高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的考查熱點(diǎn)及解題套路

■湖北省武漢市第二十三中學(xué) 梁文軒

縱觀近幾年高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題，往往以元素及其化合物的知識(shí)為載體，既考查化學(xué)基本知識(shí)、基本技能和基本方法，又考查定量定性分析、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)計(jì)算等綜合能力。由于該類題型涉及的實(shí)驗(yàn)操作多，內(nèi)容廣，綜合性強(qiáng)，具有一定的難度，需要考生具備較為系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)知識(shí)、良好的分析和解決問(wèn)題的能力，所以“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題已成為高考命題的熱點(diǎn)。

一、“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題的特征及解題套路

1.“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題特征。

（1）情景陌生：教材中沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)，老師沒(méi)有講過(guò)，實(shí)驗(yàn)沒(méi)有做過(guò)，生活中沒(méi)有接觸過(guò)。

（2）題目信息呈現(xiàn)多樣性：有圖（實(shí)驗(yàn)裝置圖或工業(yè)裝置圖、流程圖等）、表格（數(shù)據(jù)、文字）、方程式或其他化學(xué)用語(yǔ)。

（3）“問(wèn)題”是在實(shí)際生產(chǎn)、實(shí)驗(yàn)或生活中呈現(xiàn)出來(lái)的，而不是虛擬或憑空想像的。

（4）考查的“問(wèn)題解決能力”包括接受、吸收與整合信息，分析與解決問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)與探究等多種能力。

2.“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題的考查重點(diǎn)。

“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題命題背景以物質(zhì)制備（無(wú)機(jī)物或有機(jī)物制備）、實(shí)驗(yàn)探究、工藝流程為主。試題考查重點(diǎn)集中在以下幾個(gè)方面。

（1）注重對(duì)基本實(shí)驗(yàn)知識(shí)的綜合，重視對(duì)基本實(shí)驗(yàn)操作能力的考查。

（2）注重對(duì)教材典型實(shí)驗(yàn)的拓展和延伸，重視對(duì)考生創(chuàng)新思維能力的考查。

（3）注重實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和對(duì)原理的探究，重視對(duì)考生綜合分析能力的考查。

（4）注重對(duì)實(shí)驗(yàn)定性分析和定量分析的有機(jī)結(jié)合，重視對(duì)考生分析和處理數(shù)據(jù)能力的考查。

3.“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題的解題套路。

不論“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題的命題背景如何，情景多么陌生，信息如何多樣，解答此類題型的基本套路是不變的，基本應(yīng)遵循以下三步。

（1）一次審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模业綄?shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)原理。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖钦麄€(gè)實(shí)驗(yàn)的方向。命題者所有的問(wèn)題設(shè)計(jì)都是圍繞實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼归_的，因此整個(gè)做題過(guò)程要時(shí)刻抓住實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，就像寫作文要圍繞主題一樣，否則就很容易“偏題”。

實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)原理是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的靈魂。以物質(zhì)制備、工藝流程為背景的試題一般都會(huì)直接或者間接給出實(shí)驗(yàn)原理或反應(yīng)原理。而以實(shí)驗(yàn)探究為背景的試題，其實(shí)驗(yàn)原理往往是不確定的，需要通過(guò)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的分析才能獲得，因而實(shí)驗(yàn)探究型試題則不必在一開始就深究實(shí)驗(yàn)原理。

（2）二次讀題，充分獲取答題信息。

二次讀題時(shí)要勾畫關(guān)鍵詞，避免“答非所問(wèn)”?！皢?wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題在整張?jiān)嚲碇须y度較大，區(qū)分度較高，大部分考生并不具備完整地透徹分析整個(gè)實(shí)驗(yàn)的能力，這時(shí)可以采用“以問(wèn)題為切入點(diǎn)尋找答案”的讀題方式。這種讀題模式驅(qū)動(dòng)性更強(qiáng)，答題有效性也就更顯著。同時(shí)要充分提取并整合題干的信息。在解答問(wèn)題的過(guò)程中，要注意對(duì)信息進(jìn)行充分提取和應(yīng)用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題采取圖文結(jié)合、圖表結(jié)合的方式，信息龐雜，思考容量大。在解答過(guò)程中，需仔細(xì)分析圖中所示的各項(xiàng)裝置、圖表的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸?，確定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。

