熱工藝對(duì)激光選區(qū)熔化Hastelloy X合金組織及拉伸性能的影響

李雅莉，雷力明，侯慧鵬，何艷麗

(中國(guó)航發(fā)上海商用航空發(fā)動(dòng)機(jī)制造有限責(zé)任公司，上海 201306)

Hastelloy X合金是一種固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，主要的固溶強(qiáng)化元素為Mo，W和Cr，具有良好的耐蝕性能和抗氧化性能。該合金高溫性能良好，可以在900℃以下長(zhǎng)期使用，主要被用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片、燃燒室部件和其他高溫部件。目前，已有較多關(guān)于Hastelloy系列合金的研究[1-3]，但是大多數(shù)成形方法為傳統(tǒng)軋制和鑄造。本研究采用激光選區(qū)熔化技術(shù)(selective laser melting, SLM)成形Hastelloy X合金。

SLM技術(shù)是最具發(fā)展?jié)摿Φ脑霾闹圃旒夹g(shù)之一，利用高能激光束依據(jù)零件三維模型的切片數(shù)據(jù)逐層熔化粉末材料，從而堆積成任意形狀的高致密三維零件[4-6]。尤其對(duì)于一些具有復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)的小尺寸零件的成形，SLM技術(shù)相比傳統(tǒng)鑄造和鍛造可節(jié)省大量的時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本[7]，其應(yīng)用范圍已拓展到航空航天、生物醫(yī)學(xué)及中小型模具等領(lǐng)域。然而，由于SLM過(guò)程中的粉體材料發(fā)生快速熔化凝固復(fù)雜相變過(guò)程，其溫度、溫度梯度和體積等變化較大，致使該過(guò)程的內(nèi)應(yīng)力積聚，在SLM制件中存在較高的殘余應(yīng)力，最終導(dǎo)致產(chǎn)生裂紋。此外，圓形粉末顆粒鋪展后，顆粒之間存在縫隙，粉末顆粒在激光作用下形成熔池，其凝固速率較快，如液相不能充分鋪展，則易形成微孔，這些缺陷對(duì)SLM制件的最終使用性能有不利影響。熱等靜壓(hot isostatic pressing，HIP)技術(shù)可有效地消除零件內(nèi)部裂紋、孔洞等缺陷，提高組織致密性，已在國(guó)內(nèi)外得到廣泛應(yīng)用[8-11]，此外，由于Hastelloy X合金是一種固溶強(qiáng)化型合金，因此，熱等靜壓后再進(jìn)行固溶處理這種熱工藝對(duì)其組織及其拉伸性能影響的研究也十分有意義。

目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于SLM成形Hastelloy X合金組織和性能的研究也取得一定成果。Wang等研究了激光功率、掃描速率、掃描間距對(duì)Hastelloy X合金顯微組織、拉伸性能、尺寸精度、表面質(zhì)量等的影響，通過(guò)優(yōu)化成形工藝參數(shù)，獲得質(zhì)量最優(yōu)的零件[12]。Tomus等研究了熱處理及熱等靜壓工藝對(duì)Hastelloy X合金SLM試樣顯微組織和室溫拉伸性能的影響，熱處理和熱等靜壓工藝可消除枝晶結(jié)構(gòu)和熔池邊界，減少力學(xué)各向異性，提高制件塑性[13]。侯慧鵬等對(duì)比分析了沉積態(tài)、熱處理態(tài)及熱處理+熱等靜壓態(tài)的Hastelloy X合金SLM試樣顯微組織，并研究了熱處理+熱等靜壓工藝下不同成形方向的室/高溫拉伸性能，初步建立晶粒形態(tài)及析出物與拉伸性能的關(guān)聯(lián)[14]。Xu等研究了SLM成形K536合金試樣的高溫疲勞及拉伸性能，結(jié)果表明試樣成形方向?qū)煨阅苡绊戄^大，但是對(duì)疲勞性能影響不明顯[15]。

