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    時效處理對NiW750高密度合金組織與性能的影響

    2019-05-09 01:50:04劉冠旗王春旭劉少尊譚成文劉志超
    材料科學與工藝 2019年2期
    關鍵詞:變形實驗

    劉冠旗,王春旭,劉少尊,厲 勇,譚成文,劉志超

    (1.鋼鐵研究總院 特殊鋼研究所,北京 100081;2.北京理工大學 材料科學與工程學院,北京 100081 )

    導彈毀傷目標的專用裝置,通常稱之為戰(zhàn)斗部,它是導彈結構的重要組成部分[1].戰(zhàn)斗部可以分為很多種,本文研究的是穿爆型戰(zhàn)斗部,其結構可以簡化為空心殼體,這類材料在應用過程中要求實現(xiàn)深侵徹且不發(fā)生明顯塑性變形及破壞.這就要求材料具有良好的強度、塑韌性、密度及動態(tài)性能的配合.

    目前穿爆型戰(zhàn)斗部材料主要有兩種.一種是高密度鎢合金.它以鎢為基體,同時加入鎳、鐵、銅、鈷、錳等,其中幾種合金元素,具有高密度(約16~19 g/cm3)、熔點高、強韌性適中、臨界剪切應變率較高、良好的導熱性等優(yōu)異性能[2-4].近年來,國內(nèi)外研究人員對鎢合金性能的提升做了大量工作:優(yōu)化合金成分、探索新的粉末冶金技術、發(fā)展先進的燒結方法以及燒結前預變形加工等[5-11].對于典型鎢合金93WNiFe,在保證一定塑性的前提下,其抗拉強度可以達到1 300 MPa左右[12].但其微觀組織由鎢顆粒(體心立方(BCC)結構)和粘結相(面心立方(FCC)結構)兩相組成,相間界面結合力有限,這在一定程度上限制了合金性能的提升.另一種常用材料是超高強度鋼,典型鋼種為G50鋼,其微觀組織主要為板條馬氏體,屬于體心立方(BCC)結構.其力學性能較好(抗拉強度約1 800 MPa[13-14]),但密度較低,難以獲得高的侵徹能量,且由于其滑移系少,在變形過程中易導致應力集中,因此,臨界破壞速率較低,易發(fā)生絕熱剪切斷裂,難以滿足使用條件對材料提出的更高要求.

    目前該領域?qū)γ嫘牧⒎?FCC)結構合金研究很少,而面心立方有滑移系多、易變形、強化方式多樣等諸多優(yōu)點,充分挖掘FCC結構的優(yōu)點,可以為戰(zhàn)斗部用材發(fā)展提供更廣闊的思路.為此,本文基于面心立方結構和時效析出細小彌散強化相的原理設計出一種新型高密度合金,并研究不同時效溫度對合金性能與組織的影響,同時總結了動態(tài)加載下其絕熱剪切帶的特征.

    1 實 驗

    1.1 實驗材料

    鎢合金擁有較高的密度與強度,因此,本文將鎢作為固溶強化相,同時由于鎢在鎳中的固溶度較高,將鎳作為固溶體基體,根據(jù)相關研究經(jīng)驗,擬添加Ta、Co元素,促進合金中強化相的形成,提高合金的綜合性能.合金的化學成分為(質(zhì)量分數(shù)): 57%Ni, 37%W,5%Co,1%Ta.將該合金定義為NiW750高密度合金.

    1.2 實驗方法

    合金經(jīng)過真空爐熔煉,得到直徑85 mm的圓棒,而后在1 180 ℃經(jīng)過兩次鍛造,得到直徑為20 mm的圓柱體毛坯,從該毛坯上取樣進行熱處理實驗.采用時效處理,時效溫度為650、700、750、800、850、900 ℃,時效時間5 h,冷卻方式為空冷.設置空白組(未時效試樣)進行對比.熱處理后進行靜態(tài)力學實驗,拉伸應變速率為5×10-4s-1,沖擊采用夏比擺錘實驗,缺口為“U”型.而后在室溫下進行分離式Hopkinson壓桿(SHPB)實驗,取樣加工成尺寸為Φ4 mm×4 mm的試樣,控制應變率在1 500~7 000 s-1.采用ZEISS-40MAT倒置型光學顯微鏡(OM),HITACHI-S4300冷場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察試樣微觀組織形貌,采用FEI Tecnai G2 F20透射電鏡(TEM)觀察微結構,采用FM300型數(shù)字顯微硬度計測試基體與絕熱剪切帶的硬度.

