食品化學(xué)檢測實驗室的方法確認和方法驗證

程庠 單旭

在進行化學(xué)檢驗的過程中，主要需要根據(jù)掌握的方法和掌握的結(jié)果來更好地保證檢測結(jié)果的準確性。一般而言，方法驗證和方法確認為最常用的兩種策略。但是，很多實驗室的工作人員因為實際經(jīng)驗不足，因此在檢測的過程中會直接使用單一的方法來進行全面檢測，這樣就會使得實驗室的檢測標準和技術(shù)方面存在著諸多不確定性，最終影響到檢測結(jié)果的準確性。本文從幾個方面來具體講解化學(xué)檢測實驗室的方法確認和方法驗證方面的內(nèi)容。

方法驗證和方法確認的區(qū)別

總體來說，實驗室方法驗證和方法確認之間的對象有所不同，具體來講包括如下兩點：

方法驗證的對象。一個化學(xué)實驗室應(yīng)該在引入檢測對象之前就能夠用最標準的方法作為基礎(chǔ)。在實施的過程中，先要讓專業(yè)的機構(gòu)進行確認相關(guān)的內(nèi)容，再向社會公開相關(guān)的技術(shù)規(guī)范文件。而方法驗證指的是在實驗室進行檢測之前就需要全面證實其自身的技術(shù)的能力是否符合相關(guān)規(guī)定和要求，之后才能夠更好地進行驗證。

方法確認的對象。事實上，在進行化學(xué)實驗的過程中會嘗試多種方法。但其實使用的都不是標準的方法。有的方法都沒有通過公認的機關(guān)進行確認，并在之后向社會發(fā)表。而只是讓實驗室的人員正確地進行估價。但是，一旦實驗室使用了這些范圍外的非標準方法，則得到的結(jié)果都有著很強的精確性。例如，如果想要檢測的是全毛織物內(nèi)部的某個成分，但是實驗室又恰好在檢測的過程中缺乏某種標準對其進行支撐，這樣也就超出了它實際的預(yù)測范圍和使用規(guī)范。實驗室也就不得已要使用實驗的方法來檢測食品內(nèi)部的內(nèi)容和結(jié)構(gòu)，且整體結(jié)果都是精確的。最常用的檢測方法就是包括氣相色譜-質(zhì)譜儀和紅外光譜儀等設(shè)備。在運用這些標準的儀器和方法來檢測之后，不僅檢測的速度有所提升，而且也提高了食品檢測過程中定量和定性分析的能力。

方法確認和方法驗證的步驟

方法驗證的步驟。每年都會有不同的新檢測標準被投入使用，在這之前尤其需要對新檢測標準進行全面的研究，這樣才能夠更好地評價實驗室內(nèi)部的條件是否能夠更好地符合檢測規(guī)范的要求。主要可以遵照以下幾個步驟進行。第一，先確認評價的結(jié)果是否能夠更好地滿足檢測規(guī)范的要求。第二，全面驗證實驗室內(nèi)部是否有執(zhí)行這個檢測規(guī)范的能力。樣品的采樣制備一直都在食品采樣的過程中占據(jù)著重要的地位。但其實食品和食品之間都存在著差異，所以必要時，一定要根據(jù)食品的不同類型和內(nèi)容來選擇合適的檢測方法。

方法確認的步驟。在運用標準的方法來制定實驗室方法的情況下，實驗室的工作人員尤其需要按照以下幾個步驟進行：第一，首先確認技術(shù)路線和參數(shù)是否處于一個合理的范圍內(nèi)，并在之后對其內(nèi)部的不確定性進行全面的評估。第二，通過進行對比試驗來和外部的實驗室進行對比，只有這樣才能夠更好地評價非標準方法的準確性。第三，需要通過分析相關(guān)的技術(shù)規(guī)定來有效地進行技術(shù)審批，并將使用的結(jié)果提前告知客戶。值得一提的是，在食品檢測的過程中，尤其應(yīng)該重視對供應(yīng)商家實施全面的評價。廣大實驗室一定要按照相關(guān)的程序和規(guī)定來購買符合要求的供應(yīng)品、檢測試劑和損耗材料，并讓這些材料能夠更好地符合相關(guān)的要求。

確認化學(xué)檢測方法和參數(shù)

在進行化學(xué)檢測的過程中，主要要從校準曲線、回收率、精密度、準確度和其他各項技術(shù)進行分析，以便能夠更好地確認化學(xué)檢測過程中的方法和參數(shù)。

方法的校準曲線。方法校準曲線一直都在化學(xué)檢測的過程中發(fā)揮著非常重要的作用。在此過程中，一定要將校準曲線的工作范圍縮小到5個檢測點之內(nèi)。并將與篩選方法相關(guān)的系數(shù)定于0.96左右。而與相關(guān)回歸方程有關(guān)的系數(shù)則不能夠小于0.99。

方法的回收率。我們將測試人員在檢測和操作過程中獲得的結(jié)果的準確性確定為回收率。因為被檢測物的濃度將會直接影響到回收率的數(shù)值。因此，在進行回收率驗證的過程中一定要注意以下幾點注意事項：第一，添加物的濃度都要直接接近被測量物質(zhì)的濃度，但一般不能夠大于被檢測物的濃度。在加入標準樣品之后，其樣品的濃度應(yīng)該被設(shè)定為原始濃度的2倍。第二，所有加標物的形態(tài)都應(yīng)該和需要被測量的物體保持相同的形態(tài)。第三，如果需要被測量的物體濃度較高，那么加標量和原本的值要保持一致。如果數(shù)量超出曲線范圍時，則需要先稀釋內(nèi)容再進行測定。