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    絲膠溫敏凝膠對棉織物性能的影響

    2019-05-27 07:05:22崔一帆周千熙路艷華何婷婷
    紡織學(xué)報 2019年12期
    關(guān)鍵詞:異丙基絲膠棉織物

    崔一帆, 侯 巍, 周千熙, 閆 俊, 路艷華, 何婷婷

    (1. 大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院, 遼寧 大連 116034; 2. 遼東學(xué)院 遼寧省功能紡織材料重點實驗室, 遼寧 丹東 118003; 3. 國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作北京中心, 北京 100160)

    絲膠是絲綢生產(chǎn)廢水中的主要污染物之一,可消耗水中溶解氧,使水體喪失自凈能力,破壞人類生態(tài)環(huán)境,因此,絲膠再利用一直是國內(nèi)外學(xué)者研究的熱點[1-3]。絲膠中含有豐富的羥基和氨基,可作為生物基材料應(yīng)用于智能材料。智能材料是一種可對微小物理化學(xué)刺激(如溫度、pH值、磁力等)作出反應(yīng)的材料[4-6]。其中溫敏水凝膠智能材料受到越來越多的關(guān)注和研究,溫敏水凝膠研究最常用的溫敏單體是N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)[7],其體積會在 32 ℃ 附近發(fā)生變化,而這個特殊的溫度被稱為最低臨界溶液溫度(LCST)[8],所以聚N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)具有較高的溫度敏感性。

    棉織物具有吸濕透氣性好、柔軟等優(yōu)良特性,是日常生活中常用的紡織品。由于棉纖維中含有葡萄糖,具有易發(fā)霉變質(zhì)等缺點。Yang等[9]采用殼聚糖/PNIPAAm改性棉織物,研究智能聚合物的親水-疏水轉(zhuǎn)變的性質(zhì);Svetlichnyi等[10]采用ZnO納米粒子乙醇分散液制備ZnO/棉織物復(fù)合材料,使棉織物具有抗菌性能。棉織物還具有彈性較差、易起皺等缺點,因此,對棉織物力學(xué)性能的改善尤為重要。

    為改善棉織物的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性,本文首先采用互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物(IPN)技術(shù),以NIPAAm為溫敏單體,通過自由基聚合與絲膠網(wǎng)絡(luò)原位互穿技術(shù)制備了IPN水凝膠。并采用IPN水凝膠對棉織物進(jìn)行接枝改性,對IPN水凝膠及其改性棉織物的結(jié)構(gòu)、熱性能和力學(xué)性能進(jìn)行測試和表征。

    1 實驗部分

    1.1 材料與儀器

    絲膠粉(SS),淡黃色粉末,相對分子質(zhì)量為 300~350,陜西森朗生物化工有限公司;N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm),分析純,薩恩化學(xué)技術(shù)(上海)有限公司;N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(BIS),分析純,重均分子質(zhì)量為154.17,天津傲然精細(xì)化工研究所;N,N,N′,N-四甲基乙二胺(TEMED),生化試劑,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;戊二醛(GA)、過硫酸銨(APS)、氫氧化鈉(NaOH),硝酸(HNO3),分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;硝酸銀(AgNO3),分析純,重均分子質(zhì)量為169.87,天津市天感化工技術(shù)開發(fā)有限公司;去離子水,實驗室自制;平紋棉織物,市售。

    AL104型電子天平,Mettler Toledo儀器(上海)有限公司;DZF-6030A型真空烘箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;SK3300H型超聲波處理器,上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;HHS-4S型電子恒溫不銹鋼水浴鍋,紹興市億納儀器制造有限公司;JSM-7800F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡,日本電子株式會社;Spectrum 100型傅里葉變換紅外光譜儀,美國Perkin-Elmer公司;XRD-7000S型X射線衍射光譜儀,日本島津公司;DSC Q2000+RCS(40/90)型差示掃描量熱儀,美國TA公司;TGA/DSC型熱失重分析儀,瑞士Mettler- Toledo公司;3365型萬能材料拉力機,英國Instron 公司。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 水凝膠的制備

    將(0.5±0.005) g的SS溶于10 mL去離子水中,加入1 mL濃度為50 mmol/L的AgNO3水溶液。在70 ℃下用1 mol/L的NaOH 和HNO3溶液將上述水溶液pH值調(diào)節(jié)至11,當(dāng)溶液由淡黃色變?yōu)辄S褐色后終止反應(yīng),將水浴溫度降至25 ℃后,加入NIPAAm(質(zhì)量為(0.5±0.005) g)和BIS(質(zhì)量為(0.02±0.000 5) g)充分混合后,向體系內(nèi)加入引發(fā)劑TEMED(體積為6 μL)和助引發(fā)劑APS(質(zhì)量為(0.005±0.001) g)。充分反應(yīng)后倒入模具,待成型后充分清洗得到IPN水凝膠,備用。

