采用電子舌法檢測(cè)橙汁及白酒的品牌及純度

馬澤亮,殷廷家,國(guó)婷婷,王志強(qiáng),*,李彩虹,郭業(yè)民,孫 霞

(1.山東理工大學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,山東淄博 255049; 2.山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院,山東淄博 255049)

近年來(lái)市場(chǎng)上各類橙汁及白酒質(zhì)量參差不齊,有些地方甚至出現(xiàn)以次充好,摻假勾兌等現(xiàn)象,嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者經(jīng)濟(jì)和健康利益,因此對(duì)橙汁及白酒質(zhì)量進(jìn)行快速檢測(cè)和鑒定具有重要現(xiàn)實(shí)意義。傳統(tǒng)上,橙汁及白酒質(zhì)量主要通過(guò)鑒定師憑借個(gè)人感官對(duì)其進(jìn)行判斷,但由于主觀因素影響和疲勞效應(yīng)的影響,使得分析結(jié)果存在很大誤差[1]。電子舌是模仿人體味覺(jué)感知機(jī)理的一種智能識(shí)別系統(tǒng),其通過(guò)傳感器獲取樣本特征信息,經(jīng)信號(hào)處理和模式識(shí)別后,最終獲得各類溶液的整體味覺(jué)感官信息。目前,市面上已經(jīng)出現(xiàn)了商品化電子舌檢測(cè)系統(tǒng),如法國(guó)Alpha M.O.S公司的Astree電子舌系統(tǒng)[2]和日本Insent公司的電子舌系統(tǒng)[3]等,這些系統(tǒng)已被廣泛應(yīng)用于食品分析[4-6]、藥品鑒定[7-9]、環(huán)境監(jiān)測(cè)[10-12]等多個(gè)領(lǐng)域中,但是,此類系統(tǒng)主要基于硬件設(shè)備實(shí)現(xiàn),體積大、成本高、操作步驟繁瑣,主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室分析,無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)橙汁及白酒品質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)快速分析,不利于檢測(cè)信息的共享以及在社會(huì)上大規(guī)模普及應(yīng)用。

近年來(lái),虛擬儀器技術(shù)的出現(xiàn)徹底改變了傳統(tǒng)以硬件為基礎(chǔ)的儀器設(shè)計(jì)思路和實(shí)現(xiàn)方法。虛擬儀器以高性能計(jì)算機(jī)軟件為核心,通過(guò)驅(qū)動(dòng)少量模塊化硬件以實(shí)現(xiàn)測(cè)量與控制的功能。虛擬儀器產(chǎn)品具有成本低廉、升級(jí)方便、體積小、功能強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于電力監(jiān)控[13]、自動(dòng)化控制[14]等多個(gè)領(lǐng)域。另一方面,近年來(lái)物聯(lián)網(wǎng)的蓬勃發(fā)展也為傳統(tǒng)的儀器行業(yè)帶來(lái)了新的機(jī)遇。當(dāng)前,越來(lái)越多的分析設(shè)備將物聯(lián)網(wǎng)功能整合進(jìn)儀器系統(tǒng),通過(guò)對(duì)信息的交換和通信,實(shí)現(xiàn)了對(duì)水產(chǎn)養(yǎng)殖[15]、農(nóng)田種植[16]、環(huán)境監(jiān)控[17]、食品供應(yīng)鏈[18]等多個(gè)領(lǐng)域的遠(yuǎn)程監(jiān)控、定位跟蹤、智能識(shí)別以及集成化管理。此類物聯(lián)網(wǎng)儀器的特點(diǎn)是實(shí)時(shí)性高、系統(tǒng)維護(hù)方便和易于信息共享。

本研究基于虛擬儀器技術(shù)和物聯(lián)網(wǎng)技術(shù),以LabVIEW軟件為核心,結(jié)合多傳感器陣列、電子電路、小波信號(hào)處理、模式識(shí)別技術(shù)和物聯(lián)網(wǎng)設(shè)計(jì)了一套新型電子舌分析系統(tǒng),隨后將其應(yīng)用于橙汁和白酒的品牌區(qū)分與純度鑒定,結(jié)果表明該電子舌系統(tǒng)具有體積小、成本低、工作穩(wěn)定、可現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和便于信息共享等優(yōu)點(diǎn)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

