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    檸檬酸/β-環(huán)糊精整理滌綸織物的消臭效果

    2019-05-27 09:16:00張瑞萍王秋萍胡亞楠張賢國
    紡織學報 2019年12期
    關鍵詞:滌綸檸檬酸羥基

    戴 悅, 張瑞萍, 王秋萍, 胡亞楠, 張賢國

    (1. 南通大學 紡織服裝學院, 江蘇 南通 226019; 2. 江蘇順遠新材料科技股份有限公司, 江蘇 南通 226500)

    隨著生活水平的提高,人們越來越關注身體健康和環(huán)境清潔。汗臭、煙臭、新房裝修等生活異味,影響人們的生活質量和工作效率[1]。β-環(huán)糊精(β-CD)具有疏水空腔結構,其消臭機制大致分為2種:一種是利用β-CD空腔包合香料,通過釋放芳香物質,起到掩蓋惡臭的作用[2];另一種是直接通過β-CD空腔對臭氣分子進行包合,從而達到消臭的效果[3-4]。釋香只是掩蓋了臭味,且β-CD的釋放性能較差,掩蓋消臭效果不理想。目前國內外有關β-CD的消臭整理主要應用于棉和羊毛等天然纖維織物[2-4],有關β-CD對滌綸等合成纖維織物消臭整理的研究報道較少。

    滌綸是目前產量最大的合成纖維,用途廣泛,在防護服、家居服、家紡面料、汽車內飾等領域都占有很大比例[5]。本文采用檸檬酸和β-CD對滌綸織物進行消臭整理,以酚酞顯色法測定滌綸織物上β-CD的錨固量,分析整理織物的消氨臭效果,為開發(fā)清新保健型功能紡織品提供參考。

    1 實驗部分

    1.1 材料與試劑

    材料:滌綸織物,面密度為85 g/m2,經、緯密分別為400、280根/(10 cm),江蘇順遠新材料科技股份有限公司。

    試劑:β-CD,食品級,河南華悅化工產品有限公司;檸檬酸、次亞磷酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉,酚酞、次氯酸鈉、鹽酸、氯化銨、硫酸、氨水、水楊酸、亞硝基鐵氰化鈉、酒石酸鉀鈉,均為分析純,上海潤捷化學試劑有限公司。

    1.2 實驗儀器

    TU-1901型雙光束紫外-可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司);HH-S 型恒溫水浴鍋(金壇市恒豐儀器廠);HitachiS-3400 N型掃描電子顯微鏡(日本日立公司);PBI型橫式軋染機、R-3型自動定型烘干機(廈門瑞比精密機械有限公司);101AB-1型電熱恒溫干燥箱(江蘇海門市恒昌儀器廠);EL303型電子天平(梅特勒-托利多上海有限公司);Speclmm GX型紅外光譜儀(美國PE公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 堿減量處理滌綸織物

    將滌綸織物浸漬在質量濃度為20 g/L的NaOH溶液中,浴比為1∶30,于95 ℃處理60 min后水洗,得到堿減量處理滌綸織物。

    1.3.2 檸檬酸/β-CD整理滌綸織物

    配置檸檬酸(CA)質量濃度為0~100 g/L,β-CD質量濃度為0~100 g/L,次亞磷酸鈉(SHP)質量濃度為30 g/L的混合溶液,將堿減量處理后的滌綸織物浸漬于該溶液中30 min,二浸二軋,軋液率為80%,然后于90 ℃預烘,并在190 ℃焙烘4 min,最后經熱水冷水洗,烘干得到檸檬酸/β-CD整理滌綸織物。

    1.4 測試與表征

    1.4.1 織物上 β-CD錨固量的測定

    準確稱取0.5 g整理后的織物試樣,在50 mL濃度為0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液中浸泡48 h。取10 mL浸泡液,用鹽酸中和,然后分別移取2.0 mL中和液、2.5 mL酚酞標準溶液、5.0 mL碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液(pH值為10.5)置于25 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標定刻度。放置30 min后,測試其在553 nm處吸光度。然后代入標準曲線方程,計算織物錨固β-CD的含量。標準曲線方程為

    Y=4.647 5X-0.005 3

    式中:X為處理與未處理織物浸泡液的吸光度差值;Y為β-CD含量,mg。

    1.4.2 織物消氨值的測定

    按照HJ 534-2009《環(huán)境空氣 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法》進行標準曲線的繪制及樣品測定。

