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    氟化物測(cè)定方法的對(duì)比分析

    2019-04-30 11:11:14李瑞娜
    智富時(shí)代 2019年3期
    關(guān)鍵詞:氟化物測(cè)定方法色譜法

    李瑞娜

    【摘 要】隨著時(shí)代的快速發(fā)展,工業(yè)、生產(chǎn)、生活等活動(dòng)范圍的不斷擴(kuò)大, 產(chǎn)生了大量的工業(yè)、農(nóng)業(yè)及生活垃圾和污水, 這些廢棄物導(dǎo)致了嚴(yán)重的環(huán)境污染, 特別是地表水體污染,文章主要對(duì)地表水氟化物測(cè)定方法展開探討。

    【關(guān)鍵詞】氟化物;測(cè)定方法;水質(zhì)監(jiān)測(cè);地表水

    一、氟化物相關(guān)概述

    氟化物是指氟離子、含氟的有機(jī)和無機(jī)化合物。作為鹵素,氟元素易存在為單負(fù)陰離子即F-。適當(dāng)?shù)姆侨梭w所必需的,含氟化合物能預(yù)防齲齒,因此被應(yīng)用于口腔衛(wèi)生產(chǎn)品。然而過量的氟對(duì)人體有危害,輕則氟牙癥,當(dāng)飲用水中氟化物含量是2.4~5mg/L時(shí)則可出現(xiàn)氟骨病,更為甚者氟化鈉對(duì)人體的致死量為6~12g。因此,有效的選擇較佳的分析方法來檢測(cè)氟化物,顯得尤為重要。我國有很多地區(qū)水中氟化物的含量嚴(yán)重超標(biāo),是導(dǎo)致慢性氟中毒的主要原因。我們國家對(duì)氟化物的處置策略是“興氟利,除氟弊”。根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的需要,氟化物的測(cè)定是一項(xiàng)水環(huán)境常規(guī)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,因此探究準(zhǔn)確測(cè)定氟化物的方法顯得尤為重要。本文旨在日積月累的氟化物監(jiān)測(cè)實(shí)踐中,不斷地摸索探究影響準(zhǔn)確測(cè)定氟化物的因素,力求盡可能全面地總結(jié)影響氟化物監(jiān)測(cè)的因素,從而避免這些影響因素對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定氟化物的干擾。

    二、氟化物測(cè)定方法的對(duì)比分析

    (一)離子色譜法

    2.1.1主要儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑

    主要儀器:離子色譜儀(美國DIONEX,ICS2000)及配套工作站,氫氧化鉀淋洗液自動(dòng)電解發(fā)生器,離子活度計(jì)(上海雷磁儀器廠,PXS-215),氟離子選擇電極、飽和甘汞電極,磁力攪拌器。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L,氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L。

    主要試劑:多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液10.0mg/L,氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液10.0mg/L,0.2mol/L檸檬酸鈉-2mol/L硝酸鈉(總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液TISAB)。

    (二)實(shí)驗(yàn)方法

    2.2.1離子色譜法

    原理:水樣中的氟離子經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取0、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0mL多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液,置于100mL容量瓶定容,配制成6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列:0、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mg/L,由低至高濃度依次注入離子色譜儀,以氟離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)如表1所示,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

    表1質(zhì)量濃度和峰面積

    圖1離子色譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.2.2離子選擇電極法

    操作方法:第一,繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液T.作曲線,用氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液與純水配置為濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列,溶液中氟離子濃度分別為0.00量g/L、0.20量g/L、0.40量g/L、0.60量g/L、1.00量g/L、2.00量g/Ull3.00量g/L,分別繪制出離子選擇電極法、離子色譜法的工作曲線與相關(guān)系數(shù);第二,飲用水樣本檢測(cè),離子選擇電極法:取水樣量L,置人100量L燒杯中,然后取總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液10量置人該燒杯,然后采用電磁攪拌器進(jìn)行水樣溶液攪拌,再插人氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,并在攪拌的過程中讀取平衡電位數(shù)值,參照標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線方程計(jì)算出水樣的氟離子含量。

    三、試驗(yàn)方法分析

    (一)氟化物測(cè)定方法對(duì)比

    氟化物是人體不可缺少的微量元素,缺氟易患齲齒,但長期攝入氟化物超標(biāo)的水或食物會(huì)造成氟中毒,損害人體健康。根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值,飲用水中氟化物(主要以F離子計(jì))含量的最低標(biāo)準(zhǔn)為≤1.0mg/L。地表水化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要方式之一,水體中氟化物測(cè)定對(duì)飲用水質(zhì)量監(jiān)管與水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析具有重要意義。

