油頁巖與準東煤共熱解特性及氣相產物分布規(guī)律

魯 陽，王 影，張 靜，徐 英，王 琪，張永發(fā)

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油頁巖與準東煤共熱解特性及氣相產物分布規(guī)律

魯 陽，王 影，張 靜，徐 英，王 琪，張永發(fā)

（太原理工大學煤科學與技術省部共建國家重點實驗室培育基地，山西 太原 030024）

新疆地區(qū)油頁巖和煤資源豐富，為研究其熱解及共熱解特性，采用實驗室自制熱解裝置對昌吉油頁巖、瑪納斯煤及其混合物進行熱解實驗，并結合氣相色譜對其氣相產物進行分析。結果表明：4種混合燃料的熱解油產率均高于二者單獨熱解的油產率，而水產率下降，這是由于油頁巖的供氫作用和瑪納斯煤中堿金屬和堿土金屬的催化作用；當混合燃料中瑪納斯煤的摻配比例為20%時，熱解油產率最高，協(xié)同效果最明顯；在相同的溫度下，瑪納斯煤熱解氣中H2、CH4、C2H4、C2H6濃度均高于油頁巖，而CO和CO4濃度低于油頁巖；在低溫下，瑪納斯煤熱解氣中6種氣體濃度均較小，而油頁巖熱解氣以CO2為主；在高溫下，瑪納斯煤熱解氣以H2和CH4為主，而油頁巖熱解氣則以CO、H2和CH4為主。

油頁巖；準東煤；共熱解；催化；油產率；協(xié)同作用

油頁巖是一種富含硅、鋁元素的可燃性沉積巖，國際上將含油率大于3.5%的頁巖稱為油頁巖，將其低溫干餾（＜600 ℃）可得到類似于天然石油的頁巖油，被認為是21世紀非常重要的替代能 源[1-2]。油頁巖中有機質含量較高，主要為腐泥質和腐殖質，其發(fā)熱量一般為12 000~16 720 kJ/kg，屬低熱值能源礦產品。因此，油頁巖的主要利用方式為干餾產油和燃燒發(fā)電[3]。

油頁巖為富氫燃料，而煤為貧氫燃料，因此很多學者將油頁巖與煤進行了共熱解：Miao等人[4]選取了5種不同變質程度的煤分別與油頁巖進行共熱解，結果表明，低階煤更容易和油頁巖產生協(xié)同效應；Ekerm等人[5]將褐煤和2種油頁巖進行共熱解，發(fā)現在較大的油頁巖比例下協(xié)同效應更加顯著，頁巖油產率增加且品質提高；石勇等[6]研究了神木煙煤和樺甸油頁巖的固定床共熱解特性，結果發(fā)現，神木煤與樺甸油頁巖混合共熱解的失重率高于計算值，表明二者在熱解過程中存在相互作用，且油頁巖與煤質量比為1:1時，所得油收率最高；宋永輝等[7]在微波場條件下研究了油頁巖與低階煤的共熱解特性，結果表明在油頁巖中摻配一定比例的低階煤可提高頁巖油產率，且熱解氣中甲烷和氫氣比例增加。

不同礦物質對油頁巖的熱解具有不同影響：Al-Harahsheh等人[8]的研究表明，油頁巖經鹽酸和氫氟酸脫灰處理后，頁巖油產率增加；王澤等[9]考查了4種金屬氧化物對油頁巖熱解產物產率的影響，結果發(fā)現CaO對油頁巖熱解的影響較為突出，可提高頁巖油和半焦產率；王擎等[10]認為碳酸鹽在油頁巖熱解過程中可以促進有機碳和氫向頁巖油中轉化，而硅酸鹽則有抑制作用，所以碳酸鹽對油頁巖熱解產油有促進作用，而硅酸鹽則抑制了油頁巖熱解產油；Ballice等人[11]認為堿金屬和堿土金屬的碳酸鹽對油頁巖熱解有促進作用，這是因為堿金屬和堿土金屬與有機物形成了復合物，為熱解反應提供了活性位點。

新疆準東地區(qū)的高堿煤富含Na、Ca元素，其對油頁巖的熱解具有促進作用，同時油頁巖可作為供氫劑來提高準東煤的焦油產率。因此，本文采用自制的熱解裝置，將油頁巖和一定比例的準東煤共熱解，考查配比、熱解溫度對熱解產物產率的影響；同時，通過氣相色譜法（GC）探究氣相產物的變化規(guī)律，探索昌吉油頁巖和準東煤的高效利用新途徑。