以上研究表明，目前還缺少熱等靜壓+固溶處理工藝對(duì)Hastelloy X合金SLM制件組織及拉伸性能的詳細(xì)研究。因此，本研究對(duì)Hastelloy X合金SLM成形件進(jìn)行了兩種不同的熱工藝處理：HIP處理和HIP之后再固溶處理，研究這兩種熱工藝對(duì)SLM成形Hastelloy X合金件組織及拉伸性能的影響，以期為優(yōu)化SLM成形Hastelloy X合金熱工藝提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用原材料為Hastelloy X合金粉末，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。粉末粒度范圍為15～45μm，粉末顆粒形貌近球形，其SEM形貌如圖1所示。在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行之前，對(duì)Hastelloy X合金進(jìn)行真空烘干處理，以除去粉末中所吸附的水分，同時(shí)用酒精將成形基板清洗干凈。

表1 Hastelloy X合金粉末化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of Hastelloy X alloy powder (mass fraction/%)

圖1 Hastelloy X合金粉末SEM形貌Fig.1 SEM images of Hastelloy X alloy powders

1.2 試樣成形方法

采用EOS M280 SLM成形設(shè)備打印Hastelloy X試樣，成形室保護(hù)氣氛為氬氣，成形工藝參數(shù)如表2所示，試樣擺放方式為長(zhǎng)度方向垂直于成形基板。SLM成形結(jié)束后采用線切割方法將試樣從基板上分離，然后按照熱等靜壓(1175℃，150MPa，1h，爐冷)、熱等靜壓(1175℃，150MPa，1h，爐冷)+固溶處理(1175℃，0.5h，空冷)兩種不同熱工藝分別處理試樣，測(cè)試SLM成形沉積態(tài)、熱等靜壓態(tài)及熱等靜壓態(tài)+固溶態(tài)試樣的組織及拉伸性能。

表2 SLM成形Hastelloy X工藝參數(shù)Table 2 Process parameters for selective laser melting of Hastelloy X

1.3 組織分析及性能測(cè)試

用于金相分析的試樣經(jīng)過(guò)打磨、拋光后，用成分為30mL HCL+20mL乙酸+20mL HNO3的腐蝕液進(jìn)行化學(xué)腐蝕，采用DMI 5000M型光學(xué)顯微鏡(OM)、QUANTA 400FEG型二次電子掃描電鏡(SEM)觀察Hastelloy X合金顯微組織。

參照ASTM E21—09和ASTM E8/E8M—15a中的方法，使用INSTRON 5982型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)分別對(duì)試樣進(jìn)行室溫和高溫(815℃)拉伸性能測(cè)試，每種狀態(tài)下試樣各取3支進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值。最后采用掃描電鏡觀察拉伸斷口，以分析拉伸斷裂機(jī)制。

2 結(jié)果與分析

2.1 Hastelloy X合金SLM試樣顯微組織演變

圖2為不同狀態(tài)下的Hastelloy X合金SLM制件顯微組織。從圖2(a-1)原始沉積態(tài)試樣形貌中可觀察到呈魚(yú)鱗狀相互搭接的熔池形貌，熔池深度約為50μm，貫穿約2.5層鋪粉厚度，層與層之間冶金結(jié)合良好，但是存在沿Z軸方向生長(zhǎng)的裂紋。此外，還可看到沿Z軸生長(zhǎng)的柱狀晶，且晶粒內(nèi)部為細(xì)小的胞晶組織，這分別與晶粒易沿著溫度梯度較大的熱流方向生長(zhǎng)和SLM過(guò)程熔化凝固速率極快有關(guān)[16-17]。沉積態(tài)組織中無(wú)第二相析出(見(jiàn)圖2(a-2))，這主要是由于SLM成形過(guò)程中極快的冷卻速率導(dǎo)致發(fā)生“溶質(zhì)捕獲”，第二相無(wú)充分時(shí)間析出，終得到過(guò)飽和的γ固溶體[14]。當(dāng)試樣進(jìn)行熱等靜壓處理后(隨爐冷卻)，熔池形貌消失，組織演變?yōu)榈容S晶，晶界及晶內(nèi)溶質(zhì)元素?cái)U(kuò)散并聚合，形成較多的析出物(見(jiàn)圖2(b-1)，(b-2))，這些析出物主要為M6C，M23C6，σ和μ[18-21]。此外，經(jīng)過(guò)熱等靜壓后SLM試樣的裂紋消失，這是由于在熱等靜壓高溫高壓的作用下，裂紋缺陷逐漸收縮，直至其表面相互接觸，材料進(jìn)一步擴(kuò)散后使缺陷愈合。當(dāng)試樣進(jìn)行熱等靜壓+固溶處理后，晶粒尺寸及形貌與熱等靜壓態(tài)相比近乎無(wú)差異，晶內(nèi)析出物大部分溶解到基體組織中，其數(shù)量明顯減少(見(jiàn)圖2(c-1)，(c-2))。