（3）規(guī)范訓(xùn)練，學(xué)會(huì)描述實(shí)驗(yàn)。

綜合實(shí)驗(yàn)題中大量存在“語(yǔ)言描述”類實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，這類問(wèn)題的難度往往較高，從閱卷來(lái)看很多考生對(duì)這類問(wèn)題都不能切中要點(diǎn)或空而不答。實(shí)際上這些問(wèn)題無(wú)非就是問(wèn)“是什么”“為什么”或“怎么做”，并且考查的角度也相對(duì)集中，因此答案有一定規(guī)律可循。若將這些常考問(wèn)題的答題“套路”加以總結(jié)，考試時(shí)就會(huì)提高得分率。對(duì)于題干中所給的信息，也要特別注意，后面的簡(jiǎn)答題很有可能就會(huì)針對(duì)題目所給的信息進(jìn)行提問(wèn)，應(yīng)該圍繞題給信息作答。

二、總結(jié)答題套路，輕松突破“語(yǔ)言描述”類實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)答題

1.“操作或措施”類答題套路。

（1）從溶液中得到晶體的一般操作：

①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌（包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等）→干燥。

②溶解度受溫度影響較大、帶結(jié)晶水或不穩(wěn)定的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌（包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等）→干燥。

（2）蒸發(fā)結(jié)晶的操作：將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分。

（3）測(cè)溶液pH 的操作：取一小塊干燥pH 試紙放在表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待測(cè)溶液少許點(diǎn)在（或用膠頭滴管吸取待測(cè)液滴在）試紙中央，變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，讀出pH。

（4）證明沉淀完全的操作：靜置，取沉淀后的上層清液少許于試管中，滴入某試劑（沉淀劑），若沒(méi)有沉淀生成，則說(shuō)明沉淀完全。

（5）洗滌沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗（過(guò)濾器）中的沉淀上加蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作2～3次。

（6）檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作：取最后一次洗滌液，加入某試劑（根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子性質(zhì)，選擇合適的檢驗(yàn)試劑），若沒(méi)有某特征現(xiàn)象出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈。

（7）增大原料浸出率的措施：增大酸的濃度、攪拌、升高溫度、延長(zhǎng)浸出時(shí)間、增大氣液或固液接觸面積。

（8）中和滴定的操作：左手控制滴定管活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化。

（9）滴定終點(diǎn)溶液顏色變化的判斷：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r(shí)，錐形瓶中溶液由某種顏色變?yōu)槟撤N顏色，且半分鐘內(nèi)顏色不再改變。

（10）在以工藝流程為背景的實(shí)驗(yàn)題中，關(guān)于化學(xué)平衡的簡(jiǎn)答題，會(huì)要求選擇合適的反應(yīng)條件（溫度、壓強(qiáng)）：此時(shí)要注意綜合考慮反應(yīng)限度和反應(yīng)速率。并不是反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率越高越好，比如低溫時(shí)，反應(yīng)時(shí)間要很久，又如高壓，反應(yīng)成本會(huì)比較高，不適合實(shí)際生產(chǎn)，選用的條件應(yīng)該是轉(zhuǎn)化率較高的情況，同時(shí)考慮反應(yīng)速率和生產(chǎn)成本。

