冷軋態(tài)5B70合金超塑性行為研究

沈正章，張宇瑋，姚草根，周志勇，曾福明

(1.航天材料及工藝研究所，北京100076；2.北京空間飛行器總體設(shè)計(jì)部，北京100094)

1 引言

鋁鎂鈧合金是在傳統(tǒng)鋁鎂合金基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)的新一代輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，強(qiáng)度高、抗焊接軟化性能更強(qiáng)[1]，在航天領(lǐng)域應(yīng)用前景十分廣闊，可用于低溫燃料貯箱[2]、新一代載人飛船[3]和載人深空探測(cè)器[4]的主體結(jié)構(gòu)。

由于Sc元素的添加，晶粒急劇細(xì)化，高溫組織穩(wěn)定性高，鋁鎂鈧合金具有天然超塑性，已成為國(guó)內(nèi)外超塑性成形領(lǐng)域重點(diǎn)關(guān)注的合金之一[5]。Kumar等[6]對(duì)經(jīng)過(guò)固溶、過(guò)時(shí)效處理+熱機(jī)械處理制的2.3 mm厚的Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr合金薄板進(jìn)行超塑拉伸試驗(yàn)，在2.00×10-4s-1和475℃條件下，最大延伸率為650%。Duan等[7]對(duì)Al-Mg-Sc-Zr合金鑄錠進(jìn)行多道次換向鍛造，制得Φ240 mm×80 mm鍛餅，在1.00×10-3s-1和475℃條件下，最大伸長(zhǎng)率達(dá)到1593%。Chen等[8]對(duì)220℃退火處理的Al-Mg-Sc冷軋薄板進(jìn)行高溫拉伸，在2.00×10-4s-1和450℃條件下，最大延伸率可達(dá)421%。

以上公開(kāi)報(bào)道的具有良好超塑性鎂鋁鈧合金成分都處于實(shí)驗(yàn)室階段，而鮮有已工業(yè)化應(yīng)用成熟具有牌號(hào)鋁鎂鈧合金的超塑性行為相關(guān)研究。因此，本文以未經(jīng)預(yù)處理的冷軋5B70合金板材為研究對(duì)象，研究變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)超塑性成形性能的影響，探究?jī)?nèi)在變形機(jī)理，旨在為實(shí)際生產(chǎn)提供試驗(yàn)依據(jù)。

2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用的材料以30 mm厚5B70鋁合金熱軋板材為原始板坯，通過(guò)多道次溫軋和冷軋，最終軋制成4 mm厚的冷軋板材，總變形量達(dá)87%。超塑性拉伸試樣沿板材軋制方向通過(guò)線(xiàn)切割后制成3 mm厚的“工”字型試樣，如圖1所示。

超塑性高溫拉伸試驗(yàn)在配備高溫爐的WD型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，橫梁速度控制精度達(dá)到±1%。高溫爐為三段式控溫爐，溫度控制精度為±2℃。拉伸試驗(yàn)在大氣中進(jìn)行，測(cè)試溫度分別設(shè)定為 400℃、450℃、500℃，初始應(yīng)變速率為5×10-4s-1～1×10-2s-1。用30 min將試樣加熱到測(cè)試溫度，保溫5 min，然后以不同的初始應(yīng)變速率進(jìn)行恒速拉伸，直至樣品斷裂；再迅速取出樣品，放入酒精中冷卻到室溫，以保留變形組織。拉伸后對(duì)斷口形貌進(jìn)行SEM觀(guān)察，并在斷口附近切取試樣，進(jìn)行顯微組織分析。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 超塑性變形力學(xué)行為

3.1.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)

圖2描述了在不同變形條件下，冷軋態(tài)5B70合金高溫變形真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)。從圖中可以看出，在不同的變形條件下，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)均表現(xiàn)出相同的變化趨勢(shì)。首先發(fā)生應(yīng)變硬化，變形抗力達(dá)到峰值；然后，隨著變形量的增加，變形抗力逐漸減少，呈現(xiàn)應(yīng)變軟化現(xiàn)象；最后當(dāng)頸縮或斷裂開(kāi)始時(shí)應(yīng)力急劇下降。從圖2中還可以看出，在整個(gè)塑性變形階段，冷軋態(tài)5B70合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)呈現(xiàn)出細(xì)小的鋸齒狀，而不是一條光滑的曲線(xiàn)。這主要是由于在再結(jié)晶溫度以上變形過(guò)程中，應(yīng)變硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化交替出現(xiàn)，在應(yīng)力上表現(xiàn)為變形抗力增大和減少。

