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    基于帶隙可調(diào)的MAPbI(3-x)Brx鈣鈦礦電池

    2019-05-13 08:19:08魏清渤歸阿敏高靜楠
    發(fā)光學(xué)報 2019年4期
    關(guān)鍵詞:傳輸層鈣鈦礦空穴

    魏清渤, 歸阿敏, 高靜楠, 周 盼, 付 峰

    (延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 陜西省化學(xué)反應(yīng)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 陜西 延安 716000)

    1 引 言

    近年來,新型鈣鈦礦電池研究受到了學(xué)者們的廣泛關(guān)注,有機(jī)-無機(jī)雜化的鈣鈦礦(CH3NH3PbX3,X= I,Br和Cl)吸光材料具有獨(dú)特的光電學(xué)特性,使其成為最具研究前景的光伏材料之一[1-6]。自2009年首次報道以來,電池效率從3.8%發(fā)展到目前已認(rèn)證的23.3%[7-14],經(jīng)過短短幾年時間的發(fā)展,已經(jīng)超過了長期發(fā)展的單結(jié)非晶硅電池、染料敏化電池、有機(jī)太陽電池和量子點(diǎn)電池等。MAPbI3鈣鈦礦薄膜的吸收邊位置為780 nm,禁帶寬度為1.59 eV,CH3NH3PbI3材料在可見光譜區(qū)有較寬、較強(qiáng)的吸收,具有激子束縛能小、載流子壽命長、遷移率高、擴(kuò)散距離長等突出優(yōu)點(diǎn),是非常理想的太陽電池的光活性材料[15-16]。

    目前,已經(jīng)報道了許多關(guān)于CH3NH3PbI3鈣鈦礦電池的研究,以及摻雜少量Br離子對電池性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)高效鈣鈦礦電池的吸收層都包含Br元素,這主要是由于以下兩個方面的原因:一方面,CH3NH3PbBr3鈣鈦礦帶隙為2.3 eV,通過摻雜部分溴元素可以增加更多的高能光子吸收,從而將帶隙調(diào)節(jié)到一個較高的值,并可以提高開路電壓[17-19]。另一方面,由于Br半徑比I小,晶格常數(shù)下降,鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)從扭曲的三維結(jié)構(gòu)變?yōu)榱⒎襟w結(jié)構(gòu),堆積的鈣鈦礦更加緊密,因此,引入Br-離子以后,不僅能提高電池的開路電壓,還可以提高鈣鈦礦對濕度的穩(wěn)定性[20-21]。

    本文構(gòu)筑了傳統(tǒng)p-i-n結(jié)構(gòu)鈣鈦礦太陽能電池。采用溶液旋轉(zhuǎn)技術(shù)制備了鈣鈦礦薄膜,考察了不同含量MABr對鈣鈦礦薄膜結(jié)晶性、形貌、光學(xué)性能以及電池器件性能的影響。采用二氧化鈦?zhàn)鳛殡娮觽鬏攲樱瑂piro-OMeTAD作為空穴傳輸層,通過調(diào)節(jié)鈣鈦礦中MABr的含量,展示了帶隙可調(diào)的鈣鈦礦太陽電池。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    2.1 實(shí)驗(yàn)試劑

    氫碘酸(45%)、氫溴酸(40%)和甲胺溶液(40%)(購于天津科密歐有限責(zé)任公司),PbI2(購于Aldrich 化學(xué)試劑公司),空穴傳輸材料(HTM)2,2′,7,7′-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9′-螺二芴(spiro-OMeTAD),22.5 μL bis(tri-uoromethane) sulfonimide鋰鹽(LiTFSI,99.95%),乙腈(520 mg·mL-1),36 μL 4-tert-butylpyridine(96%),1 mL溶劑氯苯(99.8%),F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃(NSG,日本)。

