退火溫度對(duì)聲表面波檢測(cè)器電極表面粗糙度的影響?

王 劍 安 燕 劉明華 劉久玲? 何世堂?

(1天津航海儀器研究所 天津 300131)

(2中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)研究所 北京 100190)

0 引言

聲表面波(Surface acoustic wave,SAW)氣體傳感器經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展，已在工業(yè)、軍事等領(lǐng)域得到了非常廣泛的應(yīng)用[1]。相對(duì)于其他種類的氣體傳感器，SAW氣體傳感器具有靈敏度高、體積小、成本低、容易實(shí)現(xiàn)智能化等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)[2?3]。SAW氣體傳感器的基本原理是通過器件表面吸附待測(cè)的氣體，從而引起聲表面波的傳播速度發(fā)生變化，速度的變化導(dǎo)致振蕩器的振蕩頻率發(fā)生改變，通過測(cè)量這個(gè)變化量實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)氣體的測(cè)量[4?5]。對(duì)于直接吸附氣體的聲表面波傳感器來說，聲表面波檢測(cè)器表面的電極粗糙度問題不可忽略，其將直接影響聲表面波檢測(cè)器的吸附效率，進(jìn)而影響傳感器的靈敏度。

電極表面的粗糙度對(duì)SAW器件主要產(chǎn)生兩方面的影響：一方面，表面粗糙度的存在會(huì)導(dǎo)致聲表面波在傳播時(shí)發(fā)生散射。通常聲表面波散射發(fā)生在薄膜粗糙的表面、薄膜的晶界處、薄膜與襯底的交界處，其中，薄膜粗糙的表面對(duì)散射的貢獻(xiàn)最大，而散射會(huì)使得聲表面波的能量減少，進(jìn)而使得SAW器件的插入損耗變大[6?8]；另一方面，當(dāng)SAW器件用作傳感器時(shí)，其電極表面的粗糙度會(huì)影響傳感器的吸附效率。這是因?yàn)榇植诙鹊脑黾酉喈?dāng)于增加表面的孔隙度，即表面積與體積的比就會(huì)變大，這樣金屬表面與吸附氣體接觸的面積增加，從而影響吸附效率。所以表面粗糙度的不同將直接影響聲表面波檢測(cè)器的吸附效率，而吸附效率的變化則可能導(dǎo)致靈敏度發(fā)生變化[9?12]。本文正是從表面粗糙度的影響因素出發(fā)，實(shí)驗(yàn)研究了聲表面波加工工藝中退火溫度對(duì)電極表面粗糙度的影響。

1 基本理論及方法

在聲表面波檢測(cè)器制備的鍍膜工藝中，無論采用什么鍍膜方法及參數(shù)，金屬的表面都會(huì)呈現(xiàn)凹凸不平，鍍膜方法和參數(shù)影響的是凹凸不平的程度，評(píng)價(jià)金屬電極凹凸不平程度的即為表面粗糙度[13]。目前多以原子力顯微鏡(Atomic force microscope,AFM)測(cè)量表面粗糙度，采用原子力顯微鏡測(cè)量表面粗糙度時(shí)，描述表面粗糙度的主要參數(shù)有輪廓偏離平均線的算術(shù)平均Ra；在取樣長(zhǎng)度內(nèi)，輪廓偏離平均線的均方根值Rq；輪廓取樣長(zhǎng)度內(nèi)的最大峰-谷高度Rz。國(guó)際普遍公認(rèn)的、最常用的粗糙度參數(shù)為Ra[14]，Ra的定義如圖1所示，其計(jì)算公式如式(1)，其中l(wèi)r表示測(cè)量的徑向長(zhǎng)度，Z(x)表示測(cè)量取樣長(zhǎng)度內(nèi)的輪廓。

圖1 表面粗糙度輪廓幅度參數(shù)算術(shù)平均偏差Fig.1 The arithmetic mean deviation of the surface roughness

影響表面粗糙度的因素有很多，本文主要針對(duì)退火溫度變化對(duì)金屬鋁表面粗糙度的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。退火是指一種金屬熱處理工藝，方法是將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持一段時(shí)間，然后以一定的速度冷卻。在SAW器件制備工藝中，退火在鍍膜工藝后進(jìn)行。通過退火可以使晶粒再次生長(zhǎng)進(jìn)而改變薄膜的粗糙度。退火過程中，隨著退火溫度的升高，晶粒尺寸變大，粗糙度隨之增加，但退火溫度達(dá)到一定程度后，雖然晶粒尺寸仍在增大，但薄膜表面原子獲得足夠的能量遷移，填補(bǔ)空位、位錯(cuò)、空洞等缺陷使得薄膜表面變得平滑。為了研究退火溫度與粗糙度之間的關(guān)系，分別對(duì)SAW器件進(jìn)行200?C和300?C的退火處理，然后測(cè)量其表面粗糙度，由此研究退火溫度對(duì)電極表面粗糙度的影響。

2 聲表面波檢測(cè)器制備

沉積法制備薄膜的晶粒尺寸是決定粗糙度的主要因素，晶粒生長(zhǎng)的尺寸與其獲得的能量有關(guān)，晶粒獲得的能量越高，顆粒越大[15]。針對(duì)SAW器件電極加工工藝中常用的濺射鍍膜和熱蒸發(fā)鍍膜兩種鍍膜方式，分別制備了的SAW器件，如圖2所示。制備完成后，對(duì)電極的膜厚用原子力顯微鏡進(jìn)行測(cè)量，并利用自帶NanoScope Analysis軟件計(jì)算金屬鋁電極的厚度。測(cè)量結(jié)果為濺射技術(shù)鍍膜時(shí)的鋁電極厚度，測(cè)得的高度為310.147 nm；熱蒸發(fā)鍍膜時(shí)的鋁電極厚度，測(cè)得的高度為259.918 nm。