1 實驗部分

1.1 原料準備

實驗采用新疆昌吉州油頁巖（CJZ）和準東地區(qū)瑪納斯煤（MNS），二者均位于新疆，運輸成本較低。樣品經破碎、研磨并篩分至74mm以下。分別將瑪納斯煤摻配質量分數為20%、40%、60%、80%的油頁巖，得到混合燃料，分別記為MF1、MF2、MF3、MF4，并在鼓風干燥箱中105 ℃下干燥24 h，用于后續(xù)實驗和測試。

昌吉州油頁巖和瑪納斯煤的工業(yè)分析和元素分析及灰成分分析結果見表1和表2。由表1可以看出：油頁巖的灰分遠高于瑪納斯煤，這不利于傳質和傳熱，而瑪納斯煤的水分和揮發(fā)分高于油頁巖；油頁巖的H/C原子比遠高于瑪納斯煤，表明瑪納斯煤熱解產生的焦油H/C原子比也會很低，油品較差，而油頁巖中的富氫組分會提高頁巖油的品質。由表2可以看出：油頁巖的硅、鋁含量較高，這2種礦物質不利于熱解產油；而瑪納斯煤中富含鈉和鈣元素，這2種元素對油頁巖的熱解有較好的促進作用。

表1 新疆昌吉油頁巖和瑪納斯煤的工業(yè)分析和元素分析

Tab.1 The proximate analysis and ultimate analysis results of Changji oil shale and Manasi coal w/%

注：*由差減法獲得。

表2 新疆昌吉油頁巖和瑪納斯煤的灰成分分析

Tab.2 The ash component analysis result of Changji oil shale and Manasi coal w/%

1.2 實驗裝置

圖1為實驗室自主設計的固定床熱解裝置，由溫控系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和產物收集系統(tǒng)組成。實驗前，先將干燥后的樣品裝入葫蘆管內，再由葫蘆管進氣口11通氮氣30 min，保證管內的空氣排空，以免部分樣品發(fā)生燃燒。整個系統(tǒng)保持氣密性良好，防止漏氣。裝入樣品量為15 g，實驗溫度由室溫程序升溫至800 ℃，并保持30 min，升溫速率為10 ℃/min?；旌衔锪蠠峤猱a生的揮發(fā)性產物經冷凝管冷卻后，焦油和水冷凝并流向焦油收集器4，再用甲苯（二甲苯）共沸法除去水分得到焦油，冷凝管內殘留的微量焦油由差減法計算并加至焦油產率中。氣相產物流入集氣瓶收集，并通入色譜檢測目標產物的濃度，固相產物留在葫蘆管中采用差減法計算其產率。

1—溫控設備；2—熱解爐；3—冷凝管進水口；4—焦油收集器；5—集氣瓶；6—量筒；7—U型管；8—試管夾；9—自制葫蘆管；10—冷凝管出水口；11—葫蘆管進氣口；12—氣相色譜工作站；13—計算機。

1.3 熱重實驗

熱重實驗采用德國耐馳公司NETZSCH STA 449C熱重分析儀，實驗氣氛為氮氣，載氣流量為70 mL/min，實驗溫度為室溫至900 ℃，升溫速率為10 ℃/min，樣品質量為10 mg。

1.4 熱解氣濃度測定

實驗采用上海海欣色譜儀器有限公司的GC-950型色譜檢測氣相組分中CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6的濃度，采用GC9890A型色譜檢測氣相組分中H2的濃度。

2 實驗結果與討論

2.1 油頁巖與瑪納斯煤的熱重分析

圖2為瑪納斯煤和油頁巖熱解的TG和DTG曲線。由圖2a)可以看出，瑪納斯煤的失重率（31.9%）明顯高于油頁巖（13.3%），說明瑪納斯煤的可揮發(fā)性的油氣比油頁巖多。由圖2b)可知，瑪納斯煤和油頁巖熱解的DTG曲線分別對應4個和5個失重峰：第1個失重峰在100 ℃左右，為脫水的失重峰，在150 ℃之前完成脫水，瑪納斯煤的水分較高，所以脫水的失重峰明顯高于油頁巖；油頁巖在250 ℃的第2個失重峰為脫吸附氣[12]；瑪納斯煤的第2個失重峰和油頁巖的第3個失重峰對應有機質的解聚和分解成揮發(fā)性油氣，且油頁巖的失重峰相對滯后；瑪納斯煤的有機質分解的失重峰在250~ 550 ℃，而油頁巖則在320~610 ℃，而最高失重峰對應的溫度相近，均為450~455 ℃；剩余2個失重峰對應的是瑪納斯煤和油頁巖的二次脫氣和無機礦物質的分解[12]?，敿{斯煤和油頁巖的有機質分解失重峰重疊，最大失重速率相近，有極大的可能產生協(xié)同效應。