    2.2 儀器測試表征

    DX-2700型X射線粉末衍射儀XRD,丹東公司,研究薄膜的結(jié)晶性變化規(guī)律;日本FEI公司Quanta 200掃描電子顯微鏡及德國布魯克公司Multimode 8原子力掃描電鏡對薄膜形貌和粗糙度進(jìn)行測試;采用日本島津UV-2550型紫外-可見光譜儀對薄膜進(jìn)行光學(xué)性能測試;采用Almega顯微共聚焦拉曼光譜儀測試穩(wěn)態(tài)熒光,研究薄膜電子-空穴的復(fù)合幾率,激發(fā)光源為Ar+,激發(fā)波長為532 nm;太陽光模擬器,入射光強(qiáng)度100 mW/cm2(AM1.5),控制光線照射面積為0.50 cm2,研究電池器件的性能參數(shù)。

    2.3 MAI和MABr的合成

    CH3NH3I(MAI)的合成:25 mL氫碘酸和20 mL甲胺溶液在冰浴中攪拌充分反應(yīng)2 h,在60 ℃將所得溶液蒸發(fā),得到淡黃色的粗產(chǎn)物,然后用乙醚重結(jié)晶三次。最后將所得到的白色產(chǎn)物CH3NH3I在真空干燥箱中60 ℃干燥24 h備用。CH3NH3Br(MABr)的合成方法與碘甲胺的合成方法相同。

    2.4 TiO2薄膜的制備

    FTO玻璃在去離子水、丙酮和乙醇中超聲波清洗,N2氣吹干備用。在冰水浴中配置濃度為0.1 mol/L的TiCl4溶液,用膠帶保護(hù)電極,將FTO導(dǎo)電玻璃浸泡在該溶液中,在70 ℃下沉積60 min,使用蒸餾水洗滌數(shù)次,然后氮?dú)獯蹈?,?00 ℃下退火1 h。通過制備表面均勻且致密的二氧化鈦電子傳輸層,可以有效地抑制電荷復(fù)合,提高電荷傳輸,進(jìn)而提高鈣鈦礦太陽能電池的開路電壓和填充因子。

    2.5 MAPbI(3-x)Brx電池器件的構(gòu)筑

    前驅(qū)液的配置:在γ-丁內(nèi)酯溶液中,加入一定量比例MAI∶MABr混合物,和碘化鉛的量比為1∶1,加熱攪拌至完全溶解,然后過濾備用。旋涂之前,TiO2薄膜在氧等離子體環(huán)境中處理10 min。在N2保護(hù)環(huán)境下,在手套箱中以4 000 r/min、30 s工藝條件,在二氧化鈦表面旋涂前驅(qū)液,在旋涂前驅(qū)液過程中滴加一定量的氯苯,然后加熱至100 ℃退火15 min,使前驅(qū)體溶液完全轉(zhuǎn)化為鈣鈦礦薄膜。在鈣鈦礦薄膜表面旋涂空穴傳輸層,采用5 000 r/min、30 s工藝條件。金屬電極使用DM-450A型真空鍍膜機(jī),在1.0×10-4Pa 的真空度下蒸鍍80 nm Au電極,電池的有效面積為0.09 cm2,最后測試鈣鈦礦電池性能。

