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    無規(guī)共聚聚丙烯β結(jié)晶改性的研究*

    2019-04-17 08:33:44張建軍張慧芳
    塑料助劑 2019年1期
    關鍵詞:晶型測試方法熔融

    張建軍 王 凱 張慧芳

    (山西科瀛科技有限公司,晉中,030600)

    聚丙烯(PP)分為均聚聚丙烯(PP-H)、嵌段共聚聚丙烯(PP-B)和無規(guī)共聚聚丙烯(PP-R)[1]。PP-R的特征是結(jié)晶度低、透明性好,在同樣的溶體流動速率情況下比PP-H脆化溫度顯著降低,沖擊強度也有所提高。但是,在低溫情況下PP-R的沖擊強度明顯下降,嚴重影響了其機械性能和應用市場[2]。本課題主要是針對PP-R材料進行β結(jié)晶改性研究,以獲得結(jié)晶改善的無規(guī)共聚聚丙烯 (β-PP),除了具有PP-R材料的特性外,在耐熱、耐壓、韌性等方面更有提高[3-8],β結(jié)晶改性是指在結(jié)晶過程中采用β成核劑異相成核誘導PP-R結(jié)晶。β成核劑選擇市場上比較通用的芳基二酰胺類成核劑[9]。

    1 聚丙烯的β結(jié)晶改性實驗

    1.1 實驗原料

    樹脂PP4420,燕山石化;成核劑TMB-5,山西省化工研究所(有限公司);酸吸收劑硬脂酸鈣,上海欣鑫化工;抗氧劑B215,巴斯夫。

    1.2實驗儀器及設備

    轉(zhuǎn)矩流變儀,RM-200C,哈普電氣技術有限責任公司;高速混合機,張家港市潤眾塑機有限公司;雙螺桿擠出機,SHJ-20,南京杰亞擠出裝備有限公司;注塑機,豐鐵機械(蘇州)有限公司;注塑機,MA-1200,寧波海天塑機集團有限公司;熔體流動速率儀,SRZ-400D,長春市智能儀器有限公司;萬能拉力試驗機, 美國 INSTRON公司;懸臂梁缺口沖擊儀,高鐵檢測儀器有限公司;差示掃描量熱儀,DSC,METTLER TOLEDO;偏光顯微鏡,德國Leica DM2700P。

    1.3樣品制備

    將PP粉體、成核劑、抗氧劑和酸吸收劑一起投入高速混合機中高速攪拌3 min,使用雙螺桿擠出機熔融造粒,PP樹脂粒在烘箱中經(jīng)95℃干燥4 h,然后在注塑機中注塑成標準測試樣條,最后標準樣條按照標準方法進行相關測試。配方見表1。

    1.4 樣品測試方法

    偏光顯微鏡(POM)測試方法:×100,128 ℃等溫結(jié)晶。

    XRD測試方法:管電壓40 kV,電流 60 mA,

    掃描速度:12°·min-1,掃描角度:10~40°。

    DSC非等溫結(jié)晶測試方法:在氮氣氛圍下,取6~8 mg樣品于鋁坩堝中,以 10℃ /min速度從25℃升至200℃,保溫3 min,之后以10℃/min速度降至25℃,再升到200℃,測試樣品的熔融結(jié)晶性能。

    沖擊強度測試方法:參照GB/T 1043-93,取5個有效測試的平均值計算樣品的沖擊強度。

    彎曲模量測試方法:參照GB/T 9341-2008,取5個有效測試的平均值計算樣品的拉伸強度。

    熱變形溫度測試方法參考GB/T1634.2-2004,取5個有效測試的平均值計算樣品的拉伸強度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 β成核劑對PP結(jié)晶形態(tài)影響

    通過偏光顯微鏡觀察空白PP和添加β成核劑的PP在128℃等溫結(jié)晶過程。空白聚丙烯在結(jié)晶中主要形成α球晶,在正交偏振光中呈現(xiàn)明顯的黑十字消光圖像[10](如圖1)。

    圖1 空白PP的POM照片F(xiàn)ig.1 POM photo of Blank PP

    當PP中加入β成核劑后,β-PP在等溫結(jié)晶過程中呈現(xiàn)明顯的棒狀圖形(如圖2)。

    圖2 β-PP的POM照片F(xiàn)ig.2 POM photo of β-PP

    當?shù)葴亟Y(jié)晶完成后,發(fā)現(xiàn)空白PP呈現(xiàn)細小的球晶聚集體(如圖3)。

    當?shù)葴亟Y(jié)晶完成后,β-PP呈現(xiàn)纖維狀聚集體(如圖 4)。

    空白PP和β-PP結(jié)晶形態(tài)完全不同,這種材料內(nèi)部結(jié)晶形態(tài)的不同導致材料性能的不同,不同點主要體現(xiàn)在以下三個方面:第一,β-PP樹脂材料的韌性更強[11-13],原因是纖維狀結(jié)晶在受到外力時能夠吸收更多能量;第二,β-PP樹脂密度較小,原因是纖維狀堆積結(jié)晶,從偏光上看有明顯的空隙,這也是β-PP樹脂更容易拉伸形成微孔膜的原因;第三,β-PP樹脂外觀有發(fā)白現(xiàn)象,由于呈現(xiàn)纖維狀結(jié)晶和球晶混合體,不同晶型界面會增大光的折射和反射,從而影響β-PP樹脂的透光率,造成β-PP樹脂表面發(fā)白現(xiàn)象[14]。

