預(yù)處理對(duì)含氨綸紡織品成分分析的影響

翟文健

（廣州市增城質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所 廣東廣州 511300）

纖維成分含量是紡織品檢測(cè)中的重要項(xiàng)目之一，且又是一項(xiàng)復(fù)雜、繁瑣的檢測(cè)工作，對(duì)檢驗(yàn)人員的能力水平要求較高。紡織纖維成分含量的檢測(cè)通?？梢苑譃閮蓚€(gè)步驟，第一步是定性分析，第二步是定量分析。對(duì)于單一成分的樣品不需要進(jìn)行定量分析，通過(guò)定性分析就能滿(mǎn)足要求。但在實(shí)際工作中，待測(cè)樣品大部分都是由兩種或兩種以上的纖維混紡而成，所以在檢測(cè)過(guò)程中必須嚴(yán)格按照相關(guān)的流程，才能保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

預(yù)處理就是采用一定的方法去除樣品中的非纖維物質(zhì)（如涂層、漿料等，不包括染料），減少非纖維物質(zhì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的影響，但在實(shí)際生產(chǎn)中，經(jīng)過(guò)加工或整理的纖維，往往都可能含有蠟質(zhì)、整理劑或油脂，這些物質(zhì)可能是后續(xù)加工過(guò)程中添加的，也可能是纖維自身帶有的[1]，在分析過(guò)程中，這些非纖維物質(zhì)可能會(huì)被溶解掉，從而導(dǎo)致定量結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2910.1-2009[2]《紡織品 定量化學(xué)分析 第 1部分：試驗(yàn)通則》中已給出去除水溶性物質(zhì)、脂肪、油類(lèi)、蠟質(zhì)的預(yù)處理方法，定量分析前應(yīng)參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2910.1-2009 對(duì)非纖維物質(zhì)進(jìn)行處理，減少實(shí)驗(yàn)誤差。

1 紡織品成分分析的標(biāo)準(zhǔn)及常用方式

目前，紡織品成分檢測(cè)最常用的標(biāo)準(zhǔn)有 FZ/T 01057《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》系列、FZ/T 01095 -2002【3】《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》及GB/T 2910 《紡織品 定量化學(xué)分析》系列。采用標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057 進(jìn)行分析，是通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品的燃燒氣味、殘留物的狀態(tài)和纖維縱向和橫向的形態(tài)及不同的纖維在不同的化學(xué)試劑下的溶解特征進(jìn)行定性分析。采用標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095 和GB/T 2910 結(jié)合FZ/T 01057 的定性結(jié)果選擇合理的化學(xué)試劑、合理的試驗(yàn)方法進(jìn)行定量分析。對(duì)于紡織纖維的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有很多，不同的標(biāo)準(zhǔn)有不同的特點(diǎn)，也具備其相應(yīng)的優(yōu)勢(shì)。通常會(huì)對(duì)紡織纖維的物理化學(xué)性質(zhì)以及形態(tài)特征進(jìn)行檢測(cè)，從而對(duì)整個(gè)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行推測(cè)，用相應(yīng)的數(shù)據(jù)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性。

對(duì)于紡織品纖維日?？焖勹b別也可以用到感官法，常用到纖維以下幾個(gè)方面鑒別：第一，手感及強(qiáng)度，棉、麻、羊毛、粘纖、聚酯纖維等纖維材料的手感和硬度都有所區(qū)別；第二，伸長(zhǎng)度，棉、麻的伸長(zhǎng)度較??；毛、醋酯纖維的伸長(zhǎng)度較長(zhǎng)，其他材料比如蠶絲、合成纖維的伸長(zhǎng)度相對(duì)適中；第三，長(zhǎng)度與整齊度，化學(xué)纖維的纖維長(zhǎng)度、整齊度都優(yōu)于天然纖維；第四，重量不同也是重要參數(shù)依據(jù)，棉、麻、粘纖的重量就較大，錦綸、腈綸、丙綸的重量較輕。

2 試驗(yàn)分析

本次實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn) FZ/T 01057 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》進(jìn)行定性分析，采用標(biāo)準(zhǔn) FZ/T 01095 -2002 《紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》進(jìn)行定量分析，利用手工拆分方式以及化學(xué)溶解方式分別對(duì)預(yù)處理前、預(yù)處理后的樣品進(jìn)行定量分析，從而研究預(yù)處理對(duì)樣品定量的影響。本次實(shí)驗(yàn)采用的樣品成分含量為：聚酯纖維 92.0 %，氨綸8.0 %的白色彈性紗線(xiàn)。試驗(yàn)過(guò)程中用到的試劑有：濃硝酸、濃硫酸、80 %硫酸、15 %鹽酸、稀氨水、石油醚、蒸餾水。使用的試驗(yàn)設(shè)備為：裝有變色硅膠的干燥器、索氏萃取器、恒溫水浴振蕩器、恒溫干燥箱、雙目顯微鏡、打火機(jī)、稱(chēng)量瓶、電子天平（0.0001 g）、三角燒瓶（250 ml）、玻璃砂芯坩堝、鑷子等。

