納米封堵劑性能評(píng)價(jià)及機(jī)理分析

徐傳奇， 李海燕， 張小鋒， 李德權(quán)， 張睿蔭， 崔 浪， 李 昱

(1長江大學(xué) 2青海油田采油三廠 3中石化西南石油工程有限公司重慶鉆井分公司 4長慶油田分公司第八采油廠工藝研究所 5華北油田第一采油廠 6青海油田采油二廠 7青海油田采油五廠)

鉆遇泥頁巖井段時(shí)，易發(fā)生井壁失穩(wěn)甚至井壁垮塌等復(fù)雜問題[1]。泥頁巖易水化，滲透率極低，井壁周圍難以有效的形成致密的濾餅，鉆井液容易侵入地層，導(dǎo)致井壁失穩(wěn)[2]。由于泥頁巖孔徑極低，通常尺寸在10 nm～100 μm之間[3]。普通的鉆井液封堵劑粒度過大，難以進(jìn)入泥頁巖形成內(nèi)濾餅封堵層。所以需要尋求能夠進(jìn)入泥頁巖地層中穩(wěn)定的高效的鉆井液封堵劑[4]。納米封堵材料的粒度極小，粒子分布均勻[5]，能夠有效進(jìn)入泥頁巖地層的微孔隙微裂縫，并形成致密的封堵層，達(dá)到防止濾液入侵，穩(wěn)定井壁以及保護(hù)儲(chǔ)層的作用[6-8]。本文選取了三種封堵劑進(jìn)行封堵評(píng)價(jià)，并對(duì)其機(jī)理進(jìn)行了分析。

一、評(píng)價(jià)方法

現(xiàn)今常用評(píng)價(jià)微孔隙封堵效果的方法主要有三種：一是使用特定濾紙[9]來模擬地層情況的API濾失量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，但其不能很好地反映微裂縫和微孔隙結(jié)構(gòu)特征；二是利用金屬板縫[10]的高溫高壓濾失評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，但金屬板物理化學(xué)性質(zhì)與地層巖石差異大，且裂縫寬度不好控制重復(fù)試驗(yàn)難度大；三是利用人造微孔隙微裂縫儀器[11]例如激光造縫評(píng)價(jià)儀來進(jìn)行封堵評(píng)價(jià)，但這類儀器操作復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)成本高。

在前人研究的基礎(chǔ)上，本文通過調(diào)整人造濾餅[12]的配方，降低其滲透率[13]，來測(cè)定了不同的納米封堵劑對(duì)其的封堵效果。

1.濾餅的制備

(1)取200 mL清水加入16 g膨潤土，0.8 g碳酸鈉，500 r/min攪拌2 h后靜置24 h。

(2)在200 mL土漿中加入325目API重晶石160 g，1 250目碳酸鈣40 g，聚丙烯酰胺2 g。

(3)將上述鉆井液在500 r/min下低速攪拌1 h后，在10 000 r/min下高速攪拌20 min。

(4)將攪拌后的鉆井液倒入高溫高壓失水儀，在常溫下調(diào)整壓力3.5 MPa，失水30 min。

(5)經(jīng)過失水后，將釜體上部鉆井液倒出，釜體下部便是鉆井液失水后所形成的濾餅。

2.濾餅滲透率

本實(shí)驗(yàn)在恒溫恒壓條件下進(jìn)行，設(shè)濾失過程為線性關(guān)系，即濾餅滲透率為常數(shù)。

(1)

式中：Vf—濾失量，cm3；k—濾餅滲透率，mD；μ—濾液黏度，mPa·s；h—濾餅厚度，mm。

高溫高壓失水條件：

A=25.3 cm2；Δp=35 kg·cm-2；t=1800 s；μ(25℃)=0.89 mPa·s；μ(90℃)=0.31 mPa·s。

二、 納米封堵劑粒度分析

本文選取了3種不同的封堵劑，包括聚合醇JH-1封堵劑(溶劑濃度為18%)，納米Fe3O4封堵劑(溶劑濃度為5%)，以及納米LAT乳液封堵劑(溶劑濃度為30%)，使用激光粒度儀對(duì)其中兩種納米封堵劑的粒度進(jìn)行了測(cè)量。(聚合醇JH-1封堵劑由于其濁點(diǎn)上下粒度不同，則無法確定其近似粒度)；納米LAT乳液封堵劑粒度中徑D50為34 nm(圖1)；納米Fe3O4封堵劑粒度中徑D50為19 nm(圖2)。這兩種封堵劑粒度都小于100 nm，說明其在水中分散很好。