2.“儀器或試劑作用”類答題套路。

（1）有機(jī)物制備裝置中長(zhǎng)導(dǎo)管（或冷凝管）的作用：冷凝回流、導(dǎo)氣。

（2）有機(jī)物分離提純過(guò)程中加無(wú)水氯化鈣的作用：干燥（除去水分）。

（3）固+液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用：使反應(yīng)器（一般為圓底燒瓶）內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等（即平衡氣壓），使分液漏斗中的液體能順利滴下。

（4）反應(yīng)容器中和大氣相通的玻璃管的作用：指示容器中壓強(qiáng)大小，避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過(guò)大，發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。

（5）溫度計(jì)的使用方法：

①蒸餾時(shí)：溫度計(jì)水銀球與蒸餾燒瓶的支管口相平，測(cè)定餾分的溫度。

②制乙烯時(shí)：溫度計(jì)水銀球插入反應(yīng)物液面以下（不能接觸瓶底），測(cè)定反應(yīng)液的溫度。

③水浴加熱時(shí)：溫度計(jì)水銀球插入水浴中，控制水浴的溫度。

（6）檢查儀器是否漏水的方法：

①容量瓶：打開瓶塞，加入適量蒸餾水，蓋好瓶塞，一直手托住瓶底，用另外一只手的食指摁住瓶塞，將容量瓶倒置，不漏水；再將容量瓶正立，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°，再次將容量瓶倒立，也不漏水。

②分液漏斗：打開瓶塞，關(guān)閉活塞，加入適量蒸餾水，不漏水；再把活塞旋轉(zhuǎn)180°也不漏水。

③酸式滴定管：關(guān)閉活塞，加入適量蒸餾水，不漏水；再把活塞旋轉(zhuǎn)180°也不漏水。

④堿式滴定管：加入適量蒸餾水，不漏水，輕輕擠壓玻璃珠，放出少量蒸餾水，再觀察也不漏水。

3.“目的、作用或原因”類答題套路。

（1）沉淀水洗的目的：除去某（可溶于水）雜質(zhì)。

（2）沉淀用乙醇洗滌的目的：①減小固體的溶解度；②除去固體表面吸附的雜質(zhì)；③乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥。

（3）加過(guò)量A 試劑的原因：使B 物質(zhì)反應(yīng)完全（或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率）等。

（4）冷凝回流的作用及目的：防止某蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高某物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。

（5）控制溶液pH 的目的：①防止某離子水解；②防止某離子沉淀；③確保某離子沉淀完全：④防止某物質(zhì)溶解等。

（6）“趁熱過(guò)濾”的目的：過(guò)濾除去溶解度小的雜質(zhì)，減少被提純物質(zhì)的損失。

“趁熱過(guò)濾”后，先向?yàn)V液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結(jié)晶”出目標(biāo)產(chǎn)物的原因：稀釋溶液，防止降溫過(guò)程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度。

（7）加熱（或增大壓強(qiáng)）的目的：加快反應(yīng)速率，促進(jìn)平衡向某個(gè)方向（一般是有利于生成物生成的方向）移動(dòng)。

（8）溫度不高于某溫度（或控制較低溫度）的原因：溫度過(guò)高某物質(zhì)分解（如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等）或某物質(zhì)揮發(fā)（如濃硝酸、濃鹽酸）或某物質(zhì)氧化（如Na2SO3等）或促進(jìn)某物質(zhì)水解（如AlCl3等）。有機(jī)實(shí)驗(yàn)控制溫度可能要防止副反應(yīng)的發(fā)生等。

（9）減壓蒸餾（減壓蒸發(fā)）的原因：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止某物質(zhì)受熱分解（如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等）。

（10）蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍：抑制某離子的水解（如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在干燥HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O 得到 MgCl2時(shí)需在干燥HCl氣流中進(jìn)行等）。

（11）配制某溶液前先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧氣，防止某物質(zhì)被氧化（如配制FeCl2溶液）。

