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    硫化物檢測(cè)方法與技巧

    2019-05-18 05:39:44林偉賢陳小麗
    關(guān)鍵詞:比色純水原液

    林偉賢 陳小麗

    (廣州鐵路疾病預(yù)防控制中心 廣東廣州 510010)

    1 前言

    硫化物是指水溶性無(wú)機(jī)物和酸溶解性金屬硫物,包括溶解性的 H2S-、HS-、S2-以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶解金屬硫化物 ,還含有未電離的有機(jī)、無(wú)機(jī)類(lèi)硫化物,S2-易揮發(fā),混入空氣積聚到一定濃度可造成人體組織和細(xì)胞缺氧,對(duì)身體健康非常有害,溶于水中的硫化物是耗氧物質(zhì),當(dāng)水中硫化物增加,水中溶解氧就降低,水中生物的活動(dòng)受到抑制,含S2-量超標(biāo)的水流混入耕地的,就會(huì)侵害農(nóng)作物,使農(nóng)作物的根系腐爛導(dǎo)致死亡,從而使農(nóng)作物的收成減少。因此,它是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo),必須實(shí)施排放總量控制,本中心實(shí)驗(yàn)室根據(jù)客戶的要求和衛(wèi)生防疫的需要,結(jié)合中心實(shí)驗(yàn)條件,改良了廢水中硫化物的檢測(cè)方法,改良后的亞甲基藍(lán)分光光度法(對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法)定性和定量分析,本法適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測(cè)定。本文詳細(xì)說(shuō)明用改良后的方法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定質(zhì)控QC 樣的過(guò)程。

    2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    2.1 實(shí)驗(yàn)條件

    溫度24℃,濕度70%。

    2.2 使用的試劑

    (2)Zn(Ac)2+NaAc 吸收液。配制方法:10 g Zn(Ac)2+2.5 g NaAc,溶于200 mL 純水中。

    (3)0.2%對(duì)氨基二甲基苯胺。配制方法:稱(chēng)取0.5 g 對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于175 mL 純水中,緩緩加入50 mL 硫酸,冷卻后用水稀釋到250 mL。

    (4)硫酸鐵胺。配制方法:取 200 mL 小燒杯,預(yù)先在燒杯中加入100 mL 純水,沿壁慢慢加入5 mL硫酸,用玻棒攪勻放涼,準(zhǔn)確稱(chēng)取25 g 硫酸高鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]倒入裝有硫酸的燒杯中,用玻棒攪勻,稀釋至200 mL,超聲混勻10 min。

    (5)10%乙酸鋅。配制方法:稱(chēng)取 2.2 g 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶于水中并稀釋到 100 mL。

    2.3 使用的儀器及器材

    50 mL 帶塞比色管;v-1800 分光光度計(jì),編號(hào)S572;波長(zhǎng) λ=665 nm,L=1 cm,純水調(diào)零;加熱電爐;37℃控溫水浴箱。

    3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

    S2-標(biāo)準(zhǔn)液濃度為116.4 μg/mL 的硫化物標(biāo)準(zhǔn)原液,經(jīng)換算,吸取 116.4 μg/mL 硫化物標(biāo)準(zhǔn)原液 4.3 mL,定容到 100 ml 的容量瓶中,含硫量 5 μg。

    取8支50mL比色管,從5μg的稀釋液按下表取樣配制濃度為0μg、0.5μg、1μg、2μg、4μg、10μg、20μg、30μg的標(biāo)準(zhǔn)液(表1)。

    “對(duì)于這樣一位優(yōu)秀的女性,我海力算什么?面對(duì)這樣的英雄丈夫,我海力什么也不算。除了對(duì)她表示崇高的敬意,我海力能對(duì)她做出絲毫的侵害嗎?在海力公司絕對(duì)不允許有這樣的事情發(fā)生!我解雇馬麗亞就是要告誡大家,所有人都要為自己的行為負(fù)責(zé),而負(fù)起責(zé)任是要付出代價(jià)的!”

    表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表

    每支比色管加純水40 mL,加入對(duì)氨基二甲基苯胺溶液5 mL,顛倒,1 次,因?yàn)榱蚧镆讚]發(fā)散失,每加一管塞上瓶塞再加下管,加入硫酸鐵胺溶液1 mL,馬上密塞搖勻,靜置10 min 后,把每支比色管用純水定容到 50 mL,用 1 cm 比色皿,665 nm 波長(zhǎng),純水調(diào)零,測(cè)量各管吸光度。得出各管吸光度,見(jiàn)表2。

    表2 不含空白的S2-濃度表

    因?yàn)槊看慰瞻字刀加胁町?,所以?jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),先扣除空白再計(jì)算,經(jīng)計(jì)算得S2-的曲線吸光度,見(jiàn)圖1。

    圖1 不含空白的S2-的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    從圖1得出計(jì)算公式:

    其中,ρ—報(bào)告值,mg/L;M—測(cè)定值,測(cè)定吸光度讀數(shù)-空白,從標(biāo)準(zhǔn)曲線表中查得S 的含量,μg;V(M)—測(cè)定值的體積;D—稀釋倍數(shù),即稀釋體積除以取樣量。

