卷煙煙灰燃燒完全性與白度的關(guān)系

馬勝楠，馮亞婕，趙怡凡，常冰冰，李 歡，王建民*，萬 梅，吳 梅

（1鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450000；2浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司寧波卷煙廠，浙江 寧波 315500；3紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工藝質(zhì)量部，云南 玉溪 653100）

卷煙煙灰是煙支燃燒后殘存的一種物質(zhì)形態(tài)。近年來，國內(nèi)圍繞卷煙煙灰的研究主要集中于卷煙包灰性能方面，如王道寬等[1]建立了一種基于包灰值的卷煙包灰性能定量分析方法；馮亞婕等[2]對卷煙包灰值測定方法進(jìn)行了優(yōu)化研究；穆林等[3]建立了一種定量評價(jià)卷煙煙灰灰白程度的方法。影響卷煙包灰性能的影響因素主要有卷煙紙[4-7]、煙絲[1，8，9]等。如李桂珍[4，5]、鄒中亮[6]、余婷婷[7]等研究了卷煙紙?jiān)?、定量、透氣度、添加劑、縱向抗張能量吸收等對包灰性能的影響；王道寬[1]、程占剛[8]、吳興強(qiáng)[9]等研究了煙葉原料、葉組配方等對包灰性能的影響。

卷煙煙灰燃燒完全性好，形成的煙灰柱美觀，包灰效果好。因此，卷煙煙灰燃燒完全性也是影響卷煙包灰性能的重要指標(biāo)。但目前關(guān)于卷煙煙灰燃燒完全性的研究還未有報(bào)道。為此，本文建立了一種基于馬弗爐灰化法卷煙煙灰燃燒完全性的評價(jià)方法，對國內(nèi)50種不同牌號(hào)卷煙煙灰的燃燒完全性進(jìn)行了測定及統(tǒng)計(jì)分析，并探討了卷煙煙灰燃燒完全性與白度間的關(guān)系。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與試劑

選擇國內(nèi)12家中煙公司的50種牌號(hào)常規(guī)規(guī)格市售卷煙作為試驗(yàn)樣品，長度均為84mm，圓周為24.2～24.5mm，零售價(jià)格介于5～100元/包，分別用1#～50#表示。

SX3-5-12高效節(jié)能陶瓷纖維箱式電阻爐（北京科偉永興儀器有限公司）；WSB-X白度儀（杭州大成光電儀器有限公司）；KBF240恒溫恒濕箱（德國賓德公司）；DHG-9030電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；QUINTIX22 4--1CN電子天平（德國SARTO RIUS公司）。

1.2 方法

選擇卷煙樣品拆包，置于溫度為（22±1）℃，相對濕度為（60±2） %的恒溫恒濕箱中平衡48h。再將煙支自由燃燒并收集煙灰備用。

1.2.1 白度值測定方法

參照GB/T 22427.6-2008淀粉白度[10]的測定方法，采用白度儀測定卷煙煙灰顏色。

將所收集的卷煙煙灰從密封袋中倒入研缽中研磨3～5min使其混合均勻，隨后將研缽中的煙灰全部輕輕倒入粉樣盒，并刮去研缽內(nèi)多余的煙灰也將其倒入粉樣盒中。放上壓塊，旋上壓粉器，順時(shí)針擰緊把手，聽見噠噠的響聲即認(rèn)為樣品已經(jīng)壓實(shí)。之后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)把手，旋出壓粉器，蓋上塑料底盒，翻轉(zhuǎn)粉樣盒，旋下壓蓋，移出毛玻璃，即可將粉樣盒放入白度儀試樣口下進(jìn)行測定。此時(shí)儀器上顯示的數(shù)值即白度值[11]。每樣品重復(fù)測定三次，取平均值。

1.2.2 燃燒完全性測定方法

1） 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。

在查閱文獻(xiàn)[12-15]及前期單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)樣品質(zhì)量、灰化溫度及灰化時(shí)間對質(zhì)量變化率均有不同程度的影響。因此，以樣品質(zhì)量（X1）、灰化溫度（X2）和灰化時(shí)間（X3）作為影響因素，樣品質(zhì)量變化率 (Y)作為試驗(yàn)指標(biāo)（越高越好），利用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)[13]方法優(yōu)化馬弗爐灰化條件。均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見表1。

表1 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表

2） 試驗(yàn)方法。

①恒重：將陶瓷坩堝放到馬弗爐中，設(shè)定溫度為600℃，保持一定時(shí)間。取出坩堝置于干燥器中充分冷卻稱量，直至恒重，兩次稱量之差不超過0.5mg。

② 測定：精確稱取煙灰樣品0.1g（精確到0.1mg），置于已知重量的容量為30ml帶蓋瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中進(jìn)行灼燒，設(shè)定溫度為600℃，保持60min。待爐溫降至200℃左右，取出坩堝置于干燥器中冷卻稱重，并記錄數(shù)據(jù)。

式中，Y為質(zhì)量變化率，單位為%；m0為恒重后空陶瓷坩堝的重量，單位為g；m1為灰化后陶瓷坩堝的重量，單位為g；m為稱取煙灰樣品的質(zhì)量，單位為g。

1.2.3 統(tǒng)計(jì)方法

利用Excel、Spss數(shù)據(jù)處理方法進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)（Kolmogorov-Smirnov）、單因素方差分析、簡單相關(guān)分析、回歸分析等方法對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)條件優(yōu)化