圖2 不同變形條件下冷軋態(tài)5B70合金超塑性拉伸真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.2 True stress-true strain curves of cold-rolled 5B70 alloy after superplastic tensile deformation under different conditions

圖3 為冷軋態(tài)5B70合金在不同溫度下，延伸率隨初始應(yīng)變速率變化的曲線(xiàn)。從圖中可以看出，在相同溫度下，延伸率隨著應(yīng)變速率的增加先升高而后緩慢降低，最佳應(yīng)變速率都為1×10-3s-1。這是由于協(xié)調(diào)超塑性變形的晶界擴(kuò)散、動(dòng)態(tài)回復(fù)及再結(jié)晶等機(jī)制需要時(shí)間，隨著應(yīng)變速率降低，變形時(shí)間延長(zhǎng)，軟化作用增強(qiáng)，有利于超塑性變形；應(yīng)變速率過(guò)低時(shí)，高溫下保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，晶粒易長(zhǎng)大、粗化，使晶界滑移和晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)難以進(jìn)行，導(dǎo)致晶界處應(yīng)力集中，從而降低塑性。在相同應(yīng)變速率，延伸率都隨著溫度升高而增加。在500℃，初始應(yīng)變速率為1×10-3s-1時(shí)，冷軋5B70合金獲得了最高670%延伸率；即使應(yīng)變速率增加到1×10-2s-1，延伸率仍保持在384%。這個(gè)結(jié)果表明，冷軋5B70合金板材已具有優(yōu)異超塑性變形能力，可滿(mǎn)足后續(xù)超塑性工業(yè)化應(yīng)用。

圖3 冷軋態(tài)5B70合金的延伸率與初始應(yīng)變速率的關(guān)系Fig.3 Elongation-initial strain rate curves of coldrolled 5B70 alloy

3.1.2 應(yīng)變速率敏感性和變形激活能

應(yīng)變速率敏感因子m表征材料在變形過(guò)程中抵抗頸縮的能力，是超塑性的一個(gè)重要指標(biāo)。不同溫度下的應(yīng)變速率敏感因子m可由下式(1)求得[9]：

在恒定溫度下，選取不同應(yīng)變速率下應(yīng)變量ε＝0.15對(duì)應(yīng)的真應(yīng)力，繪制lnσ15-lnε·圖，所得直線(xiàn)斜率即為該溫度下的m值，如圖4所示。從圖中可知，m值隨著溫度升高而增加，合金超塑性變形能力增強(qiáng)，這與相同應(yīng)變速率下延伸率隨著溫度提高而增大的趨勢(shì)相一致(圖3)。相關(guān)超塑性理論認(rèn)為m值大于0.3為材料具有超塑性必要條件，因此，在 400℃ ～500℃范圍內(nèi)，冷軋態(tài)5B70合金均表現(xiàn)出超塑性成形能力。

圖4 不同溫度下流變應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系圖Fig.4 The relationship between flow stress and strain rate at different temperatures

圖5 給出了5B70合金在最佳超塑性條件下超塑性變形前后宏觀(guān)形貌圖?？梢钥闯?，超塑性變形后，樣品標(biāo)距段變形均勻，無(wú)頸縮，表現(xiàn)出良好的超塑性變形特征。

圖5 冷軋態(tài)5B70合金變形前后試樣尺寸對(duì)比圖Fig.5 A comparison of undeformed and deformed cold-rolled 5B70 alloy

不同擴(kuò)散機(jī)制控制的超塑性變形過(guò)程的激活能不同，在鋁基體中晶界擴(kuò)散激活能為84 kJ/mol，Mg原子在鋁基體中的晶格擴(kuò)散激活能為136 kJ/mol[9]。由于超塑性變形類(lèi)似高溫蠕變，高溫蠕變常用方程，也可以用來(lái)描述在超塑性變形過(guò)程中應(yīng)變速率、真應(yīng)力和變形溫度三者之間的關(guān)系，如式(2)所示：