4.“反應(yīng)現(xiàn)象”類答題套路。

加入某試劑后的顏色變化，生成沉淀變化，沉淀是否溶解及溶解后溶液的顏色變化（即“海、陸、空”三個(gè)方面，只要有的，都要答出）。

5.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的“第一步”答題套路。

（1）托盤天平的使用——調(diào)平衡。

（2）點(diǎn)燃或加熱可燃性氣體——檢驗(yàn)氣體純度。

（3）氣體制取、氣體性質(zhì)驗(yàn)證等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)——檢查裝置氣密性。

（4）滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃儀器——檢查是否漏水。

（5）用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、淀粉-KI試紙檢驗(yàn)?zāi)承怏w——潤(rùn)濕。但用pH 試紙測(cè)溶液的pH 時(shí)不能潤(rùn)濕。

（6）用化學(xué)方法檢驗(yàn)、鑒別固體物質(zhì)——取樣，溶解。

對(duì)常見的答題“套路”心中有數(shù)，在考場(chǎng)上就能快速應(yīng)答。但是答題切忌出現(xiàn)所謂的“萬(wàn)能回答”，如某一步驟的作用是除去雜質(zhì)，就應(yīng)該寫清楚是“為了除去某雜質(zhì)”，否則就會(huì)無(wú)謂失分。

三、典型“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題的思維模型

1.以“物質(zhì)制備”為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題思維模型。

2.以“實(shí)驗(yàn)探究”為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題思維模型。

3.以“工藝流程”為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題思維模型。

四、例析高考“問(wèn)題解決型”綜合實(shí)驗(yàn)題

1.以“物質(zhì)制備”為背景，考查實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)及綜合性知識(shí)。

以“物質(zhì)制備”為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題往往立足于實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，凸顯對(duì)實(shí)驗(yàn)技能的考查。這類試題往往前半部分注重考查考生對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)（如基本操作、實(shí)驗(yàn)安全、產(chǎn)品保護(hù)、尾氣處理等）的掌握情況，后半部分注重考查考生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，如實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力。這類試題題型成熟，是經(jīng)久不衰的常考題。

例1四氯化鈦（TiCl4）是制取航天航空工業(yè)材料——鈦合金的重要原料。實(shí)驗(yàn)室以TiO2和CCl4為原料制取液態(tài)TiCl4的裝置如圖1所示（部分夾持裝置省略）。

圖1

已知：

①制取TiC14的反應(yīng)原理為TiO2（s）+

②有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表1。

表1

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）儀器N 的名稱是_____，儀器A 中盛裝的試劑是____。

（2）檢查裝置氣密性的方法是____。反應(yīng)前通入N2的目的是____。

（3）裝置B中熱水的作用是____。

（4）欲分離D 中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是_____。

（5）TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下反應(yīng)制得，同時(shí)有氣體生成，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案探究氣體中是否同時(shí)含有CO 和CO2兩種氣體：_____。

解析：這實(shí)際上是一道信息題，題目展示的是制備TiCl4的整套裝置，需要理解每一部分裝置的作用。TiCl4易水解、易氧化的性質(zhì)決定了在制備過(guò)程中要做到防水解、防氧化，保證反應(yīng)在無(wú)氧無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行。反應(yīng)前通入N2的目的就是排除裝置中的空氣，儀器A 球形干燥管中盛裝固體試劑堿石灰、E中濃硫酸就是確保無(wú)水進(jìn)入D 中。裝置B中熱水便于加速揮發(fā)逸出CCl4以氣態(tài)形式和TiO2反應(yīng)制取TiCl4。

答案：（1）圓底燒瓶 堿石灰（或其他合理答案） （2）關(guān)閉止水夾K，在裝置E 中加入水浸沒(méi)長(zhǎng)導(dǎo)管下端，在水槽M 中加入熱水，裝置E 的長(zhǎng)導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，移去水槽M，一段時(shí)間后，導(dǎo)管中形成一段水柱，則說(shuō)明裝置氣密性良好（或其他合理答案） 排除裝置中的空氣，保證反應(yīng)在無(wú)氧無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行

