火山巖的反射式太赫茲光譜成像實(shí)驗(yàn)研究

詹洪磊，李依岑，王 焱，趙 昆，韋華周

(中國石油大學(xué)(北京) a.油氣光學(xué)探測技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室； b.材料科學(xué)與工程系，北京 102249)

太赫茲波是指頻率在0.1～10 THz的電磁波，在近幾十年特別是近10年太赫茲技術(shù)得到了快速發(fā)展和應(yīng)用[1-6]. 太赫茲光譜對物質(zhì)的分子間振動(dòng)模式十分敏感，是石油和地質(zhì)領(lǐng)域用于物探的有效方法. 太赫茲光譜可用于巖石的表征. 例如，基于透射式太赫茲光譜，頁巖的層理結(jié)構(gòu)可在太赫茲成像中清楚地呈現(xiàn)，層理的方向和不同層理之間的間距都與實(shí)際情況相符[7-9]. 反射式太赫茲光譜亦可應(yīng)用于地質(zhì)勘探領(lǐng)域，通過對地層表層的巖石進(jìn)行反射成像，可以直接表征地質(zhì)表面的巖石裂縫和斷層，因而可以作為地震建模的補(bǔ)充手段[10-11]. 總之，太赫茲光譜對儲層的典型結(jié)構(gòu)十分敏感，證實(shí)了太赫茲用于物探表征的可行性.

巖石是富含孔隙和裂縫的天然多孔材料，孔隙裂縫的存在直接影響著巖石的宏觀物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)[12]. 因此，孔隙的直接快速表征既是地球物理勘探的重要內(nèi)容，也是大學(xué)課堂研究性、探索性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的熱點(diǎn). 巖石結(jié)構(gòu)表征的方法包括場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、巖心壓汞法、氣體吸附法、核磁共振技術(shù)法、X射線斷層掃描法等. SEM可直接觀測巖石的表面形貌，分辨率可至nm級，是孔喉系統(tǒng)精細(xì)直觀表征的重要方法. 但是SEM需要高真空，且過程較為復(fù)雜[13]. 太赫茲成像相對于可見光和X射線具有非常強(qiáng)的互補(bǔ)特征，特別適合于可見光不能透過而X射線成像的對比度又不夠高的場合. 此外，太赫茲波的光子能量極低(1 THz約4.1 meV)，沒有X射線的電離性質(zhì)(光子能量在keV量級)，不會對材料造成破壞，而且其穿透力強(qiáng)，是非接觸性的檢測，自動(dòng)化程度較高. 本文利用太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)測試火山巖的太赫茲光譜，并結(jié)合二維平移臺改變掃描測試點(diǎn)，對火山巖截面掃描成像，成像圖可以反映火山巖的孔隙分布信息.

1 反射式太赫茲光譜成像實(shí)驗(yàn)裝置

反射式太赫茲光譜系統(tǒng)及原理示意圖如圖1所示，其中M系列是反射鏡，PM系列是離軸拋物面鏡，L系列為聚焦透鏡.

太赫茲時(shí)域光譜的光源來源于自鎖模鈦-藍(lán)寶石飛秒激光器，該激光器發(fā)出的激光中心波長為800 nm，脈寬為100 fs，重復(fù)頻率為80 MHz. 飛秒激光經(jīng)反射鏡M1和M2后，由分束鏡M3得到相互垂直的2束激光，一束功率較大，作為泵浦光，另一束功率較小，作為探測光. 泵浦光的能量約為100 mW，經(jīng)過光學(xué)延遲線M5，M6以及反射鏡M7反射后入射至GaAs(泵浦晶體)的晶片表面. 由泵浦光激發(fā)的太赫茲激光脈沖經(jīng)過離軸拋物面鏡PM1、反射鏡M19和透鏡L1后，太赫茲光束經(jīng)過用于放置樣品的焦點(diǎn)位置，經(jīng)過樣品反射以及L2和PM2等鏡片后與探測光同時(shí)進(jìn)入探測晶體. 由于太赫茲輻射電場的存在，電光探測晶體的探測脈沖的偏振態(tài)發(fā)生變化，反映出太赫茲電場的大小[14].

用于提高信噪比的鎖相放大器和控制系統(tǒng)的控制器均與計(jì)算機(jī)相連接，通過計(jì)算機(jī)來調(diào)節(jié)控制器，從而進(jìn)行設(shè)備掃描參量的設(shè)定及信號數(shù)據(jù)的采集和存儲.

圖1 反射式太赫茲光譜系統(tǒng)光路圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

利用反射式太赫茲光譜成像系統(tǒng)對直徑為25 mm、厚度為3.4 mm的火山巖進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，獲得每個(gè)測試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域光譜.

圖2為火山巖的表面光學(xué)顯微鏡圖像，可見火山巖中分布著大小不一、形狀不同的孔隙.

圖2 火山巖樣品的光學(xué)顯微鏡圖

為觀測孔隙的形貌和尺寸，利用掃描電子顯微鏡觀測了火山巖的局部形貌，如圖3所示. 圖3(b)和圖3(c)分別為圖3(a)中部分孔隙區(qū)域和礦物分布區(qū)域的形貌圖.