圖2 兩種鍍膜方式制備的SAW器件Fig.2 SAW resonators obtained by sputtering and by E-beam evaporation

3 實(shí)驗(yàn)與討論

3.1 退火溫度對(duì)電極表面粗糙度的影響

將制備好的SAW諧振器分別進(jìn)行200?C和300?C的退火，保溫3 h。退火完成之后使用原子力顯微鏡測(cè)量其表面粗糙度。圖3為退火前與不同退火溫度下濺射鍍膜所得的金屬鋁電極表面的AFM照片。

根據(jù)其提供的軟件NanoScope Analysis即可得到表面粗糙度的大小，用輪廓算術(shù)平均偏差(Ra)和輪廓均方根值(Rq)表示。退火前后的Ra和Rq如表1所示，并在圖4中表示出Ra和Rq與退火溫度之間的關(guān)系。

表1 退火前后濺射所得的鋁電極的Ra和Rq的大小Table 1 The values of Raand Rqof Al electrode obtained by sputtering before and after annealing

圖4 濺射鍍膜Ra和Rq與退火溫度之間的關(guān)系Fig.4 The relationship between surface roughness and annealing temperature after sputtering

根據(jù)退火前后濺射所得的鋁電極表面的Ra和Rq的大小可知，當(dāng)退火溫度為200?C時(shí)，鋁電極表面的粗糙度最大；退火溫度為300?C時(shí)，表面粗糙度比退火前的粗糙度要小。

然后對(duì)熱蒸發(fā)鍍膜的SAW器件進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)測(cè)試。圖5為退火前與不同退火溫度下熱蒸發(fā)鍍膜所得的金屬鋁電極表面的AFM照片。退火前后的Ra和Rq如表2所示，并在圖6中表示出Ra和Rq與退火溫度之間的關(guān)系。

根據(jù)退火前后熱蒸發(fā)所得的鋁電極表面的Ra和Rq的大小可知，粗糙度的變化趨勢(shì)與濺射所得的鋁電極表面粗糙度的變化趨勢(shì)相似，即當(dāng)退火溫度為200?C 時(shí)，鋁電極表面的粗糙度最大；退火溫度為300?C時(shí)，表面粗糙度比退火前的粗糙度要小，但是改變的程度不大。

表2 退火前后熱蒸發(fā)所得的鋁電極的Ra和Rq的大小Table 2 The values of Raand Rqof Al electrode obtained by E-beam evaporation before and after annealing

圖5 退火前后熱蒸發(fā)所得的鋁電極的AFM表面形貌Fig.5 AFM surface morphology of aluminum electrode obtained by E-beam evaporation before and after annealing

圖6 熱蒸發(fā)鍍膜的Ra和Rq與退火溫度之間的關(guān)系Fig.6 The relationship between surface roughness and annealing temperature after E-beam evaporation

比較熱蒸發(fā)和濺射所得的鋁電極表面粗糙度可得，熱蒸發(fā)所得的鋁電極表面粗糙度更小。分析原因，是由于濺射的靶材粒子到達(dá)基片表面時(shí)能量比熱蒸發(fā)粒子高，因此通常常溫條件下濺射所獲得的薄膜粗糙度比熱蒸發(fā)獲得的薄膜粗糙度高，實(shí)驗(yàn)中也驗(yàn)證了這一點(diǎn)。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，兩種鍍膜方式下，退火溫度對(duì)電極表面粗糙度的影響基本一致，即當(dāng)退火溫度為200?C時(shí)，鋁電極表面的粗糙度最大。

3.2 不同退火溫度條件下器件的檢測(cè)響應(yīng)

選用熱蒸發(fā)鍍膜且分別進(jìn)行200?C退火和300?C退火的SAW器件作為檢測(cè)器，對(duì)同一濃度的苯樣品進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)時(shí)，每個(gè)器件測(cè)6次數(shù)據(jù)，取平均值，且每種退火溫度挑選出多個(gè)器件進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，得到不同退火溫度條件下SAW器件的檢測(cè)響應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 傳感器響應(yīng)與退火溫度之間的關(guān)系(苯的響應(yīng)結(jié)果)Fig.7 The relationship between sensor response and annealing temperature(The response of Benzene)

從測(cè)試結(jié)果可以看出，測(cè)試苯樣品時(shí)，隨著退火溫度的不同，測(cè)試響應(yīng)變化明顯，200?C退火條件下的SAW檢測(cè)器響應(yīng)比300?C退火條件下的檢測(cè)響應(yīng)提高約20%。

4 結(jié)論

本文實(shí)驗(yàn)研究了退火溫度對(duì)聲表面波檢測(cè)器電極表面粗糙度的影響。對(duì)于直接吸附氣體的聲表面波傳感器來說，聲表面波檢測(cè)器電極表面的粗糙度問題不可忽略，其將直接影響聲表面波檢測(cè)器的吸附效率，進(jìn)而影響傳感器的靈敏度。電極表面的粗糙度隨著退火溫度不同而變化，實(shí)驗(yàn)中分別選擇200?C和300?C作為退火溫度對(duì)SAW器件進(jìn)行退火，得到退火溫度和電極表面粗糙度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并用不同退火溫度得到的檢測(cè)器對(duì)苯樣品進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，退火溫度為200?C時(shí)，得到的電極表面粗糙度最大，對(duì)苯的檢測(cè)響應(yīng)也比退火溫度為300?C時(shí)提高約20%。在傳感器應(yīng)用中，可結(jié)合聲表面波傳感器的實(shí)際需要，針對(duì)不同待測(cè)物，優(yōu)化退火條件，實(shí)現(xiàn)聲表面波傳感器芯片表面粗糙度的優(yōu)化。