（3）使CCl4汽化 （4）蒸餾 （5）將氣體先通過(guò)澄清石灰水，干燥后再通入裝有灼熱CuO 的玻璃管中，若澄清石灰水變渾濁且玻璃管中有紅色固體生成，則氣體中同時(shí)含有CO 與CO2兩種氣體（或其他合理答案）

點(diǎn)評(píng)：制備實(shí)驗(yàn)有兩種出題方式：一是展示各部分裝置需要合理地連接成套，二是連好了整套裝置說(shuō)明各部分裝置的作用。難點(diǎn)是能領(lǐng)悟出某些特殊個(gè)性化的裝置或操作的創(chuàng)新之意。例如：防潮解、防氧化、防爆炸、防水解、防倒吸、防污染等。

2.以“實(shí)驗(yàn)探究”為背景，考查元素化合物知識(shí)及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力。

這類試題往往將科學(xué)探究的一般過(guò)程呈現(xiàn)出來(lái)，要求考生能分析并合理解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，運(yùn)用實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能，探尋化學(xué)變化的規(guī)律，這類試題已逐漸成為綜合實(shí)驗(yàn)題的主流命題方向。

例2實(shí)驗(yàn)室以綠礬（FeSO4·7H2O）制備補(bǔ)血?jiǎng)└拾彼醽嗚F[（NH2CH2COO）2Fe]，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表2所示。

表2

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的綠礬溶液。

Ⅱ.制備FeCO3：將配制好的綠礬溶液與200mL1.1mol·L-1NH4HCO3溶液混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾并洗滌沉淀。

Ⅲ.制備（NH2CH2COO）2Fe：實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示（夾持和加熱儀器已省略），將實(shí)驗(yàn)Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入裝置C 中，然后利用裝置A中的反應(yīng)將裝置C 中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：

圖2

（1）儀器E 的名稱是_____。

（2）實(shí)驗(yàn)Ⅰ中：實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液，將鐵粉與稀硫酸混合時(shí)需要過(guò)量的試劑是_____。

（3）實(shí)驗(yàn)Ⅱ中：制備FeCO3的離子方程式為_____。

（4）確認(rèn)C 中空氣排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是____。

（5）加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH 促進(jìn)FeCO3溶解，另一個(gè)作用是____。

（6）洗滌實(shí)驗(yàn)Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是____（填序號(hào)）。

A.熱水 B.乙醇溶液

C.檸檬酸溶液

（7）若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34g，則產(chǎn)率為_____。

解析：（1）儀器E 為長(zhǎng)頸漏斗。（2）Fe2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+而變質(zhì)，所以實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液時(shí)，需加入過(guò)量的鐵粉。（3）根據(jù)電荷守恒、原子守恒完成離子方程式。（4）當(dāng)裝置C 中充滿CO2后，CO2會(huì)進(jìn)入裝置D 中，使裝置D 中的澄清石灰水變渾濁。（5）由題干中信息可知“檸檬酸具有強(qiáng)還原性”，故還可防止Fe2+被氧化。（6）由表格所給信息可知“甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇”，所以應(yīng)選擇乙醇溶液作為洗滌劑。（7）由題中數(shù)據(jù)0.10 molFeSO4、0.22 mol NH4HCO3、0.20mol甘氨酸，及反應(yīng)原理可知（NH2CH2COO）2Fe的理論產(chǎn)量為0.10mol，即20.4g，所以產(chǎn)率為100%=85%。

答案：（1）長(zhǎng)頸漏斗（2）鐵粉H2O （4）D 中澄清石灰水變渾濁 （5）防止二價(jià)鐵被氧化 （6）B （7）85%

3.以“工藝流程”為背景，重視實(shí)驗(yàn)與科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的聯(lián)系。