    圖3 空白PP完全結(jié)晶的POM照片F(xiàn)ig.3 Complete crystallization of POM photo of Blank

    圖4 β-PP完全結(jié)晶的POM照片F(xiàn)ig.4 Complete crystallization of POM photo of β-PP

    2.2 β成核劑對β型結(jié)晶含量的影響

    圖5 PP的XRD圖譜Fig.5 XRD spectrum of PP

    圖5為PP的XRD圖譜,不加β成核劑的PP通常在 2θ為 14.3°、17.3°和 18.8°處有三個特征衍射峰,它們分別對應 α 晶的(110)、(040)、(130)晶面。加入β成核劑的PP在2θ為16.1°處有明顯的 β晶特征衍射峰,它們對應β晶的(300)和(301)面。β晶型含量通常使用Kβ值來表示,Kβ值由寬角度X射線衍射(WAXS)測得{Kβ=H(300)/[H(300)+H(110)+H(040)+H(130)]}。PP材料的β晶型含量Kβ值計算為0.62。

    2.3 β成核劑對PP熱行為的影響

    如圖6樹脂熔融曲線,空白PP在高溫165℃有明顯的α晶型熔融吸熱峰,由于含有的β晶型很小,所以在低溫153℃處的β晶型熔融吸熱峰很不明顯;添加β成核劑的β-PP樹脂在熔融過程中顯示雙熔融峰,低溫β晶型熔融吸熱峰相比高溫α晶型熔融吸熱峰峰面積較大,說明在加入β成核劑后,PP形成了較明顯的β結(jié)晶,同時還會有少量α球晶存在。

    圖6 PP樹脂熔融曲線Fig.6 Melting curves of PP

    如圖7樹脂結(jié)晶曲線,空白PP在120℃處有明顯的結(jié)晶放熱峰;添加β成核劑的PP樹脂結(jié)晶溫度在128℃處,結(jié)晶溫度明顯提高,這說明β成核劑起到了異相成核的作用,使樹脂結(jié)晶活化能降低。

    2.4 β成核劑對PP力學性能影響

    β成核劑改性PP的力學性能主要考察彎曲模量、沖擊強度和熱變形溫度[15]。如圖8,成核劑TMB-5大幅度提高了制品的沖擊強度,這和前面有關結(jié)晶形態(tài)的研究結(jié)論一致,主要是纖維狀β晶能夠在受到外力時分散應力吸收更多的能量從而使β-PP沖擊強度大幅提高;在沖擊強度大幅提高后,材料的彎曲模量沒有明顯的降低,主要原因是添加β成核劑后,α晶和β晶混晶結(jié)構(gòu)使材料抵抗變形的能力得以保持;成核劑TMB-5使材料的熱變形溫度也提高了,這個主要是由于β-PP是α晶和β晶混合體,不同晶型及晶型間非晶結(jié)構(gòu)對熱的吸收及傳導有了影響,導致β-PP材料熱變形溫度的提高。據(jù)相關工業(yè)標準檢測,在達到同等級別的性能要求下,改性后的材料在生產(chǎn)中可節(jié)約15%~20%的材料,所以綜合成本不會增加。

    圖7 PP樹脂結(jié)晶曲線Fig.7 Crystallization curves of PP

    圖8 PP的力學測試Fig.8 Mechanical test of PP

    3結(jié)論

    利用芳基二酰胺成核劑異相成核誘導改性PP-R過程中,發(fā)現(xiàn)芳基二酰胺類聚丙烯β成核劑具有β晶型轉(zhuǎn)化率高、穩(wěn)定性好、機械性能好、無著色污染和操作簡便等特點,非常適合聚丙烯的工程化改性。近年來PP-R在熱水給水管道上的應用得到認可,并得到大規(guī)模推廣應用,在歐美PPR管材的使用量已經(jīng)達到給水管總量的70%以上,并且每年以超過15%的比率增長。在我國,PPR管材的開發(fā)和應用雖然起步較晚,但其發(fā)展十分迅速,同時由于材料的導熱系數(shù)僅為合金鋼管二百分之一,故在輸送熱水時,保溫性能極佳,用于熱水及采暖系統(tǒng)可顯著節(jié)能。隨著聚丙烯管材、吹膜和格柵材料的快速發(fā)展,對于β-PP的研究具有重要的理論價值和實際意義。

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