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    《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)的實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證

    2019-06-03 07:54:58陳亞慧
    安徽化工 2019年2期
    關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀需氧量標(biāo)準(zhǔn)偏差

    陳亞慧,高 原

    (合肥市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,安徽合肥230031)

    化學(xué)需氧量是評(píng)價(jià)水體理化性質(zhì)的重要指標(biāo),是各地市級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站開展對(duì)各類水體監(jiān)測(cè)的常規(guī)性項(xiàng)目。國標(biāo)方法《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》(GB 11914-89)首次發(fā)布于1989年,環(huán)保部于2017年對(duì)該方法進(jìn)行第一次修訂,新頒布的國標(biāo)方法《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)于2017年5月1日起實(shí)施,實(shí)施之日起原國標(biāo)(GB 11914-89)廢止。對(duì)比此次修訂,可以發(fā)現(xiàn)方法變更之處主要有以下幾個(gè)方面:①將原有取樣體積20 mL 減半,以減少樣品測(cè)定過程中帶來的環(huán)境污染;②將掩蔽劑硫酸汞由固體改為溶液的形式加入,操作更簡(jiǎn)便;③將硫酸汞加入量由0.4 g修改為可根據(jù)樣品中氯離子的含量按比例加入,以減少有毒物質(zhì)硫酸汞的使用;④增加了采用硝酸銀對(duì)氯離子濃度進(jìn)行粗判的方法(附錄A);⑤明確給出了方法的檢出限為4 mg/L,以及測(cè)定下限16 mg/L,并對(duì)計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的保留給出了更明確的規(guī)定;⑥增加了“消除和干擾”和“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制”的章節(jié)[1]。本文根據(jù)新國標(biāo)及實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的具體操作步驟及要求,在現(xiàn)有儀器設(shè)備及人員技術(shù)的基礎(chǔ)上,變更重鉻酸鹽法的取樣體積及試劑形式等內(nèi)容,通過檢出限、測(cè)定下限、準(zhǔn)確度、精密度等具體指標(biāo)的測(cè)定,以驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室能夠正確應(yīng)用新方法標(biāo)準(zhǔn),并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室方法備案,同時(shí)通過對(duì)實(shí)際水樣分別采用新舊國標(biāo)兩種方法測(cè)定,來判定新國標(biāo)的變更對(duì)實(shí)際水樣測(cè)量結(jié)果的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原理

    在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

    1.2 樣品預(yù)處理

    按照HJ/T91[2]及國家地表水監(jiān)測(cè)任務(wù)指導(dǎo)書[3]的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)采集水樣(水樣在分析前需充分搖勻,且不可過濾),取10 mL 水樣,根據(jù)國標(biāo)附錄A,粗判水樣中氯離子濃度,當(dāng)水樣中氯離子濃度小于1 000 mg/L 時(shí),按照質(zhì)量比m[H2SO4]∶m[Cl-]≥20∶1 的比例加入硫酸汞,最大加入量為2 mL。若水樣氯離子濃度大于1 000 mg/L,需酌情對(duì)水樣進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。

    1.3 主要實(shí)驗(yàn)試劑

    COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 稱取105℃干燥2 h 鄰苯二甲酸氫鉀0.425 1 g 溶于水,并稀釋至1 000 mL,此溶液COD理論濃度為500 mg/L。

    COD 標(biāo)準(zhǔn)使用液:取500 mg/L 的COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液10 mL 定容至250 mL 容量瓶,此溶液COD 理論濃度為20 mg/L。

    0.25 mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取12.258 g重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑,定容至1 000 mL 容量瓶。

    0.025 mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:取0.25 mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mL,稀釋定容至1 000 mL 容量瓶中。

    0.05 mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取19.5 g 硫酸亞鐵銨溶解于水中,加入10 mL 硫酸,待溶液冷卻后稀釋至1 000 mL。

    0.005 mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:取0.05 mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mL,稀釋定容至1 000 mL 容量瓶中。

    硫酸汞溶液:稱取10 g 硫酸汞,溶于100 mL(1+9)(V/V)硫酸溶液中,混勻。

    試亞鐵靈指示劑:溶解0.7 g 七水合硫酸亞鐵于50 mL 水中,加入1.5 g 1,10- 菲羅啉,攪拌至溶解,稀釋至100 mL。

    硫酸銀- 硫酸溶液:稱取10 g 硫酸銀,加到1 L 硫酸中,放置1~2 d 使之溶解,并搖勻,使用前小心搖動(dòng)。

    1.4 儀器與設(shè)備

    250 mL 磨口錐形瓶;HCA-102 標(biāo)準(zhǔn)消解器(泰州市華晨?jī)x器有限公司);德國BRAND 50 mL 電子滴定器。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 方法檢出限及測(cè)定下限

    方法的檢出限(MDL)指的是方法的最小檢出濃度,是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的一個(gè)重要參數(shù)。本文采用空白標(biāo)準(zhǔn)差來計(jì)算檢出限的值,根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則[4]規(guī)定,當(dāng)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì),應(yīng)對(duì)濃度或含量為估計(jì)方法檢出限2~5 倍的樣品進(jìn)行n(n≥7)次平行測(cè)定。計(jì)算n 次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式(1)計(jì)算出方法檢出限,并以4 倍檢出限作為測(cè)定下限。