    4 質(zhì)控驗(yàn)證

    r=0.9995,曲線符合實(shí)驗(yàn)要求,取一QC 質(zhì)控樣,QC 液編號(hào):GSB 07-1373-2001/205530,標(biāo)準(zhǔn)值1.85±0.13,擴(kuò)展不確定度(K=2),計(jì)量單位:mg/L。

    按QC 質(zhì)控說(shuō)明書(shū)進(jìn)行稀釋?zhuān)?/p>

    (1)取干凈的250 mL 容量瓶,預(yù)先在瓶中加純水 10 mL,加入 0.5 mL Zn(Ac)2+NaAc 吸收液。吸取QC 質(zhì)控原液10 mL,定容到250 mL,充分搖勻。

    (2)取 50 mL 比色管 7 支,第1 管做空白,第2,3,4 管分別加入 5 mL 硫化物 QC 液,第5,6,7 管加入10 mL 硫化物QC 液10 mL,測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)曲線,各管依次加入純水約40 mL,加入對(duì)氨基二甲基苯胺溶液5 mL,顛倒1 次,加入硫酸鐵胺溶液1 mL,馬上密塞搖勻,靜置10 min 后,每支比色管定容到50 mL,用 1 cm 比色皿,665 nm 波長(zhǎng),純水調(diào)零,測(cè)量各管吸光度。測(cè)量各管吸光度,見(jiàn)表3。

    所有的QC 結(jié)果在可信限95%范圍內(nèi),結(jié)果較為滿意。

    表3 硫化物QC質(zhì)控樣測(cè)定

    5 樣品檢測(cè)

    5.1 S2-的定性檢測(cè)

    取水樣50 mL,倒入三角燒瓶中,加入2 mL 硫酸溶液,瓶口用濾紙?jiān)o,在濾紙上滴1 滴10%的乙酸鉛溶液,放電爐上加熱煮沸5~10 min,取下濾紙觀察有沒(méi)黑褐色斑點(diǎn),報(bào)告結(jié)果,ND<0.002ml/L,如果濾紙上有黑褐色斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)濃度,取樣適量做定量分析。

    5.2 S2-的定量檢測(cè)

    取水樣50 mL(或適量)倒入三角燒瓶中,加入2 mL 硫酸溶液,加入10 g 無(wú)砷鋅粒,另一端取一10 mL 比色管(帶塞),加入 10 mL Zn(Ac)2+NaAc 吸收液,馬上連接上酸化吸收裝置(見(jiàn)圖2),沸水浴30 min,把吸收液轉(zhuǎn)移到50 mL 比色管,用純水洗吸收管3次,洗液一并倒入50 mL 比色管中,其余步驟按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作,測(cè)定樣本吸光度,在曲線中查找S2-含量。

    6 計(jì)算

    其中,S2-,mg/L—硫化物的含量;m—標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得的硫的質(zhì)量;V—水樣體積。

    圖2 改良的酸化吸收裝置

    7 注意事項(xiàng)

    (1)硫化物極易揮發(fā),收到樣品要及時(shí)檢測(cè),如不能及時(shí)測(cè)定,樣本要入冰箱中保存,但也不能超過(guò)24 h;

    (2)酸化吸收裝置10 mL 比色管要具塞,盡量減少吸收液暴露在空氣中的時(shí)間;

    (3)吸取硫化物標(biāo)準(zhǔn)原液和QC 質(zhì)控樣原液時(shí),用帶刻度的玻璃管,根據(jù)取樣量選擇合適的吸管,盡量減少用不同的吸管造成誤差,每支吸管使用前用原液潤(rùn)洗1 次,配制的標(biāo)準(zhǔn)液只能當(dāng)天使用;

    (4)多支比色管加試劑時(shí),為免造成S2-散失,每加完一支比色管要塞上比色管塞子再加下1 支;

    (5)硫酸胺含硫酸,加入時(shí)會(huì)發(fā)熱,需要沿試管壁慢慢加入;

    (6)試劑配制時(shí)由于異味較重,最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。

    8 結(jié)語(yǔ)

    隨著著城市擴(kuò)容,工業(yè)化進(jìn)程的提高,汽車(chē)擁有量激增,極端天氣,霧霾天氣也在增多,人們普通感覺(jué)清新空氣日益減少,湖泊水體變差,有些地方甚至下起了酸雨,至使土壤硫酸鹽含量增多,耕地出現(xiàn)鈣化,農(nóng)作物生長(zhǎng)不良,所以,加強(qiáng)對(duì)硫化物濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè),減小超標(biāo)的污染物排放,確保人民生活環(huán)境的安全顯得越來(lái)越迫切和重要,只有實(shí)行有效的節(jié)能減排的措施,才能重現(xiàn)藍(lán)天白云,才能讓子孫后代有個(gè)健康舒適的生活環(huán)境,認(rèn)真細(xì)致地對(duì)空氣進(jìn)行監(jiān)測(cè),是每一個(gè)防疫工作者應(yīng)盡的責(zé)任。

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