    繪制標準曲線:配制質量濃度為10 μg/mL的氯化銨標準溶液,吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL的氯化銨標準溶液于比色管中,分別用重蒸水稀釋至10 mL,然后分別加入1 mL水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液,2滴質量濃度為10 g/L亞硝基鐵氰化鈉溶液,2滴質量濃度為3.5 g/L次氯酸鈉溶液,搖勻并顯色1 h,以重蒸水為參比,在697 nm處測試其吸光度。以扣除試劑的空白吸光度為橫坐標X,氨質量濃度(μg/mL)為縱坐標Y,繪制標準曲線方程Y=1.196 5X-0.032 6。

    織物包合氨氣的萃取法測試:將織物剪成直徑為4 cm的圓形,吸取0.1 mL的氨水于玻璃皿上,將玻璃皿放置在干燥器底部,織物置于干燥器托盤中,包合吸氨一定時間取出織物,將該織物在100 mL重蒸水中于40 ℃萃取2 h。移取1 mL萃取液,用濃度為0.005 mol/L的硫酸吸收液稀釋至10 mL,按照繪制標準曲線中步驟加入試劑,顯色1 h,測定吸光度,根據標準曲線測定萃取液中的氨含量,計算織物的消氨值。

    1.4.3 耐水洗性能測試

    將整理織物放入中性皂片(質量濃度為5 g/L)的溶液中,于40 ℃水洗30 min。分別測試水洗5、10、15次的消氨值。

    1.4.4 形貌觀察

    將處理前后的試樣進行噴金處理,采用掃描電子顯微鏡對其表面形貌進行觀察,并利用掃描電子顯微鏡配備的能譜儀(EDS)測試織物表面元素含量。

    1.4.5 化學結構測試

    將整理前后的織物剪碎制成溴化鉀壓片,使用紅外光譜儀測試織物的化學結構,掃描范圍為4 000~500 cm-1。

    2 結果與分析

    2.1 檸檬酸質量濃度對織物消氨效果影響

    將織物用不同質量濃度的檸檬酸處理,β-CD添加量為0 g/L,織物包合吸氨時間為14 h,采用1.3.2節(jié)和1.4.2節(jié)方法,探究檸檬酸用量對織物消氨值的影響,結果如圖1所示。

    由圖1可看出,質量濃度為20 g/L的檸檬酸整理后滌綸織物的消氨值為0.089 2 mg/g,隨檸檬酸質量濃度的增加,織物的消氨值也逐漸提高,當檸檬酸質量濃度為100 g/L時,消氨值為 1.006 3 mg/g。說明檸檬酸質量濃度越大,織物的消氨效果越好。檸檬酸整理時,其在高溫和催化劑存在下,會部分生成酸酐,雖然酸酐的活性極強,易與纖維上的羥基形成酯鍵交聯(lián)[6],但堿減量滌綸表面的羥基有限,因此,整理后纖維還存在游離的羧基,所以對于堿性臭氣分子,單獨檸檬酸整理織物對氨氣的消除機制為酸堿中和作用。

    2.2 β-CD質量濃度對織物消氨效果的影響

    選擇檸檬酸質量濃度為100 g/L,β-CD質量濃度為20 ~100 g/L,采用1.3.2節(jié)方法對織物進行處理,以酚酞顯色法測定織物上β-CD的錨固量,結果如表1所示。

    表1 β-CD質量濃度對其在織物上錨固量的影響Tab.1 Effect of β-CD dosage on fabric anchorage

    由表1可以看出,隨著β-CD質量濃度的增加,其在織物上錨固量逐漸增加。這是因為檸檬酸的羧基與堿減量后滌綸表面的羥基及β-CD的羥基發(fā)生酯化反應,從而使β-CD接枝在織物[7]上;另外,檸檬酸分子中相鄰2個羧基在高溫催化劑作用下可脫水生成酸酐[8],如圖2所示。

    圖2 檸檬酸脫水生成酸酐反應式Fig.2 Reaction formula on dehydration of citric acid to form acid anhydride

    酸酐與β-CD分子中羥基極易發(fā)生酯化反應[9-10],生成單-檸檬酸/β-CD,如圖3所示。

    圖3 酸酐與β-CD的酯化反應Fig.3 Esterification of acid anhydride and β-CD

    中間體檸檬酸酐與單-檸檬酸/β-CD通過催化劑在高溫下生成檸檬酸/β-CD聚合物[9-11],如圖4所示。

    圖4 檸檬酸/β-CD聚合物的生成反應式Fig.4 Formation reaction of citric acid/β-CD polymer

    文獻[8]認為β-CD可能是通過形成檸檬酸/β-CD系列聚合物沉積固著于纖維。

    織物包合吸氨時間為14 h,以消氨值為消臭指標,由1.4.2節(jié)方法分析β-CD質量濃度對織物消氨值的影響,結果如圖5所示??梢姡S著β-CD質量濃度從20 g/L增至100 g/L,整理滌綸織物的消氨值由1.604 6 mg/g增至5.722 7 mg/g。β-CD的空腔體積大約為0.262 nm3,相比之下氨氣分子體積較小,有利氨氣分子進入空腔,因此,β-CD質量濃度越大,空腔越多,檸檬酸/β-CD整理織物的消氨臭效果越好。β-CD空腔對臭氣分子的包合是檸檬酸/β-CD整理織物的主要消臭途徑。