    2 結果及分析

    2.1 靜態(tài)性能

    該高密度合金經(jīng)過不同熱處理制度后的力學性能如圖1所示,可以看出,隨著時效溫度的升高,合金的抗拉強度先增高后降低,在750 ℃時達到峰值1 746 MPa,韌性值Aku基本呈先降低后升高趨勢,在750 ℃至最低值,但仍有113 J/cm2,斷后伸長率(A)和斷面收縮率(Z)也呈先降低后升高趨勢.試樣的硬度先升高后降低,其值與抗拉強度存在基本對應關系,在750 ℃達到峰值HRC48.此外,試樣在900 ℃時效后,各項數(shù)據(jù)變化特別顯著,推測材料在900 ℃時微觀組織發(fā)生了明顯改變.

    將NiW750合金與G50鋼,鎢合金93WNiFe性能進行對比,結果如表1所示,可以看到合金的密度(ρ)為11.4 g/cm3,比傳統(tǒng)超高強度鋼高出40%以上.高的密度保證了該種合金在高速沖擊過程中獲得高的侵徹能量,滿足其應用需求.而在力學性能方面,NiW750合金未時效試樣力學性能就優(yōu)于鎢合金93WNiFe,其中抗拉強度高出11.6%,韌性值Aku更是高出一個數(shù)量級.合金經(jīng)過750 ℃×5 h時效處理后抗拉強度進一步提高(提高21.7%),韌性值Aku下降,但仍高出鎢合金100 J/cm2.G50的強度最高,但韌性比NiW750合金差.綜合考慮密度和強度因素,NiW750合金比其他兩種材料具有更好的性能配合,時效處理使其強度進一步提高.

    圖1 NiW750合金在不同時效溫度下的力學性能

    SpecimensRm/MPaRp0.2/MPaA/%Z/%Aku/(J·cm-2)ρ/(g·cm-3)NiW750-without aging1 4351 26224.56426811.4NiW750-aging at 750 ℃1 7461 57114.06011311.493WNiFe[12]1 2861 2553.0-1317.7G50[13-14]1 8101 59012.060677.7

    2.2 時效溫度對合金微觀組織的影響

    圖2為不同時效溫度下合金微觀形貌,可以看到合金的基體為奧氏體,在850 ℃以下時效處理,晶粒尺寸隨時效溫度變化不明顯.直徑在10~15 μm.

    圖2 不同時效溫度下NiW750的微觀組織

    Fig.2 Microstructures of NiW750 at different aging temperatures:(a)without aging treatment;(b)650 ℃;(c)700 ℃;(d)750 ℃;(e)800 ℃;(f)850 ℃;(g)900 ℃

    然而,由圖2還可以看到,當時效溫度提高到850~900 ℃,晶粒直徑增大,約為30 μm,其強度急劇下降,韌性值上升.可以認為,在此溫度范圍內(nèi)材料發(fā)生了回復現(xiàn)象,削弱了由鍛造時造成的加工硬化效應.這印證了上文的推測.

    基體上零星分布的白色顆粒為未溶物,在不同時效溫度下其形貌大致相同,為不規(guī)則的球體,直徑約在1 μm,如圖3所示.通過能譜EDS分析,該未溶物的成分如表2所示.需要說明的是,鎢已大部分溶于奧氏體基體,只有少部分以未溶物形式存在,時效處理可以使少量未溶物溶解于基體,影響規(guī)律需進一步研究.

    圖3 NiW750合金中未溶物的形態(tài)

    通過透射選區(qū)電子衍射可以發(fā)現(xiàn),未經(jīng)時效的試樣無析出相形成,經(jīng)過時效的試樣均得到析出相.通過透射衍射斑標定,可以確定析出相為Ni4W.析出相呈圓球或橢球狀,合金在不同時效溫度下的微觀形貌如圖4所示.時效溫度為650 ℃時,試樣析出相尺寸約為10.05 nm,析出相分布間距較大;當溫度升高到750 ℃,析出相逐漸長大,平均尺寸約為10.35 nm,分布間距有所減小;800 ℃時,析出相長大更加明顯,約為31.2 nm,分布間距進一步減小,而當時效溫度升至900 ℃,析出相平均尺寸40.5 nm,析出相分布間距卻急劇增大.推測合金在800~900 ℃時效后,一部分析出相進一步長大,而另一部分在時效過程中發(fā)生回溶現(xiàn)象,即析出相在高溫情況下溶解于奧氏體基體.另結合試樣性能分析推斷,隨著時效溫度的升高,合金內(nèi)部不斷有新的析出相形核析出,同時,已經(jīng)出現(xiàn)的析出相繼續(xù)長大,在約800~900 ℃時效時析出相發(fā)生回溶,對位錯的阻礙作用減小,使得強度明顯下降.析出相的大小與分布間距均影響該合金的靜態(tài)力學性能,在750 ℃左右兩者達到最優(yōu)配比,合金的靜態(tài)力學性能達到最佳.