圖2 Hastelloy X合金SLM試樣OM(1)和SEM(2)圖 (a)沉積態(tài)；(b)熱等靜壓處理；(c)熱等靜壓+固溶處理Fig.2 OM(1) and SEM(2) images of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP +solution treatment

2.2 Hastelloy X合金SLM試樣室溫拉伸性能

表3為Hastelloy X合金SLM試樣在不同狀態(tài)下的室溫拉伸性能，并與HB 5497—1992鍛件標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了對(duì)比?？梢园l(fā)現(xiàn)，3種狀態(tài)下的室溫拉伸性能均超過(guò)了鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求。室溫條件下沉積態(tài)試樣抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高(σb=770MPa，σ0.2=565MPa)，但是伸長(zhǎng)率較低(δ5=34%)，斷面收縮率高(ψ=59%)。經(jīng)過(guò)熱等靜壓后，試樣的抗拉強(qiáng)度降低了約7.8%，屈服強(qiáng)度降低了約48%，伸長(zhǎng)率提升了約35%，斷面收縮降低了23%。經(jīng)過(guò)熱等靜壓+固溶處理后，抗拉強(qiáng)度降低了約7.1%，屈服強(qiáng)度降低了約50.5%，伸長(zhǎng)率提升了約50%，斷面收縮率近乎無(wú)差異。綜上，室溫條件下沉積態(tài)試樣強(qiáng)度最高，塑性差；熱等靜壓態(tài)和熱等靜壓+固溶態(tài)強(qiáng)度相當(dāng)，但是塑性?xún)?yōu)異，且熱等靜壓+固溶態(tài)塑性略?xún)?yōu)于熱等靜壓態(tài)。

表3 Hastelloy X合金SLM試件室溫拉伸性能Table 3 Tensile properties at room temperature of SLM-processed Hastelloy X samples

圖3為不同狀態(tài)下Hastelloy X合金SLM試樣室溫拉伸斷口SEM形貌。沉積態(tài)宏觀斷口為典型的杯錐狀，頸縮比較明顯，與表3中沉積態(tài)斷面收縮率較大相一致。此外，斷口表面有大量的孔洞(圖3(a-1))。微觀斷口顯示，屬于韌性斷裂，斷面上具有韌窩,且個(gè)別韌窩壁上有明顯的蛇形滑移特征(圖3(a-2))。熱等靜壓態(tài)宏觀斷口無(wú)頸縮，斷口相對(duì)較平坦(圖3(b-1))。

圖3 Hastelloy X合金SLM試樣室溫拉伸斷口宏觀(1)和微觀(2)SEM形貌 (a)沉積態(tài)；(b)熱等靜壓處理；(c)熱等靜壓+固溶處理Fig.3 Tensile fracture macro(1) and micro(2) SEM morphologies at room temperature of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP+solution treatment