    本文根據(jù)樣品分析方法的測(cè)定步驟,重復(fù)測(cè)定8 次COD濃度為20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液,通過查表可知t(7,0.99)=2.998,計(jì)算出檢出限及測(cè)定下限,具體數(shù)值見表1。

    表1 方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)定數(shù)據(jù)(mg/L)

    由表1 可知,通過測(cè)定8 次空白計(jì)算得出該方法檢出限為3.18 mg/L,測(cè)定下限為13 mg/L,其數(shù)值小于國標(biāo)重鉻酸鉀法給出的檢出限4 mg/L,測(cè)定下限16 mg/L,表明本次試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果符合國標(biāo)方法的要求。

    2.2 準(zhǔn)確度與精密度的測(cè)定

    對(duì)國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)需氧量考核樣(編號(hào)2001102、2001105)分別進(jìn)行6 次平行測(cè)定,計(jì)算出平均值A(chǔ)VE、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV,考查本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果見表2。

    表2 方法準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果

    方法的準(zhǔn)確度又稱為方法的正確度,也指測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的符合程度。本實(shí)驗(yàn)室通過對(duì)低、高兩種濃度的考核樣品進(jìn)行測(cè)定,由表2 可知,低濃度考核樣真值為(24.2±1.8)mg/L,測(cè)定結(jié)果為24 mg/L;高濃度考核樣真值為(142±8)mg/L,測(cè)定結(jié)果為141 mg/L。

    方法的精密度是測(cè)試人員操作檢測(cè)過程所獲得測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定水平,是對(duì)某種試樣進(jìn)行反復(fù)多次測(cè)定所得數(shù)據(jù)之間的重復(fù)程度。本實(shí)驗(yàn)對(duì)低、高兩種濃度的樣品進(jìn)行6 次重復(fù)性測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.29%及1.15%,滿足新國標(biāo)方法平行樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過±10%的要求。

    2.3 實(shí)際水樣新舊國標(biāo)的測(cè)量數(shù)值比對(duì)

    為進(jìn)一步探討新國標(biāo)取樣體積減半、試劑形式的變更對(duì)實(shí)際測(cè)樣結(jié)果的影響,本文選取了合肥市飲用水、地表水、企業(yè)排口6 個(gè)水樣依次采用新國標(biāo)(HJ 828-2017)、舊國標(biāo)(GB 11914-89)分別對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,具體結(jié)果見表3。

    表3 新舊國標(biāo)測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量結(jié)果比對(duì)

    由表3 可知,三種類型的水體依次采用新舊國標(biāo)測(cè)得化學(xué)需氧量的值基本一致,無顯著差異,說明新國標(biāo)將取樣體積、試劑量減半等變更之處對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果無顯著影響,同時(shí)對(duì)于結(jié)果有效數(shù)字的保留上,新國標(biāo)保留整數(shù)位相較于原國標(biāo)保留三位有效數(shù)字在結(jié)果出報(bào)上更加清晰簡(jiǎn)潔,便于數(shù)據(jù)的出報(bào)及審閱。由此可見,新國標(biāo)優(yōu)化了重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)方案。

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)室對(duì)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)進(jìn)行了方法驗(yàn)證。通過檢測(cè)結(jié)果和方法標(biāo)準(zhǔn)比對(duì),我們發(fā)現(xiàn):在取樣體積為10.0 mL 時(shí),實(shí)驗(yàn)室算得方法的檢出限為3.18 mg/L,小于方法標(biāo)準(zhǔn)中的4 mg/L 的檢出限;測(cè)定下限為13 mg/L,小于方法標(biāo)準(zhǔn)中的16 mg/L,均符合要求。實(shí)驗(yàn)室對(duì)化學(xué)需氧量濃度為(24.2±1.8)mg/L 的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號(hào)2001102)以及濃度為(142±8)mg/L 的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號(hào)2001105)進(jìn)行6 次測(cè)定,測(cè)得均值分別為24 mg/L 及141 mg/L,均在真值范圍內(nèi),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.29%及1.15%,滿足方法標(biāo)準(zhǔn)平行樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為±10%的規(guī)定,符合實(shí)驗(yàn)室技術(shù)指標(biāo)要求。同時(shí)通過對(duì)比新國標(biāo)的變更對(duì)實(shí)際水樣測(cè)定值的影響,發(fā)現(xiàn)新舊兩種國標(biāo)對(duì)同一種水樣測(cè)定值無顯著差異。

    綜上,新國標(biāo)的變更優(yōu)化了重鉻酸鉀法測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)方案,同時(shí)本實(shí)驗(yàn)室開展化學(xué)需氧量項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)指標(biāo),技術(shù)熟練,方法成熟,各項(xiàng)參數(shù)均達(dá)到方法標(biāo)準(zhǔn)要求,說明本實(shí)驗(yàn)室開展重鉻酸鹽法監(jiān)測(cè)水質(zhì)化學(xué)需氧量指標(biāo)切實(shí)可行。

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