農(nóng)夫山泉橙汁、蓓朵芬橙汁、匯源100%橙汁和純典100%橙汁 購(gòu)于本地超市,實(shí)驗(yàn)前,放置在4 ℃冰柜中冷藏;瀘州老窖白酒、五糧液白酒和茅臺(tái)鎮(zhèn)原漿酒 購(gòu)于本地超市,三種相同酒精度不同品牌的白酒,實(shí)驗(yàn)前放置在4 ℃冰柜中冷藏。

電子舌檢測(cè)系統(tǒng) 自行設(shè)計(jì)設(shè)備。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 電子舌檢測(cè)系統(tǒng) 電子舌系統(tǒng)由多傳感器陣列、信號(hào)調(diào)理電路、USB數(shù)據(jù)采集卡、LabVIEW上位機(jī)軟件系統(tǒng)和服務(wù)器網(wǎng)站組成,其系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和實(shí)物如圖1所示。

圖1 電子舌系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和實(shí)物圖Fig.1 Structural and physical diagram of electronic tongue system

1.2.1.1 傳感器陣列 電子舌傳感器分別由工作電極陣列、輔助電極和參比電極組成。其中工作電極陣列由八種非修飾貴金屬電極(鉑、金、鈦、鈀、銀、鎢、鎳、玻碳,純度≥99.99%)組成,輔助電極采用鉑電極,參比電極采用Ag/AgCl電極。

1.2.1.2 信號(hào)調(diào)理電路 信號(hào)調(diào)理電路主要由恒電位電路模塊、多通道工作電極切換模塊、電流/電壓轉(zhuǎn)換模塊、信號(hào)放大電路模塊及RC濾波電路模塊組成,結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 電子舌信號(hào)調(diào)理電路原理圖Fig.2 Schematic diagram of electronic tongue signal conditioning circuit

1.2.1.3 數(shù)據(jù)采集裝置 數(shù)據(jù)采集裝置選用美國(guó)國(guó)家儀器公司(NI)生產(chǎn)的USB-6002數(shù)據(jù)采集卡,該采集卡內(nèi)部具有16位高精度數(shù)模/模數(shù)轉(zhuǎn)換器(DAC、ADC)、32位計(jì)數(shù)器以及多通道數(shù)字、模擬I/O接口等豐富資源,可以滿足構(gòu)建電子舌數(shù)據(jù)采集裝置的需要。

1.2.1.4 虛擬儀器軟件 基于LabVIEW程序設(shè)計(jì)的傳感器激勵(lì)與響應(yīng)信號(hào)如圖3所示。激勵(lì)信號(hào)由瑞典Link?ping大學(xué)Winquist小組[19-20]設(shè)計(jì)的大幅方波脈沖激勵(lì)信號(hào)經(jīng)改造而成,其掃描頻率為10 Hz,起始電位+1 V,以0.2 V逐步遞減,到-1 V結(jié)束。在該激勵(lì)信號(hào)激發(fā)下,電子舌可以獲取豐富的樣本信息,當(dāng)采樣率設(shè)置為1000 Hz時(shí),單個(gè)樣本可采集得到8000個(gè)原始數(shù)據(jù)。

圖3 電子舌系統(tǒng)激勵(lì)與響應(yīng)信號(hào)Fig.3 Excitation and response signal of electronic tongue system

1.2.1.5 小波信號(hào)預(yù)處理 電子舌響應(yīng)信號(hào)具有動(dòng)態(tài)、高維、數(shù)量多、含噪聲以及稀疏性特征,若直接對(duì)其進(jìn)行模式識(shí)別處理,不但增加了系統(tǒng)工作負(fù)擔(dān),而且會(huì)影響系統(tǒng)的識(shí)別效果,因此需要對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理以提取其關(guān)鍵信息并降低冗余。當(dāng)前對(duì)電子舌信號(hào)進(jìn)行預(yù)處理絕大多數(shù)采用極值點(diǎn)和拐點(diǎn)提取法[21],但是這種方法信息提取量小,僅能挖掘和利用局部信息,大大降低了系統(tǒng)識(shí)別率。小波變換是一種時(shí)頻域聯(lián)合分析方法,具有多尺度、自適應(yīng)分析和“數(shù)學(xué)顯微”等特性,能夠有效的對(duì)信息進(jìn)行壓縮和降噪,且處理后的信號(hào)能夠保持原始信號(hào)的波形信息,有利于后期的模式識(shí)別操作[22]。離散小波變換(discrete wavelet transform,DWT)是小波變換在其尺度和位移上的離散化[23],本文采用DWT對(duì)電子舌采集信號(hào)進(jìn)行預(yù)處理。