    1.2.2 水凝膠整理棉織物

    首先對棉織物進(jìn)行預(yù)處理,將棉織物分別用乙醇和去離子水洗滌3次,除去其表面的雜質(zhì)與有機物。然后將預(yù)處理后的棉織物在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液中沸煮2 h,并用去離子水清洗烘干備用。將處理后的棉織物在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的戊二醛溶液中充分浸泡,再在室溫下浸于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的互穿網(wǎng)絡(luò)凝膠溶液中,以1∶30的浴比,使用浸漬法對棉織物進(jìn)行接枝改性,浸漬時間為1 h。將改性棉織物在60 ℃條件下真空干燥5 min,再在110 ℃條件下真空干燥3 min,最后在60 ℃條件下干燥至質(zhì)量恒定,得到水凝膠整理棉織物。

    1.3 測試與表征

    1.3.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)測試

    利用傅里葉變換紅外光譜儀對改性前后棉織物及各組分進(jìn)行測試。將樣品和溴化鉀烘干,采用壓片制樣法,將剪碎的5 mg試樣加到瑪瑙研缽研磨,溴化鉀是樣品的50倍,在成型器中壓制成規(guī)定厚度,在室溫下測試4 000~500 cm-1范圍內(nèi)樣品的紅外光譜。

    1.3.2 形貌觀察

    利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對改性前后的棉織物微觀形態(tài)進(jìn)行分析,被測棉織物試樣表面需先經(jīng)噴金處理。并采用SEM配制的能譜儀對棉織物表面元素進(jìn)行分析。

    1.3.3 水凝膠的溫敏性測試

    南通集裝箱多式聯(lián)運尚處于起步階段,絕大多數(shù)企業(yè)不具備策劃、組織、協(xié)調(diào)多式聯(lián)運的能力和經(jīng)驗,整體服務(wù)水平處于較低層次。各企業(yè)間沒有統(tǒng)一的信息協(xié)調(diào)平臺,各企業(yè)系統(tǒng)各自獨立運行,還處于一種分割的各自為戰(zhàn)的狀態(tài),這也不利用構(gòu)建完善的、通暢的集裝箱聯(lián)運體系,無法實現(xiàn)無縫鏈接,聯(lián)運效率難以提升。

    將約10 mg的樣品置于差示掃描量熱儀(DSC)中,升溫速率為2 ℃/min,溫度范圍為-20~60 ℃,于氮氣環(huán)境下測試樣品的最低臨界溶液溫度。

    1.3.4 改性前后棉織物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)測試

    采用X射線衍射光譜儀(XRD)測試改性前后棉織物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。在氮氣保護條件下,采用CuKa射線,波長為1.540 6 nm,濾波片選用Ni片,操作電壓為40 kV,電流為40 mA,2θ角掃描范圍為10°~80°,掃描速度為5(°)/min。

    測試前將試樣剪碎成極細(xì)的顆粒之后進(jìn)行壓片,壓片要求表面平整。

    1.3.5 力學(xué)性能測試

    參照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分:斷裂強力和斷裂伸長率的測試(條樣法)》,采用萬能材料拉力機對改性前后棉織物進(jìn)行拉伸性能測試。選擇剪切法制備尺寸為50 mm×250 mm的條樣,并在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下調(diào)濕24 h。

    1.3.6 熱穩(wěn)定性測試

    2 結(jié)果與討論

    2.1 IPN水凝膠的熱性能分析

    IPN水凝膠的熱流量隨溫度變化關(guān)系曲線如圖1所示。PNIPAAm溫敏凝膠最為顯著的特點是其具有最低臨界溶液溫度(LCST),相轉(zhuǎn)變的同時會產(chǎn)生吸熱或者放熱現(xiàn)象,因此,采用差示掃描量熱(DSC)法測定水凝膠的最低臨界溶液溫度值。DSC曲線的起始溫度和峰值溫度兩側(cè)切線的交叉點分別為IPN水凝膠的最低臨界溶液溫度和最大臨界溶液溫度[7]。由圖1可知,IPN水凝膠的最低臨界溶液溫度為 30.79 ℃,最大臨界溶液溫度為40.36 ℃。其最低臨界溶液溫度與純PNIPAAm水凝膠的最低臨界溶液溫度值差別不顯著,這是因為絲膠與聚N-異丙基丙烯酰胺之間產(chǎn)生氫鍵作用,但這與聚N-異丙基丙烯酰胺自身的親疏水作用相比要弱得多。