    表2 未溶物的化學成分

    2.3 動態(tài)力學實驗

    為研究該合金動態(tài)力學性能,選取具有代表性的未時效(無時效強化作用)試樣及750 ℃×5 h時效后(時效強化作用最大)試樣進行多次動態(tài)壓縮實驗,應變率控制在1 500~7 000 s-1,實驗結果如表3所示.

    圖4 不同時效溫度下NiW750合金TEM形貌:(a)未時效;(b)650℃;(c)750℃;(d)800℃;(e)900℃

    Fig.4 Morphologies of NiW750 alloy by TEM at different aging treatment temperatures:(a) without aging treatment; (b)650 ℃; (c)750 ℃;(d)800 ℃;(e)900 ℃

    表3中的加載速率均為實驗過程中的平均應變速率.時效組試樣在應變率為6 800 s-1下出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象, 試樣在45°方向上出現(xiàn)剪切斷裂. 圖5為圓柱形試樣實驗前后的照片.

    表3 SHPB實驗結果

    圖5 NiW750合金SHPB實驗前后試樣對比

    2.3.1 動態(tài)加載下真應力應變曲線

    對SHPB實驗測得的數(shù)據(jù)進行處理,繪制如圖6所示的真實應力應變曲線圖.曲線形狀相似,隨著應變的增加,應力在短時間內(nèi)迅速上升,而后保持相對穩(wěn)定,出現(xiàn)平臺.這是由于在高應變率下,材料的加工硬化作用和由絕熱溫升引起的軟化作用相互競爭的原因.從圖7可以看出,隨著應變速率的提高,兩組合金的流變應力均逐漸提高,其中未時效試樣強度從約1 750 MPa到2 000 MPa左右,時效態(tài)試樣從1 900 MPa左右提高到約2 250 MPa,且均高于其靜態(tài)抗拉強度,說明材料具有明顯的應變率硬化效應.

    圖6 NiW750合金真實應力-應變曲線

    2.3.2 動態(tài)壓縮對合金微觀組織的影響

    進一步觀察未時效組試樣縱截面的顯微組織(圖7)可以發(fā)現(xiàn),應變率越高,絕熱剪切現(xiàn)象越明顯.試樣在2 220 s-1下出現(xiàn)較為模糊的絕熱剪切帶,帶的形貌不連續(xù),沿與受力軸呈45°方向延伸,說明在此方向上材料受力最大.觀察試樣心部區(qū)域,發(fā)現(xiàn)晶粒發(fā)生變形,并存在大量孿晶與滑移帶,推斷此帶為變形帶.當應變率提高到5 330 s-1,試樣的剪切帶更加清晰,觀察試樣內(nèi)部發(fā)現(xiàn)晶粒變形更加嚴重,孿晶和滑移帶存在更加廣泛,但依然沒有觀察到相變特征.靠近帶的位置晶粒變形與孿晶現(xiàn)象很明顯,遠離帶的位置變?nèi)?,形成相對的梯?分析出現(xiàn)以上現(xiàn)象的原因:通常,奧氏體強導比高,動態(tài)條件下產(chǎn)生的熱量可以更快的散失,溫升現(xiàn)象不顯著,引起的相變不明顯.另一方面,由于奧氏體基體滑移系較多,在動態(tài)加載條件下,材料發(fā)生協(xié)同變形,集中在變形帶處的應力被及時疏散到基體,因而變形帶的過渡區(qū)很大.這使得它不易因變形帶處應力過于集中而易于斷裂.