DWT變換過(guò)程中,母小波和分解尺度的選取是決定信息提取效果的關(guān)鍵因素。不同的母小波具有不同的時(shí)頻域特性,能夠影響系統(tǒng)特征點(diǎn)的選擇。分解尺度則會(huì)影響信號(hào)的壓縮比和重構(gòu)信號(hào)失真度。以往對(duì)這兩個(gè)參數(shù)的選擇主要憑經(jīng)驗(yàn)獲得,為了降低主觀因素影響,本文引入波形相似系數(shù)R對(duì)離散小波預(yù)處理效果進(jìn)行量化評(píng)價(jià),其公式為:

式中:i代表原始信號(hào)數(shù)據(jù)點(diǎn),j代表經(jīng)DWT壓縮重構(gòu)后的信號(hào)數(shù)據(jù)點(diǎn),cov(i,j)為兩組信號(hào)的協(xié)方差。波形相似系數(shù)R越大,說(shuō)明信號(hào)壓縮后與原始信號(hào)越相近,信息提取效果越好。實(shí)驗(yàn)中分別選用了db1、db2、db3和db4作為母小波分別進(jìn)行6～9層分解,觀察波形相似系數(shù)R的變化情況,結(jié)果如圖4所示。由圖可以看出,采用同一母小波,隨著壓縮層數(shù)的增大,壓縮后的數(shù)據(jù)量逐漸減小,信號(hào)失真情況也越來(lái)越嚴(yán)重,從而導(dǎo)致R的逐漸降低。經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),db1母小波經(jīng)7層分解后對(duì)電子舌數(shù)據(jù)的壓縮效果最好,此時(shí)可將8000個(gè)原始數(shù)據(jù)壓縮至67個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),波形相似系數(shù)R為0.9746。

圖4 不同母小波和壓縮層數(shù)對(duì)相似系數(shù)R的影響Fig.4 Influence on similarity coefficient R of different mother wavelet and decomposition level

1.2.1.6 模式識(shí)別方法 電子舌系統(tǒng)分別采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘回歸分析(PLSR)實(shí)現(xiàn)對(duì)檢測(cè)樣本的定性和定量分析。

主成分分析是一種“無(wú)監(jiān)督”的多元統(tǒng)計(jì)分析方法,可以在保持絕大部分原始信息不丟失的情況下,進(jìn)行數(shù)據(jù)降維或分類識(shí)別操作[24]。偏最小二乘回歸分析是一種“有監(jiān)督的”的多元統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)分析方法,能夠?qū)崿F(xiàn)單因變量或多因變量對(duì)多自變量進(jìn)行回歸建模[25]。PLSR能夠有效揭示信號(hào)變化的主控因子,并使建立的回歸模型具有較高的泛化性和魯棒性[26-27]。

1.2.1.7 物聯(lián)網(wǎng)信息發(fā)布 系統(tǒng)在檢測(cè)結(jié)束后可將檢測(cè)結(jié)果是否合格、橙汁及白酒純度和摻假量、檢測(cè)時(shí)間地點(diǎn)、檢測(cè)人員等信息通過(guò)物聯(lián)網(wǎng)上傳至遠(yuǎn)程服務(wù)器,然后以網(wǎng)頁(yè)報(bào)表或二維碼的形式將結(jié)果提供給用戶(如圖5所示),用戶可以通過(guò)手機(jī)、電腦等終端對(duì)所購(gòu)飲料品質(zhì)情況進(jìn)行實(shí)時(shí)查詢,有效滿足了社會(huì)上對(duì)飲料品質(zhì)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)督及產(chǎn)品溯源的需求。

圖5 檢測(cè)結(jié)果網(wǎng)頁(yè)報(bào)表和二維碼Fig.5 Web page report and two-dimensional code of test results

