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    石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛和鎘方法的探討

    2019-05-23 12:02:16李秀麗
    世界有色金屬 2019年3期
    關(guān)鍵詞:硝酸檢出限基體

    李秀麗

    (河南宜測科技有限公司,河南 鄭州 451162)

    鉛和鎘既是重金屬元素同時(shí)又具有一定強(qiáng)毒性,通過空氣、水和食物進(jìn)入人體中并累積,若達(dá)到一定量之后,會嚴(yán)重危害人體健康。土壤中鉛和鎘的污染,源于采礦和冶煉、工業(yè)生產(chǎn)、汽車尾氣排放等,鉛和鎘一旦引起了污染,無法短時(shí)間內(nèi)消除。

    1 實(shí)驗(yàn)

    (1)試劑和儀器?;w改進(jìn)劑:用5%硝酸溶液低溫加熱,對5g/L氯化鈀溶液進(jìn)行有效溶解。應(yīng)用的石墨爐原子吸收分光光度計(jì)為原子吸收光譜儀AA-280Duo型,美國安捷倫;MARS 5型微波消解儀;熱解涂層石墨管。

    (2)儀器工作條件。228.8nm鎘波長,燈電流5.0mA;283.3nm鉛波長,5.0mA燈電流;0.4nm狹縫;石墨管是熱解涂層管;5μL基體改進(jìn)劑,20μL樣品進(jìn)樣量;測量方式為峰面積。石墨爐升溫程序:研究了灰化時(shí)間為20秒,灰化溫度為750℃,原子化時(shí)間為5秒,原子化溫度為1700℃,干燥時(shí)間為30秒,干燥溫度為120℃,凈化時(shí)間和溫度分別為3秒和2300℃,并且有每分鐘300mL的氬氣流量,發(fā)生原子化開始停氣。

    (3)樣品前處理。采集、處理和保存?zhèn)溆猛寥酪獓?yán)格遵守《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》的要求進(jìn)行。精準(zhǔn)稱取0.3000g土壤樣品放入消解罐中,再滴入幾滴潤濕劑、加入鹽酸3mL、硝酸5mL以后再將罐塞擰緊,并將其放入微波消解儀中,過25分后階梯溫度上升到180℃,持續(xù)5分鐘。

    (4)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、測定樣品。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L,需要用5%硝酸進(jìn)行稀釋,并將其分別稀釋成鉛濃度為40.0μg/L,20.0μg/L,15.0μg/L,10.0μg/L,5.00μg/L,0.00μg/L,鎘濃度為2.00μg/L,1.50μg/L,1.00μg/L,1.00μg/L,0.20μg/L,0.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在上面儀器工作條件下,采用10μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、5μL基體改進(jìn)劑進(jìn)行分析,標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)根據(jù)相對吸光度值和質(zhì)量濃度展開繪制。從結(jié)果可以看出,標(biāo)準(zhǔn)加入曲線線性關(guān)系十分良好,鉛、鎘線性回歸方程分別為,Y=0.00445X+0.005,Y=0.0339X+0.001,鉛、鎘相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9993,r=0.9995。

    2 結(jié)果、討論

    (1)優(yōu)化微波消解條件。通過使用微波消解法有效消解土壤樣品,這樣,會使得土壤樣品的酸氧化能力提升,更加徹底消解土壤樣品,因此,要測量的組合的損失和雜質(zhì)的引入被減少。采用硝酸-鹽酸微波消解系統(tǒng)對土壤進(jìn)行預(yù)處理,最好的處理效果是在0.3g左右的土壤中加入0.3g鹽酸和5ml硝酸。處理后樣品無殘留,消毒劑透明、清澈??梢钥闯?,相比于傳統(tǒng)的電熱板法,微波消解法擁有操作簡單、消解時(shí)間短、酸耗低等優(yōu)點(diǎn),使分析人員工作量降低,效率更高。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)值與測定值對照(n=3)

    (2)選擇基體改進(jìn)劑。很多礦物質(zhì)包含在土壤中,石墨爐試驗(yàn)會產(chǎn)生嚴(yán)重的基體干擾,嚴(yán)重影響測量精度。在進(jìn)行分析時(shí),基體改進(jìn)劑的合理選擇可將測定中的干擾解除,此方法會使吸光值、靈敏度獲得大幅度提升。對于敏化效果而言,5種基體改進(jìn)劑存在很大的不同,將在應(yīng)用氯化鈀溶液作為基體改進(jìn)劑時(shí)其靈敏度達(dá)到最佳效果。表1為基體改進(jìn)劑選用5g/L氯化鈀溶液時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果,由表中數(shù)據(jù)可知,測定結(jié)果滿足要求。

    表2 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    (3)方法檢出限。根據(jù)具體樣品,對其步驟進(jìn)行深層次的分析,并連續(xù)不間斷的分析了七種低濃度鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)的樣品溶液,得到實(shí)際計(jì)算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.291μg/L、0.025μg/L。檢出限參照MDL=S·t(n-1,0.99)計(jì)算,t=3.143,n=7,得出鎘的檢出限為0.08μg/L,鉛的檢出限為0.9μg/L。根據(jù)50mL的定容體積,0.3000g的土樣質(zhì)量,可以得出,土壤中鉛的最低檢出濃度為0.15μg/g,鎘的最低檢出濃度為0.013μg/g。

    (4)方法的精密和精準(zhǔn)度。當(dāng)通過試驗(yàn)對土壤樣品進(jìn)行消解時(shí),需要準(zhǔn)確稱取出0.3000g土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,在適合的工作環(huán)境下,土壤樣品通過石墨爐原子吸收分光光度計(jì)連續(xù)不間斷測定7次。表2是此方法具體的精、密度。

    3 結(jié)論

    經(jīng)過以上試驗(yàn)的詳細(xì)分析和論證,由此看出,本文應(yīng)用鹽酸、硝酸混合酸對土壤樣品進(jìn)行微波消解,基體改進(jìn)劑為氯化鈀溶液,土壤中的鉛和鎘通過石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測定。通過試驗(yàn)可知,該方法線性關(guān)系、測定結(jié)果較為良好和精準(zhǔn),并具有較低的檢測限,所以使用此種檢測方法,可以對土壤中的鉛和鎘進(jìn)行精準(zhǔn)的測定,使人們能夠更好的掌控其污染影響力。

    4 結(jié)語

    總而言之,土壤是我們?nèi)祟惿顭o法脫離的主要元素,而土壤中最常見的金屬污染物就是鉛和鎘,若土壤中含有較高的鉛、鎘含量,會阻礙植物生長,并通過食物鏈對人體健康形成威脅。

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