    圖7 未時效合金在不同應變速率下的縱截面微觀組織形貌:(a)~ (c)2 220 s-1;(d)~ (f)5 330 s-1

    Fig.7 Longitudinal section microstructures of NiW750 alloy without aging treatment at different strain rates:(a)~ (c)2 220 s-1;(d)~ (f)5 330 s-1

    對比時效態(tài)與未時效態(tài)兩組試樣在不同應變率下橫截面的微觀組織(圖8),可以發(fā)現(xiàn)時效組試樣更易形成剪切帶:在應變率為2 000 s-1左右時,兩組試樣變形帶組織均不明顯.隨著應變率的升高,時效組試樣在3 980 s-1首先出現(xiàn)明顯的變形帶組織,變形帶沿著試樣邊緣,呈現(xiàn)不連續(xù)的特征.而未時效組試樣在4 110 s-1應變率下變形帶依舊不明顯;當應變率繼續(xù)上升,兩組試樣變形帶更加清晰,而時效組試樣變形帶清晰度更高.變形帶基本封閉,沿著試樣邊緣成圓環(huán)狀,結合縱截面變形帶的形貌推斷,帶的立體模型為中心對稱的兩個圓錐體曲面[15].時效組試樣在5 760 s-1下變形帶寬度約為80~120 μm,未時效組在5330 s-1下變形帶寬度120~150 μm.變形帶的寬度與清晰度不同,除了應變率的影響外,還與材料的硬度有關[16].時效處理使材料硬度變大,而材料的硬度越大,其協(xié)同變形能力越小(觀察到的剪切帶越清晰),應力越容易集中,帶寬越小,越容易引起試樣的剪切斷裂.

    2.3.3 動態(tài)壓縮對合金顯微硬度的影響

    可以利用顯微硬度測試總結NiW750合金在動態(tài)條件下的特點.剪切帶內(nèi)部與周圍基體組織的顯微硬度隨應變率變化的關系見圖9.在靜態(tài)情況下,未時效組組硬度為HV432.22,750 ℃時效組硬度為HV487.14,隨著應變率的提高,基體的硬度隨之提高,表明兩組材料經(jīng)歷了明顯的應變率硬化效應.隨著應變速率的提高,基體硬度與帶內(nèi)的硬度同時上升,說明材料發(fā)生協(xié)同變形.750 ℃時效組試樣帶內(nèi)的硬度上升幅度比未時效組更大,說明硬度越大的材料應力越集中,變形帶受到的硬化作用越大.這3項結果均與上文得到的結論相符.

    圖8 不同應變速率下試樣橫截面顯微組織

    Fig.8 Cross section microstructures of NiW750 alloy at different strain rates:(a) without aging treatment & at the strain rate of 2 220 s-1;(b) without aging treatment & at the strain rate of 4110 s-1;(c) without aging treatment & at the strain rate of 5 330 s-1;(d) aging at 750 ℃×5 h & at the strain rate of 1 910 s-1;(e) aging at 750 ℃×5 h & at the strain rate of 3 980 s-1;(f) aging at 750 ℃×5 h & at the strain rate of 5 760 s-1

    圖9 絕熱剪切帶內(nèi)部及試樣基體顯微硬度隨應變率變化折線圖(FG:未時效試樣;AG:750 ℃×5 h時效處理試樣)

    Fig.9 Four curves showing microhardness in bulk material and bands at different strain rate(FG:specimens without aging treatment;AG:spcimens with aging at 750 ℃×5 h)

    3 結 論

    1)本文設計出一種新型高密度合金NiW750,采用本領域以往研究較少的新合金體系——FCC單相結構,并通過時效處理析出細小彌散相進一步強化基體.實驗證明該合金具有良好的綜合性能.

    2)時效處理對合金的性能有重要影響.隨著時效溫度的升高,NiW750合金中析出相的尺寸及數(shù)量均增長,強度逐漸增大;在800~900 ℃析出相出現(xiàn)回溶現(xiàn)象,析出相間距變大,強度降低.合金在750 ℃時效后出現(xiàn)抗拉強度峰值1 746 MPa,此時性能達到最好.

    3)在動態(tài)加載條件下,NiW750合金存在應變率硬化效應.形成的絕熱剪切帶立體模型為中心對稱的兩個圓錐體曲面,變形帶過渡區(qū)較大;帶的寬度與硬度有關,時效處理可提高硬度,使應力集中,帶寬變小,材料更容易發(fā)生斷裂.

    4)實驗設計的時效溫度梯度可進一步減小,時效時間對該合金的影響尚有待進一步研究.

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