以“工藝流程”為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題，?？疾榱鞒讨猩婕暗年P(guān)鍵物質(zhì)的化學(xué)式、典型實(shí)驗(yàn)操作、重要的化學(xué)方程式或離子方程式、產(chǎn)物分析、方案設(shè)計(jì)及純度計(jì)算。這類試題在高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題中出現(xiàn)的頻率較高，已成為高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題中的“成熟”題型。

例3煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測(cè)其含量，選用如圖3所示采樣和檢測(cè)方法。回答下列問(wèn)題：

圖3

Ⅰ.采樣。

采樣步驟：

①檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140 ℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無(wú)塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。

（1）A中裝有無(wú)堿玻璃棉，其作用是_____。

（2）C中填充的干燥劑是（填序號(hào)）___。

A.堿石灰 B.無(wú)水CuSO4

C.P2O5

（3）用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用與裝置D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。

（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是_____。

Ⅱ.NOx含量的測(cè)定。

將V L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3-，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL 該溶液，加入V1mLc1mol·L-1FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（過(guò)量），充分反應(yīng)后，用c2mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL。

（5）NO 被H2O2氧化為NO3-的離子方程式是____。

（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有____。

（7）滴定過(guò)程中發(fā)生下列反應(yīng)：

3Fe2++NO3-+4H+══NO↑+3Fe3++2H2O

Cr2O27-+6Fe2++14H+══2Cr3++6Fe3++7H2O

則氣樣中NOx折合成NO2的含量為____mg·m-3。

（8）判斷下列情況對(duì)NOx含量測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）

若缺少采樣步驟③，會(huì)使測(cè)試結(jié)果____。

若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果_____。

解析：（1）裝置A 的名稱為過(guò)濾器，其中裝有無(wú)堿玻璃棉，可知其作用為除去煙道氣中的粉塵。（2）堿石灰是堿性干燥劑，可能與NOx反應(yīng)，所以不能使用。無(wú)水CuSO4吸水能力太差，一般不用作干燥劑。P2O5為酸性干燥劑，不與NOx反應(yīng)。（3）與裝置D（裝有堿液）作用相同的裝置為洗氣瓶。（4）由于NOx易溶于水，加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝后，NOx溶于水中。（5）NO 被H2O2氧化為硝酸，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒，可寫出相應(yīng)的離子方程式。（6）滴定中使用酸式滴定管（本題中的試劑都只能使用酸式滴定管）和錐形瓶。（7）由題意可得關(guān)系式NO2～NO-3～3Fe2+，設(shè)20mL 溶液中對(duì)應(yīng)的NO2為x mg，則

（8）若缺少采樣步驟③，裝置中有空氣，則實(shí)際測(cè)定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOx的含量，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則會(huì)多消耗FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。答案：（1）除塵 （2）C （3）如圖4所示。（4）防止NOx溶于冷凝水 （5）2NO+3H2O2══2H++2NO3-+2H2O （6）錐形瓶、酸式滴定管（8）偏低 偏高

圖4

解題關(guān)鍵：通過(guò)分析流程圖，理解每一個(gè)裝置、每一個(gè)步驟的原理和作用，再結(jié)合題目中問(wèn)題的提示進(jìn)行解答。裝置D 實(shí)際上不是為了測(cè)定含量而進(jìn)行吸收，裝置D 相當(dāng)于是尾氣吸收裝置。

五、鞏固練習(xí)

亞氯酸鈉（NaClO2）是重要漂白劑，探究小組開展如下實(shí)驗(yàn)，回答下列問(wèn)題：

實(shí)驗(yàn)Ⅰ：用如圖5所示裝置制取NaClO2晶體。

圖5

已知：NaClO2飽和溶液在低于38 ℃時(shí)析出NaClO2·3H2O，高于38 ℃時(shí)析出NaClO2，高于60 ℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