2.1 樣品定性分析

定性分析主要是通過(guò)對(duì)各種纖維特有的物理性能和化學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)合相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)資料來(lái)確定樣品的纖維類(lèi)別。通常會(huì)使用到的鑒別方法有：顯微鏡法、燃燒法、化學(xué)試劑溶解法、含氯含氮呈色反應(yīng)法、熔點(diǎn)法、密度梯度法、紅外光譜法、雙折射率法。本次實(shí)驗(yàn)是采用標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》中的顯微鏡法、燃燒法和化學(xué)試劑溶解法對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。通過(guò)感官法斷定白色紗線(xiàn)樣品中含有彈性纖維，把樣品中的彈性纖維拆出，靠近火焰時(shí)熔融收縮、接觸火焰時(shí)熔融燃燒、離開(kāi)火焰后燃燒接著自滅，有特異氣味和白色膠狀殘留物；用化學(xué)試劑對(duì)彈性纖維進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)彈性纖維不溶于 15 %鹽酸，但溶于濃硝酸、濃硫酸及 80 %硫酸；把彈性纖維放在顯微鏡中觀察，其縱面形態(tài)平滑有部分骨形條紋，因此斷定彈性纖維為氨綸（聚氨酯彈性纖維）。對(duì)已拆去彈性纖維的樣品進(jìn)行燃燒試驗(yàn)，當(dāng)纖維靠近火焰時(shí)熔融收縮、接觸火焰時(shí)熔融燃燒冒黑煙、離開(kāi)火焰后繼續(xù)燃燒但容易自滅，有甜味氣體產(chǎn)生，殘留物為硬而光亮的深褐色圓珠狀，且不易捻碎；用化學(xué)試劑對(duì)其處理，發(fā)現(xiàn)其不溶于濃硝酸、80 %硫酸及15 %鹽酸，但溶于濃硫酸；取纖維于顯微鏡中觀察，其縱面形態(tài)平滑；因此判斷該纖維為聚酯纖維。綜合以上結(jié)論所得，該白色彈性紗線(xiàn)的成分組成為聚酯纖維和氨綸。

2.2 樣品預(yù)處理、定量分析

對(duì)部分樣品進(jìn)行預(yù)處理：將部分樣品放在索氏萃取器內(nèi)，用石油醚萃取 1h，每小時(shí)至少循環(huán) 6次，待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡 1h，再在（65 ±5）℃的水中浸泡 1h，兩種情況下浴比均為 1：100 ，不時(shí)地?cái)嚢枞芤海瑪D干，抽濾，或離心脫水，以除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品[2]。樣品白色彈性紗線(xiàn)的成分組成為聚酯纖維和氨綸，選擇采用標(biāo)準(zhǔn) FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》，對(duì)樣品同時(shí)進(jìn)行手工拆分法定量和 80 %硫酸溶解法定量。使用拆分法定量得：B氨綸8.0 %（有預(yù)處理）、C氨綸8.1 %（沒(méi)預(yù)處理）；使用80 %硫酸法定量得：D氨綸9.9 %（沒(méi)預(yù)處理）、E氨綸8.3 %（有預(yù)處理）；樣品標(biāo)稱(chēng)A氨綸8.0 %。

2.3 數(shù)據(jù)分析與討論

通過(guò)分析手工拆分法的數(shù)據(jù)B、C與A作比較，發(fā)現(xiàn)采用手工拆分法對(duì)氨綸定量時(shí)，樣品是否經(jīng)過(guò)預(yù)處理，對(duì)氨綸定量的結(jié)果影響不大；通過(guò)分析采用化學(xué)溶解法得到的數(shù)據(jù)：D與E，兩數(shù)值差為1.6 %，證明樣品中含非纖維物質(zhì)被 80 %硫酸試劑溶解掉，并被作為氨綸的質(zhì)量而計(jì)算在內(nèi)，從而造成這次的誤差，即使已預(yù)處理的樣品使用化學(xué)溶解法所得的定量結(jié)果E也比手工拆分法的結(jié)果B、C都稍稍偏大，由此可見(jiàn)手工拆分法的準(zhǔn)確性較高。在成分分析實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)優(yōu)先選用手工拆分法，無(wú)法用拆分法的樣品就必須先預(yù)處理后再定量分析，盡可能減少實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，進(jìn)行紡織纖維的定性定量分析時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)上的操作要求，盡量避免或減少實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的誤差，同時(shí)也需要根據(jù)待測(cè)樣品的特征選擇合適的預(yù)處理方式，從而保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性及可重復(fù)性。