1.2.2 橙汁品牌鑒定及純度檢測(cè) 采用電子舌系統(tǒng)對(duì)橙汁品牌進(jìn)行鑒定時(shí),先將不同品牌的100 mL橙汁放入離心管,在5000 r/min的轉(zhuǎn)速下,常溫下離心10 min,然后使用快速濾紙對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾,分別取30 mL上清液置于電子舌進(jìn)樣燒杯中進(jìn)行測(cè)定。采用電子舌系統(tǒng)對(duì)農(nóng)夫山泉橙汁純度進(jìn)行檢測(cè)時(shí),通過(guò)添加飲用水分別配制果汁純度為50%、60%、70%、80%、90%和100%的摻假橙汁實(shí)驗(yàn)樣本,每個(gè)純度配制20個(gè)樣本,其中建模集為90(15×6)個(gè)樣本,用于建立PLSR果汁純度模型,預(yù)測(cè)集為30(5×6)個(gè)樣本,用于驗(yàn)證模型的性能。

1.2.3 白酒品牌鑒定及純度檢測(cè) 采用電子舌系統(tǒng)對(duì)白酒品牌進(jìn)行鑒定時(shí),分別取30 mL不同品牌的白酒置于電子舌進(jìn)樣燒杯中進(jìn)行測(cè)定。采用電子舌系統(tǒng)對(duì)白酒純度進(jìn)行檢測(cè)時(shí),根據(jù)文獻(xiàn)[28]中摻假白酒樣本配制方法,采用茅臺(tái)鎮(zhèn)原漿酒、混摻水和工業(yè)酒精分別配制白酒純度為50%、60%、70%、80%、90%和100%的摻假白酒實(shí)驗(yàn)樣本,且摻假酒與真酒的酒精度一致,每個(gè)純度配制20個(gè)樣本,其中建模集為90(15×6)個(gè)樣本,用于建立PLSR模型,預(yù)測(cè)集為30(5×6)個(gè)樣本,用于驗(yàn)證模型的性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 橙汁品牌鑒定與純度檢測(cè)

為檢驗(yàn)電子舌系統(tǒng)的工作性能,應(yīng)用電子舌對(duì)市場(chǎng)上4種橙汁進(jìn)行了品牌區(qū)分辨識(shí),并針對(duì)同一品牌橙汁的摻水量進(jìn)行定量分析。

2.1.1 橙汁品牌鑒定 利用電子舌對(duì)每個(gè)橙汁樣本分別進(jìn)行連續(xù)8次平行檢測(cè),采用PCA對(duì)不同品牌橙汁電子舌檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,其主成分得分值點(diǎn)分布情況如圖6所示。由圖6可知,第一主成分的貢獻(xiàn)率為61.63%,第二主成分的貢獻(xiàn)率為21.44%,累積貢獻(xiàn)率為83.07%,表明PCA分析較好解釋了電子舌的原始特征數(shù)據(jù)。從分類效果上來(lái)看,每個(gè)樣品的8個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)離散度很小,而不同樣品的數(shù)據(jù)點(diǎn)離散度較大,存在較大的差異,說(shuō)明四種不同品牌橙汁均得到了較好區(qū)分。

圖6 果汁樣本數(shù)據(jù)PCA得分值點(diǎn)結(jié)果圖Fig.6 Score plot of PCA results for the fruit juice sample

2.1.2 橙汁純度定量檢測(cè) 利用電子舌分別對(duì)不同純度的農(nóng)夫山泉品牌橙汁樣本進(jìn)行檢測(cè),采用PLSR對(duì)電子舌檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,橙汁純度建模結(jié)果如圖7所示,其中建模集與預(yù)測(cè)集的決定系數(shù)R2分別為0.997和0.985,模型的相對(duì)分析誤差RPD為2.894;驗(yàn)證集的預(yù)測(cè)結(jié)果擬合直線的斜率為1.0004,在y軸上的截距為0.012,由這兩個(gè)參數(shù)確定的驗(yàn)證集預(yù)測(cè)結(jié)果與1∶1線相接近,說(shuō)明橙汁純度的預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間具有較高的相關(guān)性,PLSR預(yù)測(cè)模型對(duì)橙汁純度具有較好的預(yù)測(cè)結(jié)果。

