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    電石法合成氯乙烯中高沸物組成的分析

    2019-04-19 03:00:54劉艷慧
    中國氯堿 2019年3期
    關鍵詞:沸物二氯乙烷殘液

    劉艷慧

    (天津大沽化工股份有限公司,天津 300455)

    在電石法聚氯乙烯(PVC)生產(chǎn)過程中,氯乙烯合成會產(chǎn)生一些副產(chǎn)物,精餾后以高沸物殘液排出。天津大沽化工股份有限公司每月生產(chǎn)1.6萬t聚氯乙烯,每月產(chǎn)生3~10 t高沸物殘液,以前粗蒸后賣給周邊精細化工廠,隨著環(huán)保要求的提高,高沸物殘液只能交給有資質的企業(yè)處理,環(huán)保成本上升較多,因此,高沸物殘液的回收利用就成為聚氯乙烯生產(chǎn)廠治理“三廢”的一項重要任務。對于高沸物殘液,其中大致有1,1-二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烷等,不同企業(yè)產(chǎn)生的高沸物殘液組分稍有不同,要想利用高沸物殘液,首先要知道其中各組分含量。為此,利用氣相色譜法對殘液進行了成分測試研究,找出一種簡便、快速、準確的測試方法,為充分利用高沸物殘液提供依據(jù),且及時準確地測量氯乙烯單體中高沸物的含量,對提高聚氯乙烯樹脂的質量有積極的指導作用。

    本文所測量樣品為該公司聚氯乙烯分廠高沸物粗餾塔的塔頂產(chǎn)品。

    1 測定原理

    氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。氣化的試樣被載氣(流動相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組分分子作用力不同,各組分從色譜柱中流出時間不同,組分彼此分離。采用適當?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng),制作標出各組分流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時間和順序,可對化合物進行定性分析;根據(jù)峰的高低和面積大小,可對化合物進行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。適用于易揮發(fā)有機化合物的定性、定量分析。對非揮發(fā)性的液體和固體物質,可通過高溫裂解、氣化后進行分析,可與紅光及吸收光譜法或質譜法配合使用,以色譜法做為分離復雜樣品的手段,達到較高的準確度。

    2 測定步驟

    (1)開機

    打開載氣(氮氣),空氣,氫氣等氣源的開關,調整載氣輸出氣壓為0.5 MPa;打開氣相色譜儀前左下方的電源開關,GC進入自檢后,啟動完成;啟動電腦,進入氣相色譜工作站。

    (2)數(shù)據(jù)采集

    在儀器軟件操作界面依據(jù)實驗標準輸入進樣口溫度,進樣體積,柱箱溫度,檢測器溫度,載氣流速,待機器預熱;等機器準備就緒后,將樣品瓶放于自動進樣器上,設置樣品批處理及樣品瓶號,點擊批處理開始即可進行進樣數(shù)據(jù)采集。

    (3)數(shù)據(jù)分析

    進入氣相色譜再解析工作站,建立標準品校準曲線,另存為校準方法,打開樣品數(shù)據(jù)圖,加載校準方法,就可顯示定量結果。

    (4)關機

    進入氣相色譜工作軟件,將進樣口,柱箱,檢測器的溫度設為50℃,待儀器冷卻后,先退出GC化學工作站軟件,再關掉GC電源。

    3 實驗條件

    (1)基本設置

    實驗儀器使用島津GC2010,由于高沸物中普遍為鹵代烴,極性有機物,因此選用極性色譜柱:Agilent 19091Z-115E,50 m;

    使用氮氣做載氣;

    進樣口溫度200℃;

    檢測器采用FID檢測器,溫度250℃;

    實驗方法:采用程序升溫的方法,柱箱初始溫度為35℃、保持8min,然后以20℃/min升至180℃,保持1 min,再運行16 min。

    (2)柱流量和分流比的選擇

    采用不同的分流比和柱流量進行反復實驗,以尋找最佳實驗條件。

    通過分析實驗數(shù)據(jù)可以得出柱流量1.5 mL、分流比40∶1時;分離效果較好,故采用此實驗條件。

    (3)其他條件選定

    進樣量1 μL(進樣量1 μL即可以滿足做樣);

    氣化溫度200℃(氣化溫度要求大于柱溫,通常200℃左右);

    柱箱初始溫度35℃、保持8 min,10℃/min升至140℃,保持2 min。(初始溫度35℃,升溫140℃為保證所有組分全部流出色譜柱,以免影響下次檢測。)

    檢測器溫度250℃(氣相色譜檢測器溫度一般比樣品的柱溫高30~50℃,防止樣品冷凝污染檢測器,最低不要低于150℃,通常大多FID檢測器溫度在250℃以上。);

    H2流量 40 mL/min;

    空氣流量380 mL/min(一般載氣∶氫氣∶空氣比為:1∶1∶10~1.5∶1∶10);

    尾吹氣20 mL/min(毛細柱流量太小,需要尾吹氣)。

    4 定量方法

    高沸物都是有機物,故采用校正面積歸一法進行定量計算。

    根據(jù)有效碳規(guī)律,不同類型化合物相對質量校正因子,可用有效碳規(guī)律進行計算:

    其中i、s分別表示組分和基準物,各原子在不同化合物中有效碳原子數(shù)見表1。

    表1 碳原子數(shù)

    以正庚烷為基準物,計算氯乙烯相對校正因子Fm=(7×62.5)/(1.95×100.21)=2.24,二氯乙烷校正因子Fm(氯乙烯)=(7×99)/(1.76×100.21)=3.93,峰面積占0.1%以上的成分參與計算,校正歸一法計算所取樣品中氯乙烯含量為11.1%,1,1二氯乙烷87.6%,兩者之和98.7%,占絕大部分。

    氯乙烯的沸點為-13.9℃,1,1二氯乙烷的沸點57.3℃,相差巨大,高沸物中氯乙烯應該很容易除去,將樣品放在室外讓其自然揮發(fā),過程中取樣,氯乙烯含量隨揮發(fā)量增加而減少。

    多次試驗都是如此,只是樣品初始氯乙烯濃度不同,為11%~15%,高沸物揮發(fā)過程中氯乙烯含量見表2。

    表2 高沸物揮發(fā)過程中氯乙烯含量

    查《聚氯乙烯工藝學》所列某廠的高沸物殘液組分見表3。

    表3 高沸物殘液組分表

    從檢測的結果看,與書中所載高沸物的組分有較大差異,可能與合成用觸媒、原料氣純度、控制水平等有關,對于該公司樣本來說,氯乙烯含量高,說明粗餾塔工況不科學,分離效率低。主要原因是由于殘液蒸餾塔頂與其他回收源共用回收管線,且管徑只有50 mm,排氣不暢,致使塔頂壓力高,分離效果差。

    5 結語

    從以上分析可以看出:色譜分析方法具有分離效果好、速度快、準確度高、穩(wěn)定等優(yōu)點,對生產(chǎn)具有很好的指導作用,通過檢測高沸物粗餾液的成分,其主要成分是氯乙烯和1,1二氯乙烷,通過改善蒸餾條件,得到高純度的1,1二氯乙烷是可行的。

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