圖1 納米LAT乳液封堵劑粒度分布

圖2 納米Fe3O4封堵劑粒度分布

三、封堵劑性能

1.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)準(zhǔn)備待測(cè)液體。將三種封堵劑分別按不同濃度梯度配制200 mL，超聲分散10 min。

(2)按前文所述方法制作濾餅，先將清水從高溫高壓失水儀釜體上部加入，在室溫下調(diào)整壓力3.5 MPa，失水30 min，記錄失水量。

(3)倒出濾餅上部清水，加入待測(cè)封堵劑液體，在相同溫度和壓力下，失水30 min，并記錄失水量。

(4)倒出濾餅上部封堵劑液體，再次加入清水，在相同溫度和壓力下，失水30 min，并記錄失水量。

(5)計(jì)算不同液體的濾餅滲透率，對(duì)比分析數(shù)據(jù)。

2.聚合醇JH-1封堵劑評(píng)價(jià)結(jié)果

分別在25℃室溫和90℃高溫下測(cè)試了聚合醇JH-1封堵劑。結(jié)果如表1。

表1 聚合醇JH-1封堵劑在25 ℃下封堵效果評(píng)價(jià)

聚合醇JH-1濁點(diǎn)為80℃，在25℃時(shí)尚未達(dá)到濁點(diǎn)，但仍然表現(xiàn)出一定的封堵性。這是由于聚合醇在濁點(diǎn)以下時(shí)，聚合醇溶于水中并附著在濾餅表面形成一層憎水膜，阻止了清水的滲透，在一定程度上降低了濾餅的濾失量。

當(dāng)溫度達(dá)到90℃，濾餅本身的滲透率會(huì)增大到1.091 42×10-3mD，當(dāng)溫度超過聚合醇JH-1濁點(diǎn)時(shí)，聚合醇溶液中析出膠體顆粒封堵濾餅孔隙裂縫。并且封堵效果隨著聚合醇濃度的增大而提高。當(dāng)濃度達(dá)到9%時(shí)，其滲透率下降到1.645 02×10-3mD，較清水滲透率降低了75%。

3.納米LAT封堵劑評(píng)價(jià)結(jié)果

如表2所示，納米LAT乳液封堵劑在25℃和90℃都表現(xiàn)出較好的封堵效果，并且封堵效果隨濃度的增大而增加。室溫下，納米LAT乳液封堵劑在5%的濃度時(shí)，較濾餅本身的清水滲透率下降了75%。90℃高溫下，隨著封堵劑濃度的增加，濾餅滲透率不斷降低，但當(dāng)濃度超過5%以后，滲透率的降低率增幅不大，所以推薦加量為5%。在封堵后使用清水再次測(cè)試時(shí)，濾餅滲透率較封堵前仍然大幅減小，說明封堵效果可以保持。

表2 納米LAT封堵劑在25 ℃下封堵效果評(píng)價(jià)

表3 納米Fe3O4封堵劑在25℃下封堵效果評(píng)價(jià)

4.納米Fe3O4封堵劑評(píng)價(jià)結(jié)果

如表3所示，在常溫25℃下，納米Fe3O4封堵劑的封堵劑效果明顯優(yōu)于前兩種封堵劑。封堵效果隨濃度的增大而增加，封堵劑加量1%就可以使?jié)B透率降低70%。當(dāng)加量超過5%時(shí)，滲透率降低率可以達(dá)到80%以上。當(dāng)加量為9%時(shí)，濾餅封堵時(shí)測(cè)試的滲透率可以達(dá)到0.423 53×10-3mD，較封堵前的2.655 65×10-3mD下降了84.05%(圖3)。在90℃高溫下，納米Fe3O4封堵劑同樣的表現(xiàn)出優(yōu)越的封堵性能，當(dāng)濃度超過5%后，滲透率下降率可以到達(dá)80%以上。當(dāng)其濃度加量為9%時(shí)，濾餅滲透率可以降低到0.949 70×10-3mD(圖4)。

