不同溶劑對氣相色譜法測定丙烯腈的影響探討

駱麗君，張雪蕾

（江陰職業(yè)技術學院環(huán)境與材料工程系，江蘇江陰214433）

以丙烯腈為原料的化纖、橡膠、塑料生產(chǎn)中可能釋放出丙烯腈廢氣，其主要測定方法是氣相色譜法，但由于解吸方式不同分為熱解吸氣相色譜法和溶劑解吸氣相色譜法。

本文用活性炭吸附管采集固定污染源中丙烯腈，然后分別用二硫化碳、二氯甲烷和甲醇三種不同的溶劑將丙烯腈解吸出來，再用氣相色譜法測定丙烯腈的含量，通過加標回收率實驗來比較不同的溶劑對氣相色譜法測定丙烯腈的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

Agilent 7890B 氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器，色譜柱：GDX-502,60～80 目。

丙烯腈，色譜純；二硫化碳，分析純 (對丙烯腈的色譜測定無干擾峰，否則需進行蒸餾，取46℃～47℃的餾分) ；二氯甲烷；甲醇；活性炭吸附管；丙烯腈標準儲備液，c=10.0 mg/mL；丙烯腈標準使用液，c=1.0 mg/mL。

1.2 色譜操作條件

進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：280℃；采用程序升溫：80℃保持2 min，以10℃/min 升至150℃，再以20℃/min 升至220℃。柱流速：1 mL/min；分流比10： 1。

1.3 校準曲線的繪制

取不同體積（5μL、20μL、60μL、100μL、160μL、200μL）丙烯腈標準使用液于7 個1.5 mL 進樣瓶中，分別加入二硫化碳（或二氯甲烷、甲醇）稀釋至刻度，配制成濃度為5.0～200μg/mL 標準系列溶液，搖勻待測。按1.2 氣相色譜操作條件，分別取上述標準系列溶液注入氣相色譜儀，進樣量為1.0μL,測定丙烯腈峰高或峰面積,每個濃度的溶液重復進樣三次，取平均值，以濃度c (μg/mL) 與對應峰高h (或面積A) 繪制校準曲線并計算得到校準曲線的線性回歸方程；分別繪制出以二硫化碳、二氯甲烷和甲醇為溶劑時丙烯腈校準曲線。

1.4 樣品前處理

收集樣品后，打開活性炭管吸附管兩端的蓋子，用鉤狀線取出壓在A 級活性炭顆粒上的V 形彈簧鉤，A階段活性炭（包括上端玻璃棉）和B 階段。將活性炭（包括海綿）轉(zhuǎn)移到兩個干燥的試管中，用移液管立即取出2.00 mL 和1.00 mL 二硫化碳（或二氯甲烷、甲醇），加入一管A 和B 部分的活性炭，然后快速關閉試管。塞上塞子，輕輕搖動管1 min，使二硫化碳（或二氯甲烷、甲醇）與活性炭充分接觸，30 min 后用5 mL 一次性注射器過濾。最后進行氣相色譜測定。

1.5 樣品測定

按繪制校準曲線相同的氣相色譜工作條件調(diào)節(jié)儀器，對得到A 段和B 段活性炭的解吸液分別作氣相色譜測定。取解吸液的上層清液進樣，最后得出譜圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 以二硫化碳為溶劑測定丙烯腈含量

以1.3 校準曲線的繪制方法測定以二硫化碳為溶劑的丙烯腈標樣中丙烯腈，結(jié)果如表1，以1.5 樣品測定方法測定以二硫化碳為溶劑的丙烯腈樣品中丙烯腈，結(jié)果如表2。

表1 以二硫化碳為溶劑的丙烯腈標樣的測定結(jié)果

表2 以二硫化碳為溶劑的丙烯腈樣品的測定結(jié)果

2.2 以二氯甲烷為溶劑測定丙烯腈含量

以1.3 校準曲線的繪制方法測定以二氯甲烷為溶劑的丙烯腈標樣中丙烯腈，結(jié)果如表3，以1.5 樣品測定方法測定以二氯甲烷為溶劑的丙烯腈樣品中丙烯腈，結(jié)果如表4。

表3 以二氯甲烷為溶劑的丙烯腈標樣的測定結(jié)果

表4 以二氯甲烷為溶劑的丙烯腈樣品的測定結(jié)果

2.3 以甲醇為溶劑測定丙烯腈含量

以1.3 校準曲線的繪制方法測定以甲醇為溶劑的丙烯腈標樣中丙烯腈，結(jié)果如表5，以1.5 樣品測定方法測定以甲醇為溶劑的丙烯腈樣品中丙烯腈，結(jié)果如表6。

表5 以甲醇為溶劑的丙烯腈標樣的測定結(jié)果

表6 以甲醇為溶劑的丙烯腈樣品的測定結(jié)果

2.4 加標回收率實驗及結(jié)果

用100 μL 的微型注射器在活性炭管中統(tǒng)一往里面加入10 μL 濃度為1 000 mg/kg 的丙烯腈標準溶液，然后對不同解吸溶劑的丙烯腈樣品進行色譜分析，分析數(shù)據(jù)分別如表2、表4 和表6 所示，然后依據(jù)回收率計算公式計算出回收率，計算結(jié)果如表7 所示。

例如：以二硫化碳為溶劑時，丙烯腈的回收率為：

表7 丙烯腈加標回收率實驗結(jié)果

3 結(jié)束語

本文運用活性炭管收集固定污染源中的丙烯腈，使用不同的解吸液（二硫化碳、二氯甲烷、甲醇）進行解吸，F(xiàn)FAP 毛細管柱分離，火焰氫離子化檢測器FID 檢測各個不同溶劑的解吸效率。從表7 實驗結(jié)果可以看出，二硫化碳作為溶劑時解吸效率最高，它具有廣泛的溶解度和低沸點，所以呈現(xiàn)良好的線性，效果重現(xiàn)性好，靈敏度高，滿足分析要求；二氯甲烷僅次于二硫化碳，回收率總體上較高，也可以把它作為解吸液；甲醇測得的數(shù)據(jù)較差，峰高與峰面積也和其他溶劑有一定的差距，最后結(jié)果不太理想。