2.2 熱解產物分布規(guī)律

表3為實驗測定的瑪納斯煤、油頁巖及混合燃料的熱解產物產率。由表3可知，瑪納斯煤的水分和熱解氣產率較高，而熱解焦油產率較低。因為瑪納斯煤為低階煤，所以其氧含量高，導致水分較高且焦油產率低。而油頁巖的頁巖油和半焦產率較高，熱解氣產率較低。混合燃料MF1—MF4的焦油產率明顯高于二者單獨熱解的焦油產率，且明顯高于二者的線性加和（表4），而水分低于二者的線性加和，這說明二者產生了明顯的協(xié)同效應，導致增油減水。隨著瑪納斯煤比例的增大，熱解逐漸轉變?yōu)橐悦旱臒峤鉃橹?，少量的油頁巖不足以提供足夠的氫源，焦油產率的協(xié)同作用減弱。當瑪納斯煤摻配比例為20%時，實驗值與計算值的差值最大，協(xié)同作用最明顯。

表3 瑪納斯煤、油頁巖及其混合物熱解產物產率實驗值

Tab.3 The pyrolysis products yields of the Manasi coal, oil shale and their mixtures (experimental values) w/%

表4 瑪納斯煤、油頁巖及其混合物熱解產物產率計算值

Tab.4 The pyrolysis products yields of the Manasi coal, oil shale and their mixtures (calculated values) w/%

混合燃料的半焦產率明顯低于計算值，這是由于油頁巖的H/C原子比較高，而瑪納斯煤的H/C原子比較低，二者在共熱解過程中油頁巖起到了供氫作用，抑制了熱解時的聚合成焦反應，而增加了油產率。在共熱解時生產了揮發(fā)性油和氣，由于二者發(fā)生了供氫作用，消耗了一部分氫，所以降低了熱解水的產率。進一步，瑪納斯煤的鈉和鈣元素含量較高，主要存在形式為碳酸鹽和硫酸鹽[13]。相關研究表明，堿金屬和堿土金屬可以催化油頁巖有機質的熱分解，而碳酸鹽對有機碳和氫向頁巖油轉化有一定的促進作用，可提高頁巖油產率[14]。因此，瑪納斯煤中堿金屬和堿土金屬的碳酸鹽對油頁巖熱解增油也起到了催化作用，進一步增強了增油效果。

2.3 氣體體積隨溫度的變化

圖3為油頁巖、瑪納斯煤及其混合燃料的熱解氣體積隨溫度的變化規(guī)律。由圖3可知，樣品的熱解氣體積隨溫度上升而顯著增加，在熱解溫度低于500 ℃時，熱解氣的生成速率較小，當熱解溫度高于500 ℃時，熱解氣的生成速率顯著增加。在相同溫度下，瑪納斯煤產生的氣體最多，油頁巖產生的氣體最少，混合燃料產生的熱解氣體積介于二者之間。隨著溫度的升高，瑪納斯煤在150 ℃前完成脫水，在200 ℃左右完成吸附氣的脫附及脫羧反應，300 ℃有機質開始發(fā)生解聚和分解反應產生熱解氣和焦油，當溫度高于550 ℃時，熱解反應會發(fā)生二次脫氣，以縮聚反應為主。在低溫下（<500 ℃），主要生成CO和CO2，而在高溫下（>500 ℃），主要生成烴類氣體（CH4、C2H4、C2H6）和氫氣。油頁巖也是在150 ℃前完成脫水，而在260 ℃前完成脫吸附氣。油頁巖干酪根在低溫段主要分解出CO、CO2、H2S和CH4（300 ℃開始）等，在高溫段進一步分解出脂肪烴和氫氣。