（1）用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外，還需要____（填儀器名稱）

（2）裝置C的作用是_____。

（3）已知裝置B 中的產(chǎn)物有ClO2氣體，則裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____；裝置D 中反應(yīng)生成NaClO2的化學(xué)方程式為____，反應(yīng)后的溶液中陰離子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外還可能含有的一種陰離子是_____；檢驗(yàn)該離子的方法是____。

（4）請(qǐng)補(bǔ)充從裝置D 反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟。

①減壓，55 ℃蒸發(fā)結(jié)晶；②_____；③_____；④_____得到成品。

（5）如果撤去D 中的冷水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是_____。

實(shí)驗(yàn)Ⅱ：樣品雜質(zhì)分析與純度測(cè)定。

（6）測(cè)定樣品中NaClO2的純度。測(cè)定時(shí)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的樣品，加入適量蒸餾水和過(guò)量的KI晶體，在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)ClO2-+4I-+4H+══2H2O+2I2+Cl-，將所得混合液稀釋成100 mL 待測(cè)溶液。取25.00mL 待測(cè)溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用c mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)（已知：測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為V mL。

①確認(rèn)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____。

②請(qǐng)計(jì)算所稱取的樣品中NaClO2的物質(zhì)的量為____（用含c、V 的代數(shù)式表示）。

解題分析：（1）用濃溶液配稀溶液時(shí)還需要的玻璃儀器是量筒。（2）裝置B 中發(fā)生氣體反應(yīng)，裝置內(nèi)壓強(qiáng)會(huì)降低，所以裝置C 的作用是安全瓶，防止D 瓶中溶液倒吸到B 瓶中。（3）由B 中產(chǎn)物之一ClO2氣體判斷出Cl化合價(jià)降低，則Na2SO3中S化合價(jià)需升高，判斷出另一產(chǎn)物Na2SO4。利用得失電子守恒、原子守恒書寫化學(xué)方程式，并確定還有H2O 生成。由D 中產(chǎn)物之一NaClO2判斷Cl化合價(jià)降低，則H2O2為還原劑，化合價(jià)升高被氧化生成O2，利用得失電子守恒、原子守恒書寫化學(xué)方程式，并確定還有H2O生成。裝置B 中可能發(fā)生副反應(yīng)生成SO2，在裝置D 中被氧化生成SO24-。（4）從溶液中制取晶體，一般采用蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥的方法，但本題要注意控制溫度。為防止析出NaClO2·3H2O，應(yīng)趁熱過(guò)濾，由題目信息可知，應(yīng)控制溫度38～60 ℃進(jìn)行洗滌，在低于60 ℃時(shí)干燥。（5）由題目信息可知，如果撤去D 中的冷水浴，當(dāng)溫度高于60 ℃時(shí)NaClO2分 解 成NaClO3和NaCl。（6）①碘遇淀粉變藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，碘反應(yīng)完全，所以滴加最后一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)溶液藍(lán)色恰好褪去且半分鐘內(nèi)不復(fù)原，說(shuō)明到達(dá)滴定終點(diǎn)。②由題意可得關(guān)系式NaClO2～2I2～4S2O2-3，設(shè)樣品中NaClO2的物質(zhì)的量為x mol，則

NaClO2～2I2～4S2O2-3

1mol 4mol

0.25x mol c mol·L-1×V×10-3L

可得x=c·V·10-3。

參考答案：（1）量筒 （2）防止D 瓶溶液倒吸到B瓶中（或作安全瓶） （3）2NaClO3+Na2SO3+H2SO4══2ClO2↑+2Na2SO4+H2O 2ClO2+2NaOH+H2O2══2NaClO2+O2+2H2O SO24-取少量反應(yīng)后的溶液，先加足量鹽酸，再加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明含有SO24-（4）②趁熱過(guò)濾 ③用38～60 ℃熱水洗滌 ④低于60 ℃干燥 （5）NaClO3和NaCl （6）①當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液藍(lán)色恰好褪去且半分鐘內(nèi)不復(fù)原 c·V·10-3mol