    3 結(jié)果與討論

    圖1為不同比例MABr∶MAI對鈣鈦礦薄膜形貌的影響,100 ℃退火10 min制備鈣鈦礦薄膜,薄膜呈現(xiàn)棕黑色,當(dāng)前驅(qū)液中全部加入MABr時,薄膜為暗紅色。圖1(a)為MAPbI3薄膜表面形貌,晶粒尺寸小,晶粒緊密堆積;圖1(b)~(e)為隨著加入MABr含量增加,鈣鈦礦晶粒尺寸明顯增大,但是晶粒尺寸大小不均勻,加入MABr后可以有效地提高鈣鈦礦薄膜的晶粒尺寸和結(jié)晶性。圖1(d)為MABr∶MAI=2∶1時,鈣鈦礦薄膜表面出現(xiàn)大量的孔洞結(jié)構(gòu),一方面導(dǎo)致薄膜的覆蓋度減小;另一方面,空穴傳輸層和電子傳輸層直接接觸,導(dǎo)致電池器件相關(guān)參數(shù)降低。圖1(e)為MABr∶MAI=1∶0時,鈣鈦礦薄膜晶粒尺寸增大,但是薄膜的覆蓋度明顯下降,導(dǎo)致器件短路電流減小,電池效率降低。圖1(f)為MAPbI(3-x)Brx電池截面圖,從圖中可以看出二氧化鈦電子傳輸層厚度約為50 nm左右,鈣鈦礦光活性層厚度約為550 nm,圖中可以觀察到二氧化鈦與鈣鈦礦界面層之間沒有緊密接觸,出現(xiàn)空隙結(jié)構(gòu),因此不利于電子的傳輸,空穴傳輸層的厚度約為200 nm,Au電極厚度約為80 nm。圖2為不同比例鈣鈦礦薄膜的原子力圖,MAPbI3的粗糙度為9.15 nm, 隨著MABr含量增加,一系列鈣鈦礦薄膜粗糙度分別為16.0,13.0,12.3,11.1 nm,測試發(fā)現(xiàn)薄膜的粗糙度沒有明顯變化。

    圖1 MAPbI(3-x)Brx薄膜表面形貌圖。(a)~(e)分別為不同比例MABr∶MAI(0∶1,1∶2,1∶1,2∶1,1∶0)。

    Fig.1 Surface SEM images of MAPbI(3-x)Brxfilm. (a)-(e) Different mass ratios of MABr to MAI(0∶1, 1∶2, 1∶1 , 2∶1 and 1∶0).

    圖2 MAPbI(3-x)Brx薄膜表面形貌圖。(a)~(e)分別為不同比例0∶1,1∶2,1∶1,2∶1,1∶0。

    Fig.2 Surface SEM images of MAPbI(3-x)Brxfilm. (a)-(e) Different mass ratios of MABr to MAI(0∶1, 1∶2, 1∶1 , 2∶1 and 1∶0).

    圖3為一系列MAPbI(3-x)Brx薄膜的X射線衍射圖譜。通過MAPbI(3-x)Brx薄膜的XRD測試分析可以看出,隨著薄膜中MABr含量的增加,鈣鈦礦薄膜結(jié)晶性有明顯的提高,圖譜中未出現(xiàn)明顯的PbI2衍射峰,說明碘化鉛完全反應(yīng)。圖譜中在2θ為14.2°、 28.3°、32.1°和43.3°出現(xiàn)5個主要衍射峰,分別對應(yīng)于立方晶型鈣鈦礦的(110)、(220)、(310)和(330)晶面,鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)與相關(guān)文獻(xiàn)報道一致[22]。由于Br元素的引入,X射線衍射顯示晶格參數(shù)發(fā)生變化, Br原子會使晶胞參數(shù)變小晶體面間距變小,主要衍射峰(110)晶面向著更大角度發(fā)生偏移,由于較大的I-陰離子被具有較小離子半徑的Br-替代,從而可以促進(jìn)薄膜的結(jié)晶。由于溴離子半徑小,導(dǎo)致晶格常數(shù)下降。

    圖3 MAPbI(3-x)Brx鈣鈦礦薄膜的XRD衍射譜

    圖4為系列MAPbI(3-x)Brx薄膜的紫外-可見吸收光譜。從圖4中可以看出,隨著MABr含量的增加,MAPbI3薄膜的吸收邊在780 nm,當(dāng)全部加入MABr時,薄膜的吸收邊藍(lán)移至700 nm,鈣鈦礦薄膜的光學(xué)吸收范圍縮小80 nm,因此能量帶隙發(fā)生一定變化,帶隙分別為1.58,1.64,1.67,1.70,1.76 eV。鈣鈦礦光學(xué)吸收范圍的縮小,導(dǎo)致產(chǎn)生的載流子的濃度隨之減小,短路電流明顯降低,光電轉(zhuǎn)化性能大幅降低,對構(gòu)筑電池進(jìn)行測試也證實(shí)了該實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    圖4 MAPbI(3-x)Brx薄膜的紫外-可見吸收光譜