    圖5 β-CD質量濃度對整理織物消氨值的影響Fig.5 Effect of β-CD dosage on ammonia elimination value of finished fabric

    綜上,后文均采用檸檬酸質量濃度為100 g/L,β-CD質量濃度為 60 g/L整理滌綸織物進行下一步分析。

    2.3 整理織物的消氨速率

    為進一步分析β-CD整理織物的消氨效果,得到合適的包合消氨時間,選擇未整理織物和檸檬酸/β-CD整理織物每隔2 h測定消氨值,經過18 h的消氨實驗得到織物消氨值隨時間的變化,如圖6所示。

    圖6 織物整理前后時間與消氨值關系變化圖Fig.6 Change of relationship between time and ammonia elimination value before and after finishing fabric

    由圖6可以發(fā)現(xiàn),未整理織物的消氨值小于 1 mg/g,隨著包合時間的延長,β-CD整理織物的消氨值增加明顯,說明進入β-CD空腔的氨氣分子逐漸增加。當包合消氨時間增加到14 h時,消氨值達到4.442 5 mg/g,此時β-CD包合氨氣分子達到飽和。

    2.4 檸檬酸/β-CD整理織物的耐洗性分析

    為考察整理織物的耐洗性,將整理織物按照1.4.3節(jié)方法,分別測試水洗5~15次后織物的消氨值,結果如圖7所示??芍砜椢锼?0和 15次的消氨值分別為 2.776 8 和2.647 8 mg/g,水洗15次后消氨值仍為未整理織物的64倍,表明檸檬酸/β-CD整理織物具有較好的消臭耐洗性。

    圖7 β-CD整理織物耐水洗效果Fig.7 Washable effect of β-CD finished fabric

    2.5 整理織物表面形貌及元素分析

    檸檬酸/β-CD整理前后的織物表面形貌如圖8所示??芍?,整理前織物表面光滑,整理后織物表面存在附著物。整理織物的掃描電鏡EDS元素分析如表2所示??芍砗罄w維表面的氧元素由整理前的21.24%增至27.69%,這是因為經檸檬酸/β-CD整理,具有多個伯羥基和仲羥基的β-CD負載于纖維表面,因此,整理后纖維的氧元素含量明顯增加。

    圖8 織物整理前后掃描電鏡照片(×5 000)Fig.8 SEM images of before (a)and after (b)fabric finishing(×5 000)

    表2 整理前后纖維表面元素含量Tab.2 Elements content of fibers surface before and after finishing %

    2.6 整理織物的化學結構分析

    圖9示出檸檬酸/β-CD整理前后滌綸織物的紅外光譜圖。

    圖9 滌綸織物整理前后紅外光譜圖Fig.9 Infrared spectra of polyester fabric before and after finishing

    由圖9可知,3 650~2 500 cm-1處為羥基O—H伸縮振動吸收峰,整理后織物在3 431 cm-1處的吸收峰比未整理之前強,這是因為整理后β-CD錨固在織物上,β-CD含有大量羥基,當羥基含量增加,O—H伸縮振動吸收峰會變強[12]。

    3 結 論

    1)隨著β-環(huán)糊精(β-CD)質量濃度的增加,滌綸織物上β-CD錨固量增加,消氨值提高。β-CD 質量濃度達到 100 g/L 時,β-CD在織物上的錨固量為 57.36 mg/g,消氨值為5.722 7 mg/g。

    2)β-CD(質量濃度為60 g/L)錨固滌綸織物的包合吸氨時間為14 h,消氨值可達到4.442 5 mg/g,水洗15次后消氨值為2.647 8 mg/g,是未整理織物的64倍。

    3)掃描電鏡照片顯示,檸檬酸/β-CD整理后滌綸表面有明顯的附著物,能譜儀元素分析表明纖維表面氧元素含量明顯增加;紅外圖譜揭示纖維羥基含量增加,說明整理后織物表面負載了β-CD。

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