圖3 不同封堵劑在25℃下封堵效果評(píng)價(jià)

圖4 不同封堵劑在90℃下封堵效果評(píng)價(jià)

從濾餅滲透率降低率看，室溫時(shí)納米Fe3O4封堵劑的封堵性能明顯優(yōu)于其他兩種封堵劑。在高溫90℃下，當(dāng)封堵劑濃度較低時(shí)，納米LAT封堵劑封堵性能較好。隨濃度增加，三種封堵劑的封堵效果都有所上升。當(dāng)濃度超過5%以后，濾餅的滲透率都能降低50%以上，其中納米Fe3O4封堵劑最為優(yōu)越，滲透率降低率可以達(dá)到80%。這也說明在高溫下聚合醇析出的膠體顆粒雖然可以進(jìn)入微孔隙微裂縫，但對(duì)納微米孔隙的封堵能力還是不如納米封堵劑。

四、作用機(jī)理分析

聚合醇的封堵作用主要是體現(xiàn)在其“濁點(diǎn)效應(yīng)”，即當(dāng)?shù)貙訙囟瘸^聚合醇濁點(diǎn)時(shí)，聚合醇溶液中將析出膠體顆粒對(duì)地層形成有效的封堵，其粒度大小不好控制；納米LAT屬于石蠟乳液類封堵劑，封堵作用主要依靠蠟狀顆粒在表面的附著堆積形成封堵層；納米Fe3O4，屬于無機(jī)納米材料，其納米顆?？梢粤己玫姆稚⒃谒芤褐?，可以輕松的進(jìn)入微納米孔縫，從而形成封堵。通過肉眼宏觀觀察濾餅表面封堵前后的改變情況，發(fā)現(xiàn)納米LAT封堵劑能使濾餅表面形成一層白色的蠟狀封堵層。而聚合醇JH-1和納米Fe3O4封堵前后濾餅表面宏觀變化不大(圖5)。

圖5 濾餅封堵前后對(duì)比

使用環(huán)境掃描電鏡觀察封堵前后濾餅表面可發(fā)現(xiàn)，聚合醇JH-1封堵后，濾餅表面呈絮狀堆積，堆積過程中仍然會(huì)留下細(xì)小的孔隙，使得封堵并不完全徹底；納米LAT封堵后，其微觀表現(xiàn)也能反應(yīng)出宏觀觀察的結(jié)果，即在濾餅表面形成了一層微納米封堵層，屬于片狀分子層堆積。高溫下分子運(yùn)動(dòng)劇烈會(huì)導(dǎo)致堆積不均勻，封堵層表面也會(huì)出現(xiàn)孔隙，但封堵效果較聚合醇有一定提高；最后經(jīng)過納米Fe3O4封堵后的濾餅表面呈塊狀堆積，幾乎沒有出現(xiàn)細(xì)小的孔隙或者裂縫。很大程度上是由于其粒徑上的優(yōu)勢(shì)，使納米Fe3O4顆?？梢猿浞值倪M(jìn)入濾餅表層，形成有效的封堵。

五、結(jié)論

(1)通過人造低滲透濾餅?zāi)M泥頁巖地層真實(shí)環(huán)境的方法，使得評(píng)價(jià)方法更加直觀，有效，可重復(fù)性高。

(2)納米Fe3O4封堵劑的封堵性能最佳。建議納米Fe3O4封堵劑最佳加量為5%，聚合醇JH-1封堵劑和納米LAT封堵劑最佳加量為7%。

(3)聚合醇封堵劑的封堵作用主要依靠其抑制性以及“濁點(diǎn)”效應(yīng)；納米LAT封堵劑是通過在濾餅表面形成蠟狀膜來降低滲透率；納米Fe3O4封堵劑是由于其無機(jī)納米顆粒進(jìn)入微孔隙內(nèi)部形成有效的堆積封堵。