    圖5為在普通玻璃襯底表面沉積MAPbI(3-x)Brx鈣鈦礦薄膜的穩(wěn)態(tài)熒光光譜,測試采用的激發(fā)光波長為532 nm。從圖中可以發(fā)現(xiàn)MAPbI3薄膜發(fā)光峰位于768 nm,與文獻(xiàn)[23-26]中報道的位置一致。隨著MABr含量的增加,不同薄膜發(fā)光峰的位置發(fā)生了藍(lán)移(768,751,747,739,695 nm)。在玻璃基底表面沉積的鈣鈦礦薄膜發(fā)光, 說明在激光照射下產(chǎn)生的電子-空穴主要通過輻射躍遷的方式復(fù)合;同時也說明Br元素取代了I的位置導(dǎo)致吸收光譜和穩(wěn)態(tài)熒光光譜的位置發(fā)生一定的變化。因此,可以通過控制溴的含量來調(diào)節(jié)帶隙。

    圖5 MAPbI(3-x)Brx薄膜的熒光光譜

    Fig.5 Photoluminescence spectra of perovskite films: glass/MAPbI(3-x)Brx.

    電池效率的測試主要使用模擬太陽光照射(AM 1.5 G,100 mA·cm-2)測試鈣鈦礦電池性能,使用標(biāo)準(zhǔn)Si電池進(jìn)行校準(zhǔn)。圖6為MAPb-I(3-x)Brx電池的J-V曲線。MAPbI3電池的短路電流(Jsc)為21.33 mA·cm-2,開路電壓(Voc)為1.00 V, 填充因子為68%,最終獲得電池轉(zhuǎn)換效率為14.50%。隨著MABr含量增加,電池的開路電壓變化不大,短路電流和轉(zhuǎn)換效率明顯降低;當(dāng)加入的全部為MABr時,構(gòu)筑的MAPbI(3-x)Brx鈣鈦礦電池的開路電壓明顯增大至1.24 eV, 短路電流和填充因子分別為3.53 mA/cm2和71%,獲得了3.11%的光電轉(zhuǎn)換效率。MAPbBr3鈣鈦礦帶隙2.3 eV,通過與溴摻雜可以調(diào)節(jié)帶隙,并產(chǎn)生一個相當(dāng)高的開路電壓。MAPbI(3-x)Brx電池的轉(zhuǎn)換效率低,主要影響因素是鈣鈦礦薄膜光學(xué)吸收范圍縮小,光生載流子濃度降低,因此短路電流會明顯降低,進(jìn)而影響電池的光電轉(zhuǎn)化效率。此外,MAPbI(3-x)Brx吸收層中的缺陷態(tài)密度對電池器件效率影響非常大,隨著MABr含量的增加可能引起缺陷態(tài)密度增加,造成電池器件的電子-空穴復(fù)合程度增大,導(dǎo)致有效的載流子濃度降低,因此,電池器件短路電流降低[27-28]。

    圖6 MAPbI(3-x)Brx電池的J-V曲線

    表1 最高的太陽能電池性能參數(shù)

    4 結(jié) 論

    本文采用溶液法制備了MAPbI(3-x)Brx鈣鈦礦薄膜。在MAPbI(3-x)Brx體系中,通過調(diào)節(jié)MAI和MABr的比例,對鈣鈦礦光活性層形貌進(jìn)行了研究。隨著MABr含量的增加,鈣鈦礦層的晶粒尺寸增大。紫外-可見吸收光譜和穩(wěn)態(tài)熒光測試表明峰位發(fā)生了一定程度的藍(lán)移。構(gòu)筑的MAPbI(3-x)Brx電池效率隨著MABr含量增加,Jsc和PEC明顯大幅降低,鈣鈦礦Voc增加至1.24 V。因此,可通過控制溴的含量來調(diào)節(jié)帶隙,對于制備電池及光電探測器具有重要的研究意義。

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