式中A是常數(shù)，n＝1/m，R為氣體常數(shù)，Q為形變激活能，T為絕對(duì)溫度。假定應(yīng)變速率不變，超塑性變形的激活能可由式(3)求得[7]：

圖6給出了一定應(yīng)變速率下lnσ15隨1/T變化的關(guān)系曲線(xiàn)，所得曲線(xiàn)斜率即為?lnσ/?(1/T)，代入式(3)，即可求出超塑性變形的激活能。經(jīng)計(jì)算求得冷軋態(tài)5B70合金超塑性變形激活能的平均值為116 kJ/mol，介于晶格擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散激活能之間，但更接近晶格擴(kuò)散的激活能136 kJ/mol。這表明在超塑變形過(guò)程中，晶界擴(kuò)散和晶格擴(kuò)散同時(shí)存在，但晶格擴(kuò)散是主要途徑。

圖6 不同應(yīng)變速率下lnσ15隨1/T變化的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.6 The relationship between flow stress and temperature at different strain rates

3.2 組織觀(guān)察和斷口分析

3.2.1 顯微組織觀(guān)察

圖7為經(jīng)過(guò)大變形量冷軋后5B70合金的原始組織。從圖中可以看出，超塑性拉伸前，冷軋態(tài)5B70合金原始組織為典型纖維狀軋制變形組織，纖維平均間距為5 μm左右，并且沿軋向呈流線(xiàn)型分布。

圖7 冷軋態(tài)5B70合金原始組織Fig.7 Original microstructure of cold-rolled 5B70 alloy

在不同溫度和初始應(yīng)變速率1×10-3s-1條件下，變形合金組織見(jiàn)圖8。由圖8(a)可見(jiàn)，即使在高溫區(qū)長(zhǎng)時(shí)間停留，試樣夾持端的顯微組織整體上仍為沿軋向呈流線(xiàn)型分布的細(xì)長(zhǎng)纖維變形組織，只出現(xiàn)少量的再結(jié)晶晶粒。由圖8(b)～(d)可見(jiàn)，不同變形溫度下，經(jīng)劇烈塑性變形后，試樣斷口附近纖維狀軋制變形組織全部轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆蚣?xì)小的等軸晶，表明合金已發(fā)生完全再結(jié)晶；隨著變形溫度的升高，晶粒發(fā)生粗化長(zhǎng)大；此外，斷口附近還存在少量沿軋向呈帶狀分布的空洞。圖8(d)還可以觀(guān)察到即使在500℃長(zhǎng)時(shí)間停留，晶粒尺寸仍維持在10 μm左右。這主要是由于彌散分布在晶界上的Al3(Sc、Zr)第二相粒子具有優(yōu)異熱穩(wěn)定性，能有效抑制熱效應(yīng)及應(yīng)變誘導(dǎo)所產(chǎn)生的晶界遷移，使合金在變形過(guò)程中保持細(xì)小的等軸晶粒組織，提高合金的超塑性變形能力[9]。

圖8 冷軋態(tài)5B70合金不同溫度下經(jīng)超塑性拉伸變形后的顯微組織Fig.8 Microstructure of cold-rolled 5B70 alloy after tensile deformation at different temperatures

5B70合金由于添加了Sc，特別是Sc和Zr復(fù)合添加后，再結(jié)晶被強(qiáng)烈地抑制，再結(jié)晶溫度也顯著地提高。其再結(jié)晶起始溫度為350℃～400℃，完全再結(jié)晶溫度在550℃以上，接近熔點(diǎn)[1-2]。本研究中5B70合金在超塑性變形條件下，400℃以上變形時(shí)已發(fā)生完全再結(jié)晶，這是由于高溫和應(yīng)力協(xié)同作用下，軋制變形纖維組織發(fā)生完全再結(jié)晶，變成等軸晶組織。