    圖1 IPN水凝膠的DSC曲線Fig.1 DSC thermograms of IPN hydrogel

    2.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

    圖2 IPN凝膠各組分的紅外光譜圖Fig.2 FT-IR of various components of IPN hydrogel

    圖3 棉織物改性前后的紅外光譜圖Fig.3 FT-IR spectra of cotton fabrics before and after modification

    2.3 改性棉織物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)分析

    圖4示出IPN水凝膠改性棉織物的X射線衍射曲線。可以看出:棉織物衍射峰的2θ角分別為16.60°、22.71°和34.28°;而IPN水凝膠改性棉織物衍射峰的2θ角分別為16.53°、22.78°和34.28°。由此可見,改性前后棉織物的衍射峰2θ角的寬度和位置沒有發(fā)生明顯變化,說明棉織物的基本結(jié)晶結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變,但處理后棉織物的衍射峰增強,說明結(jié)晶度有所提高,這是因為在戊二醛作用下,水凝膠與棉織物發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),限制了棉織物大分子鏈之間的滑移,使棉纖維間隔減小,從而使結(jié)晶度相對提高。

    圖4 改性前后棉織物的X射線衍射圖Fig.4 XRD pattern of cotton fabrics before and after modification

    2.4 改性棉織物的形貌分析

    圖5為改性前后棉織物的掃描電鏡照片??梢钥闯?,改性前棉纖維間沒有連結(jié),改性后棉纖維表面形成了薄膜結(jié)構(gòu),均勻地覆蓋在原有清晰的纖維空隙間,這說明IPN水凝膠與棉纖維之間的結(jié)合良好。

    圖5 改性前后棉織物的掃描電鏡照片(×500)Fig.5 SEM images of cotton fabrics before (a)and after (b) modification(×500)

    采用能譜儀測定織物表面的元素組成,結(jié)果如表1 所示??梢钥闯?,改性后棉織物表面出現(xiàn)氮元素,并且碳元素和氧元素含量相對減弱。這是因為棉織物中的碳元素和氧元素含量相對不變,相變材料PNIPAAm中氮元素的添加使氮元素增強,而碳元素和氧元素相對減弱。

    表1 改性前后棉織物表面的元素組成Tab.1 Surface elements content on cotton fabrics before and after modification %

    2.5 改性棉織物的熱穩(wěn)定性分析

    圖6示出改性前后棉織物的熱穩(wěn)定性分析圖??梢钥闯觯男悦蘅椢锏臒岱€(wěn)定性明顯高于未改性棉織物。改性棉織物的熱分解溫度和半分解溫度分別為319.01和365.29 ℃,而未改性棉織物在197.18 ℃就開始熱分解,在346.37 ℃就已經(jīng)達(dá)到半分解溫度。這說明改性棉織物比未改性棉織物的熱穩(wěn)定性更加優(yōu)異,由于戊二醛的作用,水凝膠與棉織物中的—OH交聯(lián),限制了棉纖維大分子鏈之間的滑動,使棉織物熱性能得到提升。

    圖6 改性前后棉織物的熱穩(wěn)定性曲線Fig.6 TG curves of modified and unmodified cotton fabrics

    2.6 改性棉織物的力學(xué)性能分析

    改性前后棉織物的力學(xué)性能測試結(jié)果如表2所示??芍?,改性后棉織物的斷裂強度、伸長率和彈性模量分別提高了35.24%、29.39%和17.58%。這是因為處理后IPN水凝膠與棉織物發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng),限制了棉纖維大分子鏈間的移動,從而改善了其力學(xué)性能。

    表2 處理前后棉織物的力學(xué)性能Tab.2 Mechanical properities of unmodified and modified cotton fabrics

    3 結(jié) 論

    1)采用互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物技術(shù)及自由基聚合法制備了絲膠/聚N-異丙基丙烯酰胺水凝膠,并測得其最低臨界溶液溫度為30.79 ℃。

    2)將絲膠/聚N-異丙基丙烯酰胺水凝膠整理到棉織物上,使棉織物上附有一層凝膠膜。改性后棉織物的熱穩(wěn)定性得到改善,這是因為水凝膠在戊二醛的作用下與棉織物中的—OH結(jié)合,限制了棉織物的大分子鏈之間的滑移,使棉織物具有更致密的結(jié)構(gòu)。同時,改性棉織物的力學(xué)性能得到提高,其中斷裂強度、伸長率和彈性模量分別提高了35.24%、29.39%和17.58%。

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