以灰化前后樣品質(zhì)量變化率為衡量卷煙煙灰燃燒完全性的指標(biāo)，以樣品質(zhì)量、灰化溫度和灰化時(shí)間為試驗(yàn)因素進(jìn)行均勻試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2，其中試驗(yàn)結(jié)果為6次平行試驗(yàn)的平均值。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得到回歸方程見式2。①F檢驗(yàn)結(jié)果表明回歸方程總體達(dá)到顯著水平（p=0.0250）；②t檢驗(yàn)結(jié)果表明 X1、X2、X1×X2及 X1×X3達(dá)到了極顯著或顯著水平，P值分別為 0.0032、0.0017、0.0028、0.0281，即三個(gè)因素對煙灰樣品燃燒完全性效果的影響均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，樣品質(zhì)量與灰化溫度和灰化時(shí)間之間存在交互作用；③回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9999，說明擬合效果非常好。且通過對回歸方程（2）進(jìn)行優(yōu)化求解得出，當(dāng)樣品質(zhì)量取0.10g、灰化溫度和時(shí)間分別取600℃和60min時(shí)，灰化前后樣品質(zhì)量變化率取得最大值，為6.8592%。

按照得到的最優(yōu)條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，平行12次。結(jié)果表明，灰化前后的平均質(zhì)量降低率為（6.6311±0.1841） %，RSD為4.37%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)與預(yù)測值基本吻合且重復(fù)性較好，表明此條件可以得到較好的灰化效果。

2.2 不同卷煙煙灰白度值及質(zhì)量變化率的描述統(tǒng)計(jì)

1#～50#卷煙煙灰白度值及質(zhì)量變化率測定結(jié)果與描述統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3所示。①卷煙煙灰白度值與質(zhì)量變化率的Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)結(jié)果均不顯著（P值分別為0.200和0.200），說明不同卷煙煙灰的白度值與質(zhì)量變化率呈現(xiàn)隨機(jī)、正態(tài)分布特征。②不同牌號(hào)卷煙煙灰的白度值介于21.8～33.6，RSD介于0.00%～4.30%；質(zhì)量變化率

3）燃燒完全性計(jì)算方法。

將記錄數(shù)據(jù)按照式（1） 進(jìn)行計(jì)算，即可得到質(zhì)量變化率，用于表征卷煙煙灰燃燒完全性。m-m

介于 3.9976%～11.0161%，RSD介于 3.48%～24.28%，說明該方法具有較好的重復(fù)性。③對不同牌號(hào)卷煙煙灰的白度值及質(zhì)量變化率進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果表明，白度值及質(zhì)量變化率均呈現(xiàn)極顯著差異性（P值分別為0.000和0.000）。

表2 燃燒完全性均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

表3 不同牌號(hào)卷煙煙灰質(zhì)量變化率測定結(jié)果

2.3 卷煙煙灰燃燒完全性與白度值間的相關(guān)性

卷煙煙灰白度值與其質(zhì)量變化率作簡單相關(guān)分析結(jié)果見表4所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，卷煙煙灰質(zhì)量變化率與白度值呈現(xiàn)極顯著的負(fù)相關(guān)關(guān)系，即卷煙煙灰質(zhì)量變化率越小，其白度值越大，即卷煙煙灰燃燒越完全其煙灰顏色越白。說明卷煙煙灰燃燒完全性與煙灰顏色有關(guān)。

表4 卷煙煙灰質(zhì)量變化率與白度值相關(guān)關(guān)系①

以卷煙煙灰白度值（B） 為因變量，卷煙煙灰質(zhì)量變化率（Y）為自變量進(jìn)行一元線性回歸分析，建立回歸模型，結(jié)果見表5、6。①回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.399，由標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)可以看出卷煙煙灰白度值與質(zhì)量變化率呈極顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系?？梢姡頍煙熁液诎锥仁蔷頍熑紵煌耆慕Y(jié)果，通過控制卷煙煙灰燃燒完全性可以改善卷煙的灰分顏色。②回歸方程的決定系數(shù)只有0.159，說明除了說明卷煙煙灰燃燒完全性不是影響煙灰顏色的唯一重要因素，還存在影響卷煙煙灰黑白度的其他關(guān)鍵因素，如卷煙煙絲自身燃燒性能、煙支卷煙特性等。

綜上所述，通過調(diào)節(jié)卷煙煙灰燃燒完全性有利于改善卷煙的灰分顏色。因此，有必要進(jìn)一步開展卷煙煙灰燃燒完全性的研究。

表5 線性回歸分析結(jié)果

表6 回歸模型概述表

3 結(jié)論

1）建立了一種基于馬弗爐灰化法的卷煙煙灰燃燒完全性評價(jià)方法，該方法具有較好的重復(fù)性。

2）對50種不同牌號(hào)卷煙煙灰的質(zhì)量變化率及白度值進(jìn)行了測定和統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明，不同牌號(hào)卷煙煙灰的質(zhì)量變化率介于3.9976%～11.0161%，平均值為6.7000%；白度值介于21.8～33.6，平均值為29.14。方差分析結(jié)果表明不同牌號(hào)卷煙煙灰的燃燒完全性與白度均存在極顯著差異性。

3）卷煙煙灰質(zhì)量變化率與其白度間存在極顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系，隨卷煙煙灰質(zhì)量變化率增大，煙灰顏色越黑。表明卷煙煙灰燃燒完全性是影響煙灰顏色的重要因素。即卷煙煙灰燃燒越完全，其顏色越白，反之，燃燒越不完全，煙灰顏色越黑。