石墨爐原子吸收光譜法測量河鮮中鎘的含量

劉藝，侯艷霞，楊璐，劉齊，李琴*

湖北大學知行學院（武漢 430011）

隨著現(xiàn)代工業(yè)化的發(fā)展，化工、農(nóng)藥、化肥、材料這些行業(yè)都涉及大量三廢的排放，重金屬的污染也越來越嚴重[1-3]。鎘元素的大量排放會導致土壤和水資源的污染，同時植物和動物也具有富集鎘的能力，所以食品中檢測鎘的含量成為當今分析行業(yè)中一個比較熱門的話題[4-6]。同時每年的夏季是吃蝦的時節(jié)，秋季是吃螃蟹的時節(jié)，特此檢測二者中鎘的含量可以提高大家對食品安全的認識。常見的檢測方法有原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體質譜（ICPMS）、原子熒光光譜法（AFS）和高效液相色譜法（HPLC）等[7-8]。這些方法都具有檢測食品中鎘含量的能力，但是都具有相應弊端。相對比較而言，石墨爐原子吸收光譜法具有準確性好、靈敏度高、檢出限低、線性范圍好的特點[9-10]。因此，試驗采用石墨爐原子吸收光譜法測定河鮮中鎘的含量，同時也適用于大量樣品的檢測。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 試驗材料

螃蟹及基圍蝦產(chǎn)自本地。

1.1.2 試驗試劑

1 000 μg/mL鎘標準溶液；0.3%硝酸溶液；1∶3硝酸溶液。

1.2 儀器與設備

TAS 990型原子分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司；AR 1140型電子天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 儀器工作條件

儀器工作條件：工作電流5.0 mA、波長228.8 nm、干燥溫度100 ℃ 30 s、灰化溫度400 ℃ 20 s、原子化溫度1 400 ℃ 3 s、凈化溫度1 600 ℃ 1 s。

如果試驗中出現(xiàn)待測樣品的線性范圍比較窄的情況，可以加入5 μL的基體改進劑，常見的基體改進劑為0.1%硝酸鈀溶液和0.3%磷酸二氫鉀溶液。這樣可以提高一定程度的線性寬度，減少誤差的產(chǎn)生。

1.3.2 樣品前處理[11-14]

稱取蟹肉、蟹黃、蝦肉、蝦黃各2 g，每個樣品取3份，置入已經(jīng)編號的陶瓷坩堝中，再將陶瓷坩堝置于電熱板上，在150 ℃的條件下加熱炭化，直到裝有樣品的坩堝中沒有白色煙霧溢出時為止，再轉移到馬弗爐中，在600 ℃的條件下灰化6～8 h，待灰化完畢后轉入干燥器中冷卻至室溫。用1∶3硝酸溶液將12份樣品中灰分溶解轉移到50 mL容量瓶中定容，其中蟹黃樣品定容至100 mL。

1.3.3 系列鎘標準溶液的配制

取1 000 μ g/mL鎘標準貯備液，采用逐漸稀釋的方法，將1 000 μ g/mL鎘標準貯備液稀釋成1，2，3，4和5 ng·mL-1鎘標準應用液。

1.3.4 標準曲線的繪制

用移液槍移取1，2，3，4和5 ng·mL-1已配制的鎘標準溶液各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光度，并求得吸光度與濃度關系的一元線性回歸方程。

1.3.5 試樣測定

分別吸取樣液和試劑空白液各10 μL，注入石墨爐[15-18]，測得其吸光度，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。

1.4 計算公式

式中：W為實際含量，μg·kg-1；C1為樣品中的含量，mg·mL-1；C2為空白中的含量，mg·mL-1；N為稀釋倍數(shù)；M為樣品的質量，g；V為樣品的體積，mL。

2 結果與分析

2.1 鎘標準工作曲線（參見圖1）

圖1 鎘標準曲線

2.2 試驗結果

由表1可知，蟹黃的鎘含量是相對較高的，但4種樣品所測值低于GB 2762—2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》的要求。同時試驗結果的相對標準偏差在0.007%～0.047%之間，表明該方法具有極高的精密度以及準確性，符合樣品分析的要求。

表1 河鮮中鎘含量結果

2.3 回收率的測定

對4種樣品進行加標回收試驗，測定其回收率。同時為了避免試驗出現(xiàn)偶然性，加標濃度分為低、中、高三檔，試驗數(shù)據(jù)以及結果見表2[19-23]。

由表2可知，4種食品的回收率在96.441%～98.485%之間，RSD在0.005%～0.020%之間，說明該試驗具有極高的準確性，可實現(xiàn)大規(guī)模的測量分析。

表2 回收率測定結果

3 結論

試驗使用了石墨爐原子吸收光譜法測定河鮮中的鎘含量，該方法的線性范圍、精密度、準確性、檢出限均表現(xiàn)出較好的趨勢。依據(jù)標準曲線可知該方法的最低檢出限為0.000 1 mg·kg-1，4種食品的3組平行樣相對標準偏差在0.007%～0.047%之間。所以該方法可以用于動植物樣品的檢測方法中，同時也具有大量分析樣品的能力。