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    二苯基二甲氧基硅烷中多氯聯(lián)苯的脫除研究

    2019-04-27 07:39:28龍林林
    山東化工 2019年7期
    關(guān)鍵詞:氯硅烷鎂粉二苯基

    龍林林

    (湖北省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院,湖北 武漢 430073)

    二苯基二甲氧基硅烷是一種重要的有機(jī)硅化合物,可用于苯基硅油、苯基硅樹脂、苯基硅橡膠的生產(chǎn),這一類產(chǎn)品對于高新產(chǎn)業(yè)和國防工業(yè)具有非常重要的價(jià)值[1]。傳統(tǒng)的二苯基二甲氧基硅烷合成方法是利用二苯基二氯硅烷醇解反應(yīng)來制得,而二苯基二氯硅烷則是通過直接法(氯苯和硅粉在催化劑催化直接合成)和熱縮合法(氯苯和氯硅烷在高溫下熱縮合)得到的,該生產(chǎn)法會(huì)產(chǎn)生大量的多氯聯(lián)苯副產(chǎn)物,多氯聯(lián)苯一經(jīng)生產(chǎn),很難直接除去,故而會(huì)最終體現(xiàn)在二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品中[2-3]。二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品中無機(jī)氯或者多氯聯(lián)苯含量偏高,會(huì)影響其應(yīng)用范圍,特別是一些高端領(lǐng)域完全不能使用。而通過加醇的堿金屬化合物可以除去二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品的中無機(jī)氯,但對于多氯聯(lián)苯,則基本沒有效果。因此,找到一種降低二苯基二甲氧基硅烷中多氯聯(lián)苯含量的方法尤為必要。本文研究了二苯基二甲氧基硅烷中多氯聯(lián)苯的脫除方法。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    二苯基二氯硅烷為工業(yè)品,市售(其中氯含量為386×10-6,由于PCBs檢測只有專業(yè)機(jī)構(gòu)能定性定量分析,為便于實(shí)驗(yàn),本文中均以氯計(jì));金屬鈉,金屬鎂粉,甲醇鈉,甲醇鎂,冰醋酸,甲醇均為試劑級。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    向帶有攪拌的三口燒瓶中加入定量的二苯基二甲氧基硅烷,再加入二苯基二甲氧基硅烷1%(質(zhì)量比)的添加劑(金屬或其甲醇鹽),置于油浴鍋中,在110 ℃下攪拌5 h,冷卻,調(diào)節(jié)體系的pH值約為6.8。過濾, 濾液精餾,得到二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品,檢測產(chǎn)品中的氯含量。

    1.3 結(jié)果與討論

    不同材料處理DDS后,產(chǎn)品中氯含量檢測結(jié)果見表1。

    從表1的數(shù)據(jù)可以看出,金屬鈉對二苯基二甲氧基硅烷中的多氯聯(lián)苯最有效果,而甲醇鈉、甲醇鎂及金屬鎂粉均基本沒有作用。分析原因,由于二苯基二氯硅烷一般是是通過二苯基二氯硅烷醇解得到,為了使原料醇解充分,在反應(yīng)后期通過甲醇鈉或者甲醇鎂調(diào)節(jié)體系的pH值,這就說明二苯基二甲氧基硅烷體系中的氯基本都是以多氯聯(lián)苯的形式存在,而由于多氯聯(lián)苯的化學(xué)惰性,甲醇鈉、甲醇鎂及金屬鎂粉都不能夠和其發(fā)生反應(yīng)。而金屬鈉在110 ℃處于融化狀態(tài),具有極高的反應(yīng)活性,能夠和多氯聯(lián)苯發(fā)生反應(yīng),破壞掉多氯聯(lián)苯,最終脫除二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯。

    表1 不同材料處理后DDS中氯含量

    2 結(jié)論

    通過采用不同添加劑的對比試驗(yàn),研究了二苯基二甲氧基硅烷中多氯聯(lián)苯脫除的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,金屬鈉在110 ℃條件下具有足夠的反應(yīng)活性,能和多氯聯(lián)苯作用,最終能夠有效脫除二苯基二甲氧基硅烷中的多氯聯(lián)苯。

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