圖3 油頁巖、瑪納斯煤及其混合物的熱解氣體積隨溫度的變化規(guī)律

2.4 氣相組分分布規(guī)律

圖4為油頁巖、瑪納斯煤及其混合燃料的熱解氣各項組分體積分數隨溫度的變化規(guī)律。

由圖4a)可以看出，不同比例混合物熱解氣中CO的體積分數在300 ℃以后隨溫度均呈雙峰式增長。相同溫度下，隨著油頁巖比例的增加，CO體積分數增加，且單獨油頁巖熱解產生的CO體積分數遠高于瑪納斯煤?，敿{斯煤第1個CO體積分數峰在500 ℃，而油頁巖的則在600 ℃，這是因為羰基的裂解生成了部分CO；瑪納斯煤和油頁巖的第2個CO體積分數峰均在700 ℃，這是因為在較高溫度下，酚羥基、含氧雜環(huán)及醚鍵的斷裂生成了大量CO。500 ℃和700 ℃下，MF4的CO體積分數峰高于單獨油頁巖，說明摻配少量瑪納斯煤促進了CO析出。

由圖4b)可知，瑪納斯煤熱解氣中CO2的體積分數在400 ℃后呈雙峰式增長，而油頁巖在300 ℃后呈單峰式增長。相同溫度下，油頁巖熱解氣中CO2體積分數高于瑪納斯煤，僅在500 ℃時較低。在混合物熱解氣中，隨著油頁巖的增多，CO2體積分數升高。油頁巖第1個CO2體積分數峰在約450 ℃，此溫度范圍主要為含氧羧基的斷裂，而第2個CO2體積分數峰在約600 ℃，此階段主要為醚鍵、含氧雜環(huán)及無機碳酸鹽的分解[15]。瑪納斯煤的CO2體積分數峰在500 ℃，主要為不同結構的羧基分解，在低溫下為脂肪族羧基，高溫下為芳環(huán)羧基。

由圖4c)可以看出：在450℃下均未檢測到H2的逸出；當溫度高于450 ℃時，H2體積分數均隨溫度升高持續(xù)增加；相同溫度下，溫度低于800 ℃時，瑪納斯煤熱解氣的H2體積分數高于油頁巖，混合物中瑪納斯煤比例越高，則熱解氣中H2體積分數越高，但在800 ℃時，油頁巖熱解氣中H2體積分數高于瑪納斯煤，且此時混合物中油頁巖比例越高，熱解氣中H2體積分數越高?，敿{斯煤熱解產生的H2主要源于二次脫氣階段，包括烷烴的裂解、環(huán)烷烴的脫氫反應、芳環(huán)的縮合和橋鍵的分解。而油頁巖熱解產生的H2在低溫下源于芳香環(huán)的脫氫、脂肪鏈烷烴的環(huán)化和環(huán)烷烴的芳構化，在高溫下主要源于縮聚反應及C/CO與H2O的反應。

由圖4d)可以看出：CH4主要在400 ℃后析出，其體積分數呈先升高后降低的趨勢；瑪納斯煤和油頁巖的最高峰均出現在700℃，而混合物的最高峰均有所提前，這可能是瑪納斯煤和油頁巖熱解過程發(fā)生協(xié)同作用，使CH4提前析出；在相同溫度下，瑪納斯煤熱解氣的CH4體積分數均高于油頁巖，但混合物MF2在400~600 ℃的CH4體積分數高于瑪納斯煤?，敿{斯煤和油頁巖的CH4均主要源于低溫脫附、芳環(huán)和烷烴上甲基和甲氧基的加氫以及殘渣的縮聚[16]。

由圖4e)可知：C2H4從400 ℃開始析出，瑪納斯煤和油頁巖熱解氣的C2H4體積分數呈雙峰式增長，而混合物呈單峰式增長；相同溫度下，瑪納斯煤熱解氣的C2H4體積分數均高于油頁巖，混合物中瑪納斯煤比例越高，其熱解氣中C2H4的體積分數越高；瑪納斯煤熱解氣的2個C2H4體積分數峰分別出現在550℃和750 ℃，而油頁巖的分別出現在450 ℃和550℃；隨油頁巖比例增加，混合物熱解氣中C2H4的體積分數峰提前?，敿{斯煤和油頁巖的C2H4主要源于斷鏈和脫氫反應。

由圖4f)可知：C2H6從450 ℃開始析出，且其體積分數均呈先上升后下降的趨勢；相同溫度下，瑪納斯煤熱解氣的C2H6體積分數高于油頁巖，混合物中瑪納斯煤比例越高，C2H6的體積分數越高； 6種燃料的C2H6體積分數峰均出現在500~550 ℃，說明C2H6均源于類似的化學反應，即長鏈脂肪烴和芳環(huán)側鏈的斷鏈反應。