3.2.2 斷口形貌分析

圖9為應(yīng)變速率1×10-3s-1條件下不同溫度超塑性拉伸斷口形貌。400℃下的試樣斷口呈現(xiàn)穿晶和沿晶混合斷裂特征，既存在著尺寸大小不一的韌窩，而且也可見(jiàn)冰糖狀斷口形貌，如圖9(a)所示。隨著變形溫度升高到450℃，韌窩消失，斷裂面呈現(xiàn)冰糖狀，晶粒細(xì)小均勻，形貌呈等軸狀，說(shuō)明變形主要以晶界滑動(dòng)的方式進(jìn)行[9]，見(jiàn)圖9(b)。500℃下的試樣斷口基本上與450℃的相類(lèi)似，但明顯可見(jiàn)晶粒發(fā)生長(zhǎng)大；更高倍數(shù)照片顯示500℃斷口的晶粒表面存在大量纖維絮狀物，這是在高溫低應(yīng)變速率下變形時(shí)晶界上低熔點(diǎn)共晶體局部熔化形成液相所致[10]，如圖9(d)。有研究表明，在高溫變形過(guò)程中，纖維絮狀物起到連接晶界作用，并提高晶界的粘結(jié)強(qiáng)度[10]；同時(shí)，由于晶界處存在適量的液相，液相在和原有應(yīng)力松弛機(jī)制一起釋放應(yīng)力集中，因而在很大程度上提高材料超塑性[11]。但液相過(guò)多時(shí)，晶界的界面處由于失去結(jié)合力，從而會(huì)降低超塑性變形性能[12]。因此，與其他鋁合金類(lèi)似，液相過(guò)多或過(guò)少都對(duì)5B70合金超塑性變形不利。

圖9 應(yīng)變速率1×10-3s-1下不同溫度拉伸斷口形貌Fig.9 SEM image of fracture surface after tensile deformation with the initialstrain rate of 1×10-3s-1at different temperatures

與其他材料的超塑性變形類(lèi)似，晶界滑移也是5B70合金超塑性變形的主要機(jī)制[13-15]。這一機(jī)制體現(xiàn)在高溫變形后的顯微組織，也體現(xiàn)在拉伸斷口形貌上，如圖8和圖9所示。細(xì)小等軸組織(ˉd＜10 μm)是實(shí)現(xiàn)晶界滑移的前提條件，而本試驗(yàn)中合金的初始變形組織為纖維狀軋制變形組織，不利于晶界滑移。但由于進(jìn)行大變形(≥85%)的冷加工，冷軋5B70合金板材中預(yù)先存貯的大量畸變能在高溫變形初期誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，并且降低完全再結(jié)晶溫度，從而使原始組織等軸化(圖8b)，為5B70合金冷軋板材的超塑性變形創(chuàng)造出良好的組織條件。在原始纖維組織完全等軸化后，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在后續(xù)的超塑性變形中，能夠消耗晶界和第二相粒子周?chē)膽?yīng)變能，降低位錯(cuò)密度，有效地緩解該處的應(yīng)力集中，是超塑性變形重要的應(yīng)力松弛機(jī)制之一。因此，本試驗(yàn)5B70合金冷軋板材的超塑性變形機(jī)理為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶輔助下的晶界滑移機(jī)制。

4 結(jié)論

1)未經(jīng)預(yù)處理的5B70鋁合金冷軋板材，在較寬溫度范圍(450～500℃)和較寬的應(yīng)變速率范圍(5×10-4～1×10-2s-1)內(nèi)具有優(yōu)異的超塑性變形性能。在溫度為500℃，初始應(yīng)變速率為1×10-3s-1條件下拉伸變形時(shí)，延伸率達(dá)到最大值670%，即使在高應(yīng)變速率1×10-2s-1條件下，延伸率仍達(dá)到384%。

2)在400～500℃測(cè)試范圍內(nèi)，應(yīng)變速率敏感因子m值隨溫度的升高而增加，500℃達(dá)到最大值0.43。冷軋態(tài)5B70合金超塑性變形激活能Q值為116 kJ/mol。

3)在高溫變形過(guò)程中，合金發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使原始纖維狀變形組織變成細(xì)小均勻的等軸晶粒，為超塑性變形創(chuàng)造出良好的組織條件。結(jié)合斷口和組織分析，5B70合金的超塑性變形微觀(guān)機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶輔助下的晶界滑移機(jī)理。

4)冷軋態(tài)5B70合金超塑性變形失效機(jī)制主要是沿晶斷裂模式，500℃時(shí)斷口處存在大量絲狀物，有利于提高合金的超塑性變形能力。