真空干燥與真空冷凍干燥對番石榴果粉品質(zhì)的影響

周 暢，周 濃，陳源濤

（1.廣東海洋大學農(nóng)學院// 2.廣東海洋大學食品科技學院，廣東 湛江 524088）

番石榴（Psidium guajava Linn），又稱雞矢果、芭樂等，是一種營養(yǎng)價值可觀的熱帶經(jīng)濟型水果[1-3]。番石榴果實含有豐富的維生素 C和膳食纖維[4-5]，是人體補充維生素C的良好來源之一[6-7]，能有效預防和治療直腸癌、痢疾、糖尿病等[8]。

番石榴果實產(chǎn)量很高，但不耐貯藏，造成果農(nóng)增產(chǎn)不增收，因此急需開發(fā)番石榴果實的深加工新技術(shù)，提高番石榴的利用價值。目前番石榴的開發(fā)主要集中于果酒、果醋、果脯和飲料等產(chǎn)品[9-11]，關(guān)于番石榴果粉加工技術(shù)的研究尚未見報道。果粉是一種將水果經(jīng)過干燥、粉粹后得到的粉末狀物質(zhì)，它不僅可以保持水果原有的營養(yǎng)成分和風味物質(zhì)，同時又具有利于人體消化吸收，貯藏穩(wěn)定性好，運輸、包裝成本低等優(yōu)點[12-13]，已經(jīng)成為了果蔬加工的熱點之一。番石榴果粉的開發(fā)，可以進一步提高番石榴附加值，解決番石榴加工利用單一的問題，且其獨特的風味和廣闊的市場銷售能獲得更大的經(jīng)濟效益，具有廣闊的市場前景。

真空干燥法是利用低壓下物料中的水分在較低的溫度之下（40～60 ℃）沸騰而蒸發(fā)，使物料較快脫水干燥的一種加工方法，研制的產(chǎn)品質(zhì)量一般，成本較低。真空冷凍干燥法是利用升華原理在真空條件下將凍結(jié)食品中的水分從固態(tài)冰升華為水蒸汽的干燥方法，真空冷凍干燥技術(shù)是目前高端水果粉生產(chǎn)的主要方法, 成本較高，但可以降低其色香味及營養(yǎng)成分的損失，較好地保持食品原本的風味形態(tài)，得到品質(zhì)較好的產(chǎn)品[14]。本研究采用真空干燥和真空冷凍干燥兩種方法制作果粉，通過測定果粉的基本營養(yǎng)成分和理化特性，比較兩種干燥方法對果粉品質(zhì)的影響，為番石榴果粉的工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

番石榴購于湛江市農(nóng)貿(mào)市場，麥芽糊精購于昌大昌超市。

1.2 主要儀器

DZF-6050 真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司；WF2100手提式中藥粉碎機，青州天地中藥設(shè)備廠；FDU-1100真空冷凍干燥機，日本東京理化株式會社；WS70-1型紅外線快速干燥器，上海錦屏儀器儀表有限公司；FW-5壓片機，天津博天勝達科技發(fā)展有限公司；TENSOR 27傅立葉變換紅外光譜儀，布魯克光譜儀器公司(BRUKER OPTICS)；Leica DMI4000B智能型倒置熒光顯微鏡，德國徠卡光學設(shè)備公司。

1.3 果粉制備工藝流程

1.3.1 真空干燥工藝流程 選果→清洗→切片→真空干燥（果片厚度3 mm，干燥溫度60 ℃，干燥時間 10 h。）→粗粉碎→調(diào)配（添加麥芽糊精）→粉碎→真空包裝→產(chǎn)品

1.3.2 真空冷凍干燥工藝流程 選果→清洗→打漿→過濾→調(diào)配（添加麥芽糊精）→真空冷凍干燥（果漿厚度3 mm，冷槽溫度-55 ℃，干燥時間20 h。）→粉碎→真空包裝→產(chǎn)品

1.4 測定方法

1.4.2 基本營養(yǎng)成分的測定 根據(jù) GB/T 5009.7-2003，測定果粉中的還原糖；根據(jù) GB/T 12456-2008，測定果粉中的總酸；根據(jù) GB/T 9695.29-2008，測定果粉中的維生素C；根據(jù)GB/T 5009.5-2010，測定果粉中的蛋白質(zhì)；根據(jù) GB/T 5009.6-2003，測定果粉中的脂肪；根據(jù) GB/T 5009.3-2010，測定果粉中的水分。