圖7 農(nóng)夫山泉品牌橙汁不同濃度樣本PLSR數(shù)據(jù)分析結(jié)果Fig.7 PLSR data analysis results of different concentrations sample of Nongfu Spring brand

2.2 白酒品牌區(qū)分與純度檢測(cè)

工業(yè)酒精勾兌白酒會(huì)對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重危害,工業(yè)酒精中含有甲醇,而甲醇與乙醇的氣味、滋味、比重等均相似,僅憑感官鑒別難以區(qū)分。為進(jìn)一步檢驗(yàn)系統(tǒng)工作性能,應(yīng)用電子舌系統(tǒng)分別對(duì)3種白酒進(jìn)行了品牌區(qū)分和純度定量檢測(cè)。

2.2.1 白酒品牌區(qū)分 利用電子舌對(duì)每個(gè)白酒樣本分別進(jìn)行連續(xù)8次平行檢測(cè),采用PCA對(duì)不同品牌白酒電子舌檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,其主成分得分值點(diǎn)分布情況分別如圖8所示。由圖8可知,第一主成分的貢獻(xiàn)率為89.79%,第二主成分的貢獻(xiàn)率為7.48%,累積貢獻(xiàn)率為97.27%,表明PCA分析較好解釋了電子舌的原始特征數(shù)據(jù)。從分類效果上來(lái)看,每個(gè)樣品的8個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)離散度很小,而不同樣品的數(shù)據(jù)點(diǎn)離散度較大,樣本間存在較大的差異,說(shuō)明三種不同品牌白酒均得到了較好區(qū)分。

圖8 白酒樣本數(shù)據(jù)PCA得分值點(diǎn)結(jié)果圖Fig.8 Score plot of PCA results for the liquors sample

2.2.2 白酒純度定量檢測(cè) 利用電子舌分別對(duì)不同純度的白酒樣本進(jìn)行檢測(cè),采用PLSR對(duì)電子舌檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,白酒純度建模結(jié)果如圖9所示,其中建模集與預(yù)測(cè)集的決定系數(shù)R2分別為0.999和0.998,模型的相對(duì)分析誤差RPD為3.272;驗(yàn)證集的預(yù)測(cè)結(jié)果擬合直線的斜率為0.982,在y軸上的截距為0.918,由這兩個(gè)參數(shù)確定的驗(yàn)證集預(yù)測(cè)結(jié)果與1∶1線相接近,說(shuō)明白酒純度的預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間具有較高的相關(guān)性,PLSR預(yù)測(cè)模型對(duì)白酒純度能夠進(jìn)行較好的預(yù)測(cè)。

圖9 茅臺(tái)鎮(zhèn)原漿酒不同純度樣本PLSR數(shù)據(jù)分析圖Fig.9 PLSR data analysis results of different concentrations sample of Maotai wine

3 結(jié)論

近年來(lái)橙汁及白酒質(zhì)量安全問(wèn)題已成為社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)。電子舌作為一種新型智能仿生檢測(cè)系統(tǒng),由于其樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單、操作方便、分辨性能性好、適用性廣等特點(diǎn),已經(jīng)在食品品質(zhì)快速無(wú)損的檢測(cè)領(lǐng)域展現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛力。本文針對(duì)當(dāng)前電子舌系統(tǒng)存在的一些功能性問(wèn)題,結(jié)合虛擬儀器技術(shù)、微電子技術(shù)、信號(hào)處理和模式識(shí)別以及物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)設(shè)計(jì)了一套用于檢測(cè)橙汁及白酒質(zhì)量的電子舌系統(tǒng),系統(tǒng)具有體積小、成本低、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快和結(jié)果查詢方便等優(yōu)點(diǎn)。應(yīng)用該電子舌系統(tǒng)分別對(duì)橙汁、白酒進(jìn)行了品牌區(qū)分及純度檢測(cè),結(jié)果表明系統(tǒng)能夠?qū)哂胁煌焚|(zhì)特征的同類型橙汁及白酒進(jìn)行有效區(qū)分,同時(shí)針對(duì)樣本中的摻假勾兌現(xiàn)象也可進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。該研究成果將為橙汁及白酒產(chǎn)業(yè)的品牌鑒別、品質(zhì)調(diào)控、新鮮度測(cè)定、摻假檢測(cè)以及產(chǎn)品溯源等方面提供新的技術(shù)支撐。

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