微觀斷口顯示，整個(gè)斷面屬于韌性斷裂，斷面上具有明顯的韌窩和撕裂特征，且韌窩比沉積態(tài)的更密集(圖3(b-2))，表現(xiàn)出更好的塑性。熱等靜壓+固溶態(tài)宏觀斷口為杯錐狀斷口，由纖維區(qū)和剪切唇區(qū)組成。纖維區(qū)所占面積較大，剪切區(qū)較小，且纖維區(qū)有較多的二次裂紋(圖3(c-1))。微觀纖維區(qū)斷口為大小不同的等軸韌窩，韌窩比沉積態(tài)斷面的大而深，該狀態(tài)下材料斷口也為韌性斷裂，表現(xiàn)出很好的塑性(圖3(c-2))。

從不同工藝條件下室溫強(qiáng)度的變化趨勢(shì)看，沉積態(tài)強(qiáng)度最高，熱等靜壓和熱等靜壓+固溶態(tài)強(qiáng)度相當(dāng)，從不同工藝條件下室溫塑性的變化趨勢(shì)看，3種工藝條件下室溫拉伸斷口均為塑性斷裂，但是沉積態(tài)塑性較差，熱等靜壓態(tài)和熱等靜壓+固溶態(tài)塑性?xún)?yōu)異，且熱等靜壓+固溶態(tài)塑性略?xún)?yōu)于熱等靜壓態(tài)的。這種變化趨勢(shì)主要與Hastelloy X合金的固溶強(qiáng)化機(jī)制及晶粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。由于SLM成形的快速熔化凝固特點(diǎn)，沉積態(tài)柱狀晶粒內(nèi)出現(xiàn)較多細(xì)長(zhǎng)的胞晶組織，且第二相無(wú)充分時(shí)間析出，沉積態(tài)為過(guò)飽和的γ固溶體，這導(dǎo)致其高強(qiáng)度低塑性的特點(diǎn)。而經(jīng)過(guò)熱等靜壓和固溶處理后胞晶組織消失，晶粒長(zhǎng)大，這導(dǎo)致這兩種狀態(tài)下的強(qiáng)度低于沉積態(tài)。熱等靜壓后晶界及晶內(nèi)形成較多的第二相，再經(jīng)過(guò)短時(shí)間固溶處理后，晶內(nèi)析出物減少，這利于改善塑性，因此熱等靜壓+固溶態(tài)塑性略?xún)?yōu)于熱等靜壓態(tài)的。

2.3 Hastelloy X合金SLM試樣高溫拉伸性能

表4為Hastelloy X合金SLM試樣在不同狀態(tài)下的高溫拉伸性能，并與HB 5497—1992鍛件標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了對(duì)比，本研究中的Hastelloy X合金試樣高溫拉伸性能均超過(guò)了鍛件標(biāo)準(zhǔn)要求。815℃測(cè)試條件下，Hastelloy X合金SLM沉積態(tài)試樣抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高(σb=422MPa，σ0.2=322MPa)，但是伸長(zhǎng)率最低(δ5=26.8%)，斷面收縮率也略低(ψ=36.5%)。沉積態(tài)試樣經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后，試樣的抗拉強(qiáng)度降低了約32%，屈服強(qiáng)度降低了約48%，伸長(zhǎng)率顯著提升了近乎59%，斷面收縮率提升了7%左右。經(jīng)熱等靜壓+固溶處理后，與沉積態(tài)相比抗拉強(qiáng)度降低了約6%，屈服強(qiáng)度降低了約44%，伸長(zhǎng)率提升了約59%，斷面收縮率提升了約26%。3種工藝條件的高溫拉伸性能趨勢(shì)如下，沉積態(tài)具有高強(qiáng)度，但是塑性最差；熱等靜壓態(tài)高溫拉伸強(qiáng)度最低，塑性?xún)?yōu)異，和熱等靜壓+固溶態(tài)的塑性差異不大；熱等靜壓+固溶態(tài)的高溫拉伸強(qiáng)度中等，塑性?xún)?yōu)異，該狀態(tài)下的高溫拉伸綜合性能最優(yōu)。