1.4.3 流動性的測定 將兩個相同大小、形狀的漏斗固定，漏斗口距離實驗臺面5 cm，臺面放置白紙，從漏斗頂部加入20 g果粉，使其在重力作用下自然漏下，測定白紙上形成的錐形體的底部直徑R。直徑R越大則表明流動性越好[15]。

1.4.4 溶解時間的測定 稱取5 g果粉于 100 mL燒杯中，加入50 mL蒸餾水，磁力攪拌機攪拌，溫度設(shè)置為 25 ℃，轉(zhuǎn)速設(shè)置最大值，用秒表計時測定底部果粉完全溶解所需時間。時間越長則溶解性越差。

1.4.5 持水性的測定 稱取1 g（精確至0.001 0 g）果粉于50 mL離心管中，加入20 mL蒸餾水，充分震蕩使果粉溶解，靜置于室溫下30 min，1 200 r/min離心20 min，去上清液，準確稱量50 mL離心管和取出上清液后的沉淀物的質(zhì)量。

1.4.6 基于傅里葉變化紅外光譜的品質(zhì)分析 操作要點：1）將溴化鉀 KBr（光譜純）置于紅外線快速干燥器中干燥時間10 min，取出并用研磨棒研磨成粉狀，對準光源肉眼觀察無晶體反射光點，即研磨完成；2）稱取約20 mg果粉與適量KBr（光譜純） 混合，研磨5 min至混合均勻，稱取約120 mg與KBr混合的樣品，用藥匙均勻撒于壓片機壓模中，搖動壓片機壓力桿至壓力15 MPa，壓片30 s，可得到0.5～1 mm厚度的透明樣品KBr制片[16]；3）進行紅外光譜分析前先將TENSOR 27傅里葉變換紅外光譜儀預先開啟，讓儀器啟動預熱30 min，配置使用 OPUS軟件分析；參數(shù)設(shè)置為：波數(shù)范圍4 000～400 cm-1，分辯率4 cm-1，光闌設(shè)置8 mm，掃描時間16 s；4）參數(shù)設(shè)置完成后，先作空白背景掃描，小心用樣品鉗將透明樣品KBr制片放進樣品腔中進行掃描，即可得出樣品的紅外光譜圖，使用OPUS軟件導出，使用Origin 9.0數(shù)據(jù)分析軟件進行制圖分析。

1.4.7 果粉顯微特征分析 操作要點：1）放置樣品標本：將果粉樣品約20 mg輕輕撒于潔凈載玻片1 cm2視野中，輕抬鏡臂，將其置于載物臺，固定，然后轉(zhuǎn)動載物臺旋鈕，使樣品標本對準通光孔正中央；2）調(diào)焦：旋轉(zhuǎn)粗調(diào)焦旋鈕降低鏡筒，看清樣品標本物像時即停止，換用細調(diào)焦旋鈕回調(diào)至圖像清晰；3）調(diào)節(jié)亮度：調(diào)節(jié)亮度使光線亮度適中；4）觀察：開啟熒光光源，選擇合適區(qū)域進行觀察，每個樣品觀察 5個不同區(qū)域；5）采集圖像：進入軟件，使用采集圖像功能采集所觀察圖像；6）測量計數(shù)：在軟件中使用標尺進行投影尺寸測量；7）分析：對顯微觀察到的果粉顯微特征信息進行記錄分類分析。

1.5 數(shù)據(jù)處理

每個成分測定3次。實驗結(jié)果使用Origin 9.0進行處理，結(jié)果以平均值和標準偏差表示，使用SPSS 22.0對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥方法對果粉感官品質(zhì)的影響

由表1可知，真空冷凍干燥果粉感官評價的外觀、風味、水溶性和質(zhì)感都比真空干燥果粉好。這可能是由于真空干燥的干燥溫度比真空冷凍干燥高，使得果粉的番石榴香氣散失較多，以及褐變較重使果粉色澤偏黃。而且真空冷凍干燥果粉脫水效果比真空干燥的好，使得果粉的質(zhì)感比較細膩、蓬松。果粉顆粒間疏松摩擦小，孔隙較大有利于親水基對水吸附溶解[17]，因此沖調(diào)性較好。