    (二)電極性能判定

    電極性能的好壞直接影響電極的響應(yīng)極限、線性范圍的大小和分析測(cè)試的準(zhǔn)確度及精密度。性能變差的電極會(huì)出現(xiàn)離子計(jì)示值不穩(wěn)定、線性變差、精密度下降和空白值升高等問題。對(duì)于氟離子選擇電極性能的判別方法:根據(jù)Nernst方程,在20℃~25℃范圍內(nèi),氟離子濃度每改變10倍,氟離子選擇電極的電位變化值應(yīng)在(58±2)mV。若在此條件下測(cè)試,氟離子選擇電極電位變化在此范圍內(nèi),說明該電極性能良好。對(duì)參比電極性能的判別方法:首先,電極液中的氯化鉀溶液應(yīng)處于過飽和狀態(tài),如果平時(shí)做樣量較大,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充氯化鉀(GR級(jí))。其次,測(cè)定樣品時(shí)不應(yīng)超過70℃,否則會(huì)對(duì)參比電極造成不可逆的傷害,導(dǎo)致性能變差。參比(甘汞)電極的溫度滯后性很明顯,即,當(dāng)甘汞電極的使用溫度改變后,其平衡電勢(shì)不能按能斯特方程響應(yīng)迅速達(dá)到平衡。在甘汞電極的使用過程中,要求以多孔陶瓷為液接部的甘汞電極,其滲漏速度每6h滴1滴,滲漏過快將引起甘汞電極電位漂移,過慢不能保證在液接部與離子充分接觸,甚至?xí)龃蟾使姌O內(nèi)阻。另外,也可用一支已表明性能良好的參比電極進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn),如果電位差大于2MV~3MV,則表明該參比電極性能變差,最好棄用。

    (三)電極性能的影響

    電極老化、污染、機(jī)械損傷均影響電極靈敏度、響應(yīng)值及電極斜率。油脂和脂肪沉積物是較常見的污染物,電極污染時(shí)用無水乙醇或丙酮輕擦電極表面,也可用400號(hào)金相砂紙或絨布加拋光膏(或用優(yōu)質(zhì)牙膏)拋光加以改善,拋光后在含氟離子的稀標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡活化2h。

    (四)對(duì)比離子選擇電極法與離子色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)

    主要體現(xiàn)在下述幾個(gè)方面:第一,離子選擇電極法測(cè)定水樣氟化物含量為傳統(tǒng)的測(cè)定方法,所用儀器設(shè)備簡單,適合在地下水、地表、飲用水等觥化物的檢測(cè),使用范圍廣泛,在水樣混濁,有顏色的情況下均可進(jìn)行測(cè)定。但是在氟離子的分析中容易受到溫度、PH和金屬離子等因素的影響,并且檢測(cè)必須采用人工、操作和人工、定量分析,這導(dǎo)致在試驗(yàn)樣品較多的情況下需要花費(fèi)較大的人力,并且人為操作對(duì)測(cè)定結(jié)果也存在一定的影響。為降低OH_的影響,緩沖液加入量應(yīng)控制水樣PH為6左右;第二,離子色譜法利用分離柱對(duì)陰離子的不親和性實(shí)現(xiàn)離子的分離,在水樣分析中能夠一次性分析其中的氟離子、氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子等含量。離子色譜法運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器與軟件進(jìn)行樣本的定量與定性分析,并打印相關(guān)結(jié)果數(shù)據(jù)報(bào)告,檢測(cè)效率砑著提升,這大大降低了工作量。但是離子色譜法所使用的儀器需花費(fèi)較高的成本,普及程度不髙,并且在水樣中存在較髙濃度低分子量有機(jī)酸時(shí)將對(duì)測(cè)定結(jié)果造成彫響,對(duì)加標(biāo)后的測(cè)量造成干擾。

    四、結(jié)語

    總上所述,離子選擇電極法測(cè)定氟化物,雖然操作簡單,但想得到理想測(cè)定結(jié)果,需要注意的細(xì)節(jié)很多。如果要提高離子選擇電極法測(cè)定氟化物的準(zhǔn)確度,要從試劑、電極、溫度、操作規(guī)范性、干擾因素等多方面綜合考慮,保證試驗(yàn)過程和試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]韓張雄,董抒浩,段旭,等.環(huán)境監(jiān)測(cè)中氟化物的檢測(cè)方法綜述[J].當(dāng)代化工,2017,46(1):184-186.

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