(jí)萃取物中共發(fā)現(xiàn)200余種物質(zhì),其中烷烴/氯代烷烴53種,烯烴14種,醇類29種,醛類14種,酮類16種,芳香族化合物41種,酯類32種,有機(jī)酸12種,含N化合物9種,還有少數(shù)醚類物質(zhì)。在石油醚萃取物中得到的化合物種類最多,有156種,而在乙醚萃取物中檢測(cè)到的物質(zhì)種類最少,僅有19種。

    在各級(jí)萃取物中,烷烴可分為:正構(gòu)烷烴、支鏈烷烴和環(huán)烷烴;在芳香族化物中,包括大量的多取代苯和少數(shù)稠環(huán)化合物;酯類物質(zhì)主要有脂肪酸酯,羧酸類化合物中多是脂肪酸,如月桂酸、油酸、芥酸等;含N化合物以酰胺居多,如己內(nèi)酰胺、棕櫚酰胺、油酸酰胺等;此外,還檢測(cè)到角鯊烯、山萮醇、龍腦烯醛、桃金娘烯醛、植酮、無(wú)羈萜、桉葉油素等天然產(chǎn)物。這些化學(xué)組分大部分含有不飽和鍵,具有鏈狀或環(huán)狀結(jié)構(gòu),多具支鏈,且分子量不大,聚合程度不高,這表明泥炭處于植物分子正在分解新的物質(zhì)形成的交替演化階段,是煤化程度很低的煤,同時(shí)這些成分也是化工中的重要原材料,可以應(yīng)用于生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域。

    3 結(jié)論和展望

    通過(guò)超聲逐級(jí)萃取,硅膠柱層析分離和GC-MS檢測(cè)對(duì)泥炭的化學(xué)組成成分進(jìn)行分離分析,初步明確其中的化學(xué)組成與成分類型,從中可知泥炭絕大部分由烷烴、醇、酮等成分構(gòu)成,其中富含天然產(chǎn)物,環(huán)化程度較低,多數(shù)具有不飽和鍵,可以判斷泥炭正處于植物殘?bào)w發(fā)展成煤的初級(jí)階段,為泥炭的利用和研究提供了參考。

    參考文獻(xiàn)

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    [12]薛曉麗,張心慧,孫鵬,等.六種長(zhǎng)白山藥用植物揮發(fā)油成分GC-MS分析[J].中藥材,2016,39(05):1062-1066.

    作者簡(jiǎn)介:王宇琦,在讀本科生,研究方向:分析化學(xué)。

    通訊作者:孔令瑤,碩士,研究方向:分析化學(xué)。

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