表1 果粉的感官評價Table 1 Sensory characteristics description

2.2 干燥方法對果粉基本營養(yǎng)成分的影響

由表2可知，干燥工藝使果粉營養(yǎng)成分得到濃縮，果粉的基本營養(yǎng)成分除水分含量外都有增加。與真空干燥法制作的果粉維生素C含量相比，真空冷凍干燥方法制作的果粉維生素 C含量明顯增加（P＜0.05），主要是因為維生素C是熱敏性物質(zhì)，性質(zhì)很不穩(wěn)定，容易氧化[18]，真空冷凍干燥溫度較真空干燥低，對維生素C破壞作用較小。與真空冷凍干燥制作的果粉總酸含量相比，真空干燥的果粉總酸含量明顯增加（P＜0.05），主要是因為在真空冷凍干燥過程，番石榴原漿中的細胞破裂，細胞內(nèi)含物洗提出來，使總酸含量增加[19]。同時，兩種干燥方法制作的果粉的脂肪、蛋白質(zhì)和還原糖的營養(yǎng)成分沒有明顯的差異性（P＞0.05）。

表2 原果漿及果粉主要營養(yǎng)成分Table 2 The original pulp powder and main nutrient content g/kg

2.3 干燥方法對果粉物理特性的影響

由表3可知，真空干燥果粉流動性比真空冷凍干燥果粉好，但溶解性、持水性比真空冷凍干燥果粉差，可溶性固形物含量比真空冷凍干燥果粉低?？赡苁钦婵绽鋬龈稍锕鄣那捌跇悠奉A處理是先打漿，過濾后真空冷凍干燥，再粉碎成粉。在此工藝條件下，果粉水分含量較低，粉體細膩，蓬松，較為分散，因此溶解性和持水性比真空干燥果粉好。真空干燥果粉的前期樣品預處理是先切片，然后真空干燥、再粉碎成粉。在此工藝條件下，果粉水分含量比真空冷凍干燥果粉高，由于粉碎效果略差，使果粉較粗，顆粒大小不均勻，但對稱性好，因此流動性比真空冷凍干燥果粉好。

表3 果粉的物理特性Table 3 The physical properties of powder

2.4 干燥方法對果粉粉體顏色的影響

從圖1可以看到，真空冷凍干燥果粉色澤呈淡綠色偏白，顏色較為明亮，富有自然光澤，較為光滑。真空干燥果粉褐變較重，顏色較深。原因可能是在真空干燥過程中，由于干燥溫度較高發(fā)生了非酶褐變，即美拉德反應，蛋白質(zhì)與還原糖發(fā)生反應生成褐色物質(zhì)。

2.5 干燥方法對果粉溶解顏色的影響

將兩種干燥方式制作的果粉分別溶解于 100 mL蒸餾水中，由圖2可看到，真空冷凍干燥果粉溶解后液體顏色較接近番石榴果汁顏色，而真空干燥果粉溶解后呈現(xiàn)明顯淺褐色。原因可能是干燥過程中美拉德反應產(chǎn)生少量褐色物質(zhì)。從溶解顏色來看，真空冷凍干燥番石榴果粉明顯較為理想。

2.6 果粉品質(zhì)分析評價

由圖3可知，在傅立葉變換紅外光譜無損檢測圖譜顯示下，真空干燥制成的番石榴果粉與真空冷凍干燥制成的番石榴果粉基團位置基本一致，說明在成分上并未有太大區(qū)別，兩種干燥方法制作的番石榴果粉基本營養(yǎng)成分基本一致。在3 500 cm-1附近有明顯水峰干擾，是因為果粉樣品中含微量水分，以及在制片過程中空氣濕度較大使樣品吸潮等造成。

由表4可知，按基團類型分析，果粉中含有蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、維生素C等番石榴基本營養(yǎng)物質(zhì)種類基團。

圖1 果粉粉體顏色的比較Fig.1 Comparison of fruit powder color.

圖2 果粉溶解顏色比較Fig.2 Comparison of the fruit powder color after dissolved.

