金含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的現(xiàn)狀

張文萍

巴州敦德礦業(yè)有限責(zé)任公司 新疆 巴州 841300

前言

近年來，黃金及含金樣品中金含量的測定逐漸引起了人們的關(guān)注。金含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法是目前我國金含量測試中通用的方法，這些方法在精確性、準(zhǔn)確度等方面的價值已經(jīng)得到了明確驗證，且均獲得了國家主管部門的批準(zhǔn)與審查。因此，分析金含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的現(xiàn)狀具有一定的必要性。

1 用于樣品前處理的金含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法現(xiàn)狀分析

在樣品前處理方面，目前常用的方法主要包含以下幾種：

（一）微波密閉消解方法

在金含量分析中，必要的樣品前處理技術(shù)，可降低含金化石的分解難度，簡化測試環(huán)節(jié)的步驟，并提升樣品最終金含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

微波密閉消解法是金含量標(biāo)準(zhǔn)分析中的常用樣品前處理技術(shù)。這種方法在黃金樣品處理中的運用流程為：將黃金樣品置于300MHz-300GHz電磁波條件下進(jìn)行加熱處理，借助微波設(shè)備的加熱分解作用（將樣品置于300℃消解溫度、10MPa壓力下處理），分解樣品的成分，以簡化后續(xù)測試工作的難度。

與其他樣品前處理技術(shù)相比，微波密閉消解法的應(yīng)用優(yōu)勢在于：第一，可為難溶試樣的分解及成分復(fù)雜試樣的分解提供支持；第二，處理效率較快。整個微波處理過程僅需幾分鐘，且可迅速達(dá)到較高的溫度，有助于促進(jìn)試樣成分的快速分解。第三，操作過程及分解均發(fā)生于密閉容器內(nèi)，處理過程較為安全可靠。此外，經(jīng)微波密閉消解法處理，整個樣品前處理過程產(chǎn)生的污染極小。

（二）酸分解處理法

這一方法在含金樣品前處理環(huán)節(jié)中的應(yīng)用流程為：對于含金樣品稱取一定量，于馬弗爐內(nèi)逐步升溫進(jìn)行烘培。使易揮發(fā)物質(zhì)砷、硫等提前揮發(fā)掉。于常壓條件下，將含金樣品置于清潔敞口容器內(nèi)，配置50%-75%的王水，利用王水對黃金樣品的分解作用，分離其中的共存成分。普通有機酸對活動性較強的金屬有效；而金、鈀等貴金屬的分解溶液則需要選用王水。

（三）火試金處理法

火試金處理法在樣品前處理中的作用為：通過火試金法，對黃金樣品進(jìn)行提純，獲得含金的金屬合粒，以便下一步操作直接分離合粒中的金。

與其他樣品前處理方法相比，火試金處理法在樣品前處理中的應(yīng)用優(yōu)勢體現(xiàn)為：第一，捕集率及回收率均較高。根據(jù)既往經(jīng)驗，采用火試金法進(jìn)行處理，該方法對樣品中金的捕集率可達(dá)99%以上。在實踐含金礦石的回收工作中，含金標(biāo)準(zhǔn)處于0.2-0.3g/t標(biāo)準(zhǔn)的礦石，經(jīng)火試金方法，也可獲得良好的回收率。第二，可同時處理大量樣品。經(jīng)該方法可同時處理較多樣品，且處理效率較高。

2 用于金含量測試的金含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法

可用于金含量測試的分析方法主要包含以下幾種：

（一）無損檢測法

無損檢測法無疑是金含量測定中的經(jīng)典方法。有別于其他方法，無損檢測法的最大特征在于：采用無損檢測法對樣品進(jìn)行檢測前后，樣品未產(chǎn)生物理變化、化學(xué)變化，即整個檢測過程不會對樣品造成損傷。

根據(jù)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)，可用于金含量測定的無損檢測法以綜合測定法、電子探針微分析法為主。其中，前者的檢測流程相對復(fù)雜，但其精確度較高。目前該方法在實踐測試工作中較少使用。而后者測定黃金樣品中金含量的原理為：以可發(fā)出電子束的設(shè)備轟擊黃金樣品，激發(fā)樣品的構(gòu)成元素，使其產(chǎn)生特征X-射線，分別測定各元素的特征X-熒光射線強度、波長，即可獲取較為精確的元素含量信息。這種分析方法不僅可確定黃金樣品中的金含量，還可判定樣品中是否含有其他元素及其他元素的含量。

（二）重量測試法

相對于其他測試方法而言，重量測試法在金含量測定中的應(yīng)用頻率較高。這種方法的基本原理為：分離樣品中待測組分及共存成分，單獨稱量待測組分的重量，以保障待測組分含量計算結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在金含量測定中，常用的重量測試法主要包含還原沉淀重量法以及火試金重量法兩大類別。還原沉淀重量法中的還原作用主要與王水有關(guān)。例如，可借助活性炭富集-碘量法，測定黃金樣品中的金含量：以適量王水溶解金礦石，將其轉(zhuǎn)變?yōu)槁冉鹚釥顟B(tài)，采用活性炭吸附混合物中的氯金酸，使其與其他雜質(zhì)分離。將吸附后的氯金酸置于弱酸性溶液中，采用碘化鉀與氯金酸發(fā)生還原反應(yīng)，形成三價金，并向外釋放碘。此時，迅速采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定處理，即可確定黃金樣品中的金含量參數(shù)。

而火試金重量法則主要借助鉛、錫等捕集劑，獲得金銀合粒，采用硝酸分金分離其中的銀，以天平測定分金，即可確定黃金樣品的金含量。以鉛試金法為例，可按照如下配比測定黃金樣品中的金含量：20g樣品，配以5g硼砂、4g面粉、45g碳酸鈉及60g氧化鉛，充分反應(yīng)后，獲得金銀合粒，可進(jìn)一步采用硝酸分金法精確確定樣品中的金含量參數(shù)。

（三）等離子體發(fā)射廣譜法

目前，這種測試方法已于貴金屬含量測定中得到了較為較為廣泛的應(yīng)用。在金含量測試中，等離子體發(fā)射廣譜法的運用原理為：運用等離子體廣譜法確定合金中的雜質(zhì)含量，在此基礎(chǔ)上，經(jīng)差減法，確定樣品的含金量。

例如，可在黃金樣品的金含量測試中，采用泡沫吸附原子吸收廣譜法完成測試：于600攝氏度條件下，對金礦石進(jìn)行焙燒處理，以清除其中的有機物及硫等雜質(zhì)。采用15%濃度王水分解剩余礦石，經(jīng)該介質(zhì)處理后，以泡沫塑料吸附其中的金氯絡(luò)合物，并以硫脲溶液進(jìn)行解脫處理。采用空氣-乙炔氣進(jìn)一步處理，于波長242.8nm位置，以原子吸收分光光度計測定礦石中金的吸光度參數(shù)。在選用這一方法測定金含量時，為了提升回收率，可采用10μg金標(biāo)液對泡沫塑料進(jìn)行預(yù)處理。

3 結(jié)論

綜上所述，目前常用的金含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法數(shù)量較多。不同分析方法的特征各異。在確定金含量時，上述方法可為金含量確定的樣品前處理環(huán)節(jié)、含量測試環(huán)節(jié)，提供良好的支持。雖然上述分析方法可獲得較為準(zhǔn)確的金含量參數(shù)，但這些方法仍有一定的提升空間，因此，應(yīng)進(jìn)一步加強金含量標(biāo)準(zhǔn)分析法的改進(jìn)與優(yōu)化。