3 結 論

1）瑪納斯煤的熱解失重率明顯高于油頁巖。兩者熱失重均對應4個失重峰，揮發(fā)性油氣的失重峰重疊，說明可能發(fā)生了一定的協(xié)同效應。

2）4種混合燃料的熱解油產率均高于二者單獨熱解的油產率，而水產率下降，這是由于油頁巖的供氫作用和瑪納斯煤中堿金屬和堿土金屬的催化作用。當瑪納斯煤摻配比例為20%時，熱解油產率最高，協(xié)同效應最明顯。

3）6種燃料的熱解氣體積隨溫度的上升而顯著增加。熱解溫度低于500 ℃時，熱解氣的生成速率較小，當熱解溫度高于500 ℃時，熱解氣的生成速率顯著增大。在相同溫度下，瑪納斯煤熱解產生的氣體最多，油頁巖產生的氣體最少，混合燃料產生的熱解氣體積介于二者之間。

4）在相同溫度下，瑪納斯煤熱解氣中H2、CH4、C2H4、C2H6的體積分數均高于油頁巖，而CO和CO2體積分數低于油頁巖。隨著溫度的升高，H2體積分數持續(xù)升高，而其余5種氣體呈波動型變化。低溫下，瑪納斯煤熱解氣中6種氣體含量均較少，而油頁巖以CO2為主。高溫下，瑪納斯煤以H2和CH4為主，而油頁巖則以CO、H2和CH4為主。

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Investigation on co-pyrolysis characteristics of Changji oil shale and Zhundong coal and their gaseous co-pyrolysis products

LU Yang, WANG Ying, ZHANG Jing, XU Ying, WANG Qi, ZHANG Yongfa

(State Key Laboratory Breeding Base of Coal Science and Technology Co-founded by Shanxi Province and the Ministry of Science and Technology,Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

Oil shale and coal resources are abundant in Xingjiang region. To study their co-pyrolysis characteristics, a self-built pyrolysis device in laboratory was used to conduct co-pyrolysis experiments for Changji oil shale, Manasi coal and their mixtures. Moreover, the gaseous products were analyzed by gas chromatography. The results show that, the oil yields of the mixtures with different blending ratios were higher than that of the oil shale and Manasi coal pyrolyzed alone, and the water yields were lower. This is due to the hydrogen supply of oil shale and the catalysis of alkali/alkaline metals in Manasi coal. When the mass proportion of Manasi coal in the mixture was 20%, the yield of pyrolysis oil was the highest, and the synergistic effect reached the most obvious. At the same temperatures, the concentration of H2, CH4, C2H4and C2H6in the pyrolysis gas of Manasi coal was higher than that of the oil shale, while the concentration of CO and CO2was lower. At low temperatures, the concentration of all the above gases of the Manasi coal was relatively small, while the oil shale’s pyrolysis gas was dominated by CO2. At high temperatures, the gaseous pyrolysis products of Manasi coal were mainly H2and CH4, while that of the oil shale was CO, H2and CH4.

oil shale, Zhundong coal, co-pyrolysis, catalysis, oil yield, synergistic effect

TQ530.2; TE662

A

10.19666/j.rlfd.201812222

魯陽, 王影, 張靜, 等. 油頁巖與準東煤共熱解特性及氣相產物分布規(guī)律[J]. 熱力發(fā)電, 2019, 48(5): 77-83. LU Yang, WANG Ying, ZHANG Jing, et al. Investigation on co-pyrolysis characteristics of Changji oil shale and Zhundong coal and their gaseous co-pyrolysis products[J]. Thermal Power Generation, 2019, 48(5): 77-83.

2018-12-22

國家自然科學基金項目(21576182, 51774211); 山西省科技重大專項項目(MH2016-01)

National Natural Science Foundation of China (21576182, 51774211); Special Project of Science and Technology in Shanxi Province (MH2016-01)

魯陽(1990—)，男，博士研究生，主要研究方向為能源清潔轉化技術，luyang0116@link.tyut.edu.cn。

張永發(fā)(1957—)，男，博士，教授，主要研究方向為煤轉化及煤基新材料，yongfaz@yeah.net。

（責任編輯 李園）