圖3 番石榴果粉紅外光譜Fig.3 Infrared Spectra of guava fruit powder

表4 主要特征吸收峰及其所屬基團Table 4 Main characteristic absorption peaks and their corresponding nutrient components

2.7 干燥方法對番石榴果粉顯微粉體形貌的影響

使用光學顯微鏡（顯微鏡范圍0.3 ～ 200 μm）觀察，每個樣品各觀察5個不同區(qū)域，由圖4可看出，真空干燥果粉粒徑明顯大于真空冷凍干燥果粉；真空干燥果粉類似球狀顆粒較多，而真空冷凍干燥果粉粉末較為分散，呈不規(guī)則狀的較多。

圖4 顯微照片比較Fig.4 Comparison under microscope

2.7.1 粒度分析 因為樣品的制備具有隨機性，并且載玻片上顆粒排列具有無傾向性，將此作為前提，本次分析采用投影圓當量徑法測得顆粒的統(tǒng)計平均徑[21]。

采用圖示法對兩種干燥方式制備的果粉所測得的粒徑分布進行分析比較。由圖5可知具有不同粒徑的果粉粒子群在粉體中所分布的情況。粒度分布就是不同大小的顆粒在總體中所占比例的數(shù)值集合。真空干燥果粉顆粒大小分布在 50～100 μm和＞100 μm的范圍，而真空冷凍干燥果粉大小則分布在＜25 μm和25～100 μm的范圍。真空冷凍干燥果粉粒徑明顯較小。

圖5 粒度頻率分布Fig.5 Particle size distribution

2.7.2 顯微特征比較 采用顯微鏡觀測方法對真空干燥果粉和真空冷凍干燥果粉進行顯微特征分析，結(jié)果見表5。

2.7.2.1 流動性分析 流動性能與果粉顯微特征性質(zhì)息息相關(guān)，一般體現(xiàn)為：對稱性越好，粒度粗粉末顆粒的流動性好，表面越光滑，球形度高，流動性越好；細粉比例越大，比表面積越大，粉體間摩擦力增大，則流動性越差，但是粒度組成向偏粗方向增大時流動性能變化不突出[22]。從表5可看出，在光學顯微觀察下，真空干燥果粉具有流動性優(yōu)于真空冷凍干燥果粉的因素，即真空干燥果粉流動性較好，與實驗所測物理指標一致。

表5 顯微特征比較Table 5 Comparison of microscopic characteristics

2.7.2.2 粉體自身的均勻程度分析 采用標準偏差（σ）計算，標準偏差即粒徑Di對平均粒徑Da的二次矩的平方根，它是最常采用的表示粒度頻率分布離散程度的參數(shù)，其值越小，說明分布越集中?？煞从撤植紝ζ骄紻a的分散程度。標準偏差計算公式為：

標準偏差較大，說明粒徑分布越離散。進行標準偏差比較發(fā)現(xiàn)，真空干燥果粉的標準偏差為60.8%，真空冷凍干燥果粉的標準偏差為15.7%，真空干燥果粉顆粒大小差距明顯高于真空冷凍干燥果粉顆粒大小差距，真空冷凍干燥果粉顆粒大小較為均勻。

2.7.2.3 溶解性分析 由表5可知，在顯微觀察下，真空冷凍干燥果粉粒徑較小，顆粒大小較為均勻，較為分散，水分子容易進入粉體縫隙潤濕粉體，因此溶解性較好。真空干燥果粉顆粒大小不勻，顆?？紫缎?，顆粒致密聚集，完全溶解需要更多的時間。

3 結(jié)論

以番石榴為原料制作果粉，比較真空干燥和真空冷凍干燥對番石榴果粉品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，與真空干燥果粉相比，真空冷凍干燥果粉的水分含量和總酸含量較低，Vc含量較高。干燥方法對果粉的脂肪、蛋白質(zhì)和還原糖的營養(yǎng)成分影響不大。傅立葉變換紅外光譜檢測顯示兩種干燥方法研制的果粉的主要營養(yǎng)物質(zhì)種類沒有明顯差異。在光學顯微鏡下，真空冷凍干燥果粉平均粒徑為43.71 μm，而真空干燥果粉平均粒徑為141.87 μm。綜上所述，真空冷凍干燥的果粉水分含量較低，顆粒較小，分散性、持水性和溶解性較好，且保持了番石榴原有的營養(yǎng)物質(zhì)和色澤風味。因此，采用真空冷凍干燥方法制備的番石榴果粉更為優(yōu)質(zhì)。