(a)

(b)

(c)圖3 不同放大倍數(shù)下火山巖樣品的掃描電鏡圖

孔隙的尺寸約為幾百μm至2 mm，孔隙形狀既有圓形、方形，也有長條形，孔隙與孔隙之間還存在部分連通現(xiàn)象. 該樣品表面形貌屬于多孔型安山巖.

選擇樣品中任意的一小塊區(qū)域進(jìn)行能譜分析，根據(jù)能量值可以確定元素的種類，根據(jù)譜的強(qiáng)度分析可以確定其含量. 圖3(c)中d處的能譜分析如圖4所示，各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w和原子分?jǐn)?shù)x如表1所示.

圖4 能譜分析圖

表1 圖3(c)中d處元素分析結(jié)果

多處的能譜分析結(jié)果表明，樣品不同位置的成分差別不大. 從能譜圖的元素組成可初步判斷樣品為安山巖.

為討論太赫茲時(shí)域光譜檢測孔隙的可行性，利用反射式太赫茲光譜系統(tǒng)測得了所有測試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域光譜. 隨機(jī)選取3個(gè)掃描點(diǎn)，其太赫茲時(shí)域光譜如圖5所示. 從圖5中可以看出，3個(gè)不同測試點(diǎn)對應(yīng)的信號強(qiáng)度相對于參考值具有明顯的衰減，且3個(gè)信號強(qiáng)度之間具有明顯差別，其中2號掃描點(diǎn)的信號相對較弱，而1號掃描點(diǎn)信號較強(qiáng). 火山巖樣本的時(shí)域峰值變小是由于太赫茲波在火山巖表層傳輸過程中被樣品吸收.

圖5 火山巖的太赫茲時(shí)域光譜圖

為進(jìn)一步分析火山巖表面的太赫茲時(shí)域光譜信號的整體分布，提取了所有測試點(diǎn)對應(yīng)光譜的時(shí)域負(fù)峰值(極小值). 基于測試點(diǎn)的位置坐標(biāo)，火山巖表面的反射式光譜成像投影圖如圖6所示，時(shí)域負(fù)峰值成像圖中顏色由紅色過渡到藍(lán)色(不同的顏色代表不同的幅值，幅值絕對值大的反射信號強(qiáng)度大，幅值絕對值小的反射信號強(qiáng)度小)，由于存在孔隙處(表面形貌低點(diǎn))的形貌更不規(guī)則，不同方向的散射強(qiáng)度較大，因此孔隙處的幅值更小.

圖6 基于時(shí)域光譜極小值的反射式光譜成像圖

將該成像圖與圖2的光學(xué)顯微鏡圖進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)孔隙大處在成像圖中呈現(xiàn)紅色，證實(shí)大孔隙反射的太赫茲信號強(qiáng)度低、幅值小. 小孔隙或無孔隙反射的太赫茲信號強(qiáng)度大、幅值高. 由菲涅耳方程可知，反射光強(qiáng)受材料折射率、入射角度、入射偏振態(tài)等影響. 就巖石而言，由于巖石組分的不均勻性，即使其表面平滑，反射率也不均勻. 巖石孔隙中的表面并不平整，特別是對于本文所使用的波長而言，在近波長尺度上，表面形貌起伏非常明顯.

為了探究此火山巖成分的分布情況及其對太赫茲信號幅值差異的影響，對該火山巖的另一隨機(jī)位置(不同于圖3觀測位置)進(jìn)行SEM掃描及能譜分析，結(jié)果如圖7和表2所示，既包含了火山巖孔隙周圍的平面處，也包含了孔隙的內(nèi)壁.

(a)樣本上某一位置

(b)某一孔隙內(nèi)壁處

(c)某一平面處圖7 樣品某一位置孔隙內(nèi)壁及平面處的SEM圖

表2為孔隙內(nèi)壁及平面的元素分析結(jié)果. 可以看出該巖石不同位置的元素的原子分?jǐn)?shù)降低的順序均為O，Si，Al，Ca，Na，Mg，且不同位置同一元素的原子分?jǐn)?shù)的相對差值一般不超過10%.

表2 孔隙內(nèi)壁及平面的元素的原子分?jǐn)?shù)x

因此，該巖石的礦物成分分布均勻，而巖石表面起伏十分明顯，太赫茲波入射在孔隙處會發(fā)生散射及衍射效應(yīng)，因此孔隙處比其他處會有更多損耗. 由于太赫茲反射波的強(qiáng)度相差較為明顯，因此太赫茲成像可以利用表面形貌起伏成像來反映孔隙結(jié)構(gòu). 由此可見，利用太赫茲光譜可表征火山巖的孔隙形狀和分布，這對于油氣地質(zhì)的綜合認(rèn)識具有重要意義.

3 結(jié)束語

太赫茲成像技術(shù)是發(fā)展很快的研究領(lǐng)域，本實(shí)驗(yàn)以火山巖的太赫茲光譜成像為例，介紹了反射式太赫茲成像技術(shù)及其應(yīng)用的具體實(shí)驗(yàn)例證. 結(jié)果證明太赫茲光譜適用于巖石礦物的孔隙表征，基于反射式太赫茲光譜的火山巖巖心實(shí)驗(yàn)分析可作為光學(xué)工程學(xué)科探索式實(shí)驗(yàn)的教學(xué)案例，在鍛煉學(xué)生動(dòng)手能力的同時(shí)，能夠更好地加深學(xué)生對于光學(xué)理論的理解.