表4 Hastelloy X合金SLM試件815℃高溫拉伸性能Table 4 Tensile properties at 815℃ of SLM-processed Hastelloy X samples

圖4為不同狀態(tài)下Hastelloy X合金SLM試樣高溫拉伸斷口SEM形貌。沉積態(tài)宏觀斷口表面可以看到沿激光掃描熔化道斷裂的痕跡、明顯的微孔和裂紋(圖4(a-1))。微觀斷口表面可看到明顯的撕裂臺(tái)階特征，無(wú)韌窩(圖4(a-2))，對(duì)應(yīng)表4材料的塑性指標(biāo)較差。熱等靜壓處理后宏觀斷口無(wú)明顯頸縮(圖4(b-1))，微觀斷口特征為淺韌窩和二次裂紋，該狀態(tài)下材料斷口為韌性斷裂(圖4(b-2))。熱等靜壓+固溶處理后宏觀斷口也無(wú)頸縮現(xiàn)象，表面凸凹不平，呈顆粒狀(圖4(c-1))；微觀斷口顯示，斷面較崎嶇，且布滿(mǎn)韌窩，也有明顯的二次裂紋特征，斷口為韌性斷裂(圖4(c-2))。

圖4 Hastelloy X合金SLM試樣815℃拉伸斷口宏觀(1)和微觀(2)形貌 (a)沉積態(tài)；(b)熱等靜壓處理；(c)熱等靜壓+固溶處理Fig.4 Tensile fracture macro(1) and micro(2) morphologies at 815℃ of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP+solution treatment

3種工藝狀態(tài)下高溫強(qiáng)度的變化趨勢(shì)主要還是與Hastelloy X合金固溶強(qiáng)化機(jī)制有關(guān)，溶質(zhì)元素溶解到基體越多，其強(qiáng)度就越高。因此無(wú)析出相的過(guò)飽和沉積態(tài)強(qiáng)度最高，較少析出相的熱等靜壓+固溶態(tài)強(qiáng)度次之，有較多析出相的熱等靜壓態(tài)強(qiáng)度最低。從塑性的測(cè)試結(jié)果看，沉積態(tài)的高溫拉伸試樣塑性最差，結(jié)合圖4(a-1)分析這種現(xiàn)象的出現(xiàn)極大可能與高溫下熔化道之間冶金結(jié)合力的弱化密切相關(guān)[13]。

3 結(jié)論

(1) Hastelloy X合金SLM沉積態(tài)組織中可觀察到清晰的熔池形貌和沿Z軸方向生長(zhǎng)的裂紋。此外，還存在沿Z軸生長(zhǎng)的柱狀晶，晶粒內(nèi)部為細(xì)小的胞晶組織，組織中無(wú)析出物。沉積態(tài)拉伸性能表現(xiàn)出高強(qiáng)度低塑性特點(diǎn)，高溫拉伸斷口沿激光掃描熔化道斷裂。

(2)經(jīng)熱等靜壓后，熔池形貌消失，裂紋愈合，組織演變?yōu)榈容S晶，晶界及晶內(nèi)存在較多的析出物。與沉積態(tài)相比試樣拉伸強(qiáng)度降低，塑性提升，尤其是高溫屈服強(qiáng)度降低約48%，高溫伸長(zhǎng)率提升約59%。這種變化趨勢(shì)主要與Hastelloy X合金的固溶強(qiáng)化機(jī)制及晶粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。

(3)經(jīng)熱等靜壓+固溶處理后，晶粒尺寸及形貌與熱等靜壓態(tài)相比近乎無(wú)差異，但晶內(nèi)析出物明顯減少，與前兩種狀態(tài)相比，該狀態(tài)下的綜合拉伸強(qiáng)度中等，塑性?xún)?yōu)異，綜合拉伸性能最優(yōu)。

(4)3種狀態(tài)下的Hastelloy X合金室溫及高溫拉伸性能均達(dá)到HB5497—1